噴霧干燥楊梅粉玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和結(jié)塊特性研究

弓志青, 陳相艷, 程安瑋, 石賢權(quán), 王文亮

(山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品研究所,山東濟(jì)南 250100)

楊梅(Myrica rubra Sieb.et Zucc.)屬楊梅科喬木植物,具有很高的食用及藥用價(jià)值,但貯運(yùn)困難,0℃下保鮮期一般只有7 d左右.目前楊梅的加工方式主要有楊梅果脯、楊梅果酒及楊梅果汁,固體型楊梅飲料是將楊梅打漿取汁后,添加麥芽糊精作為助干劑,經(jīng)均質(zhì)、噴霧干燥后制成的可沖調(diào)性飲料[1],其特點(diǎn)是保存相對(duì)較容易,且沖飲方便.

小分子糖和有機(jī)酸(如檸檬酸、蘋(píng)果酸)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)低,如果糖、葡萄糖、蔗糖的Tg分別為5,31,62℃,在物理性質(zhì)上表現(xiàn)為吸濕性強(qiáng)、溶解性高和熔點(diǎn)低[2-3],食品在干燥過(guò)程中的塌陷、粘結(jié)、貯藏過(guò)程中色澤的降解、褐變[4-5]、粉的結(jié)塊[6]等都與玻璃化轉(zhuǎn)變有關(guān).由于楊梅粉中小分子糖包括果糖、葡萄糖含量較高,約35%左右,因此它在貯藏過(guò)程中很容易吸濕、變粘而結(jié)塊,導(dǎo)致產(chǎn)品品質(zhì)下降.

影響玻璃化溫度的因素很多,主要是產(chǎn)品含水量,水的Tg極低,為-135℃,因此噴霧干燥過(guò)程中要盡可能降低產(chǎn)品的水分含量,以保證粉體品質(zhì)的穩(wěn)定.關(guān)于粉體Tg的研究已有很多[7-9],且主要在國(guó)外研究較多,而楊梅粉Tg與水分活度之間的關(guān)系還未見(jiàn)報(bào)道,本文將研究楊梅粉水分活度與Tg之間的關(guān)系,溫度和濕度對(duì)楊梅粉結(jié)塊的影響等,為楊梅粉安全加工和貯藏提供理論依據(jù).

1 材料與方法

1.1 材料

濃縮楊梅汁,浙江海通食品集團(tuán)股份有限公司;麥芽糊精,山東魯洲集團(tuán).

1.2 楊梅粉的制備

噴霧干燥楊梅粉加工過(guò)程:將-18℃保存的濃縮楊梅汁,常溫解凍,測(cè)定可溶性固形物(約12°Brix),取1 L于燒杯中,攪拌同時(shí)加入120 g麥芽糊精,溶解,過(guò)膠體磨,進(jìn)行噴霧干燥,其條件為進(jìn)口溫度165±5℃,出口溫度85±5℃.將噴霧干燥后的楊梅粉裝入PET-Al-PE復(fù)合包裝中,冷藏于冰箱中,待用.

不同水分活度楊梅粉的制備:取4個(gè)直徑2 cm的稱量皿,各裝入1 g楊梅粉,分別放入裝有飽和碳酸鉀的康威皿中,于25℃下分別放置3,6,9,12 h,然后分別測(cè)定四個(gè)稱量皿中楊梅粉的水分活度.

1.3 儀器

B290型噴霧干燥機(jī),瑞士BUCHI公司;Ms1-aw型水分活度儀,瑞士 Novasina公司;Perkin-Elemer DSC 7型差示掃描量熱儀,美國(guó)PE公司;康威(Conway)皿,無(wú)錫湖景試劑玻璃公司;XSP-8 C型光學(xué)顯微鏡,上海蔡康光學(xué)儀器有限公司;TA-XT2i型物性測(cè)試儀,英國(guó)Stable Micro System公司;PE標(biāo)準(zhǔn)鋁皿,美國(guó)Perkin-Elmer公司.

1.4 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和水分活度的測(cè)定

采用差示掃描量熱儀測(cè)定楊梅粉的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg).以PE標(biāo)準(zhǔn)鋁皿作為參比,將裝有不同水分活度楊梅粉的鋁盒按照設(shè)定的實(shí)驗(yàn)程序進(jìn)行.設(shè)定的實(shí)驗(yàn)程序?yàn)橄葘悠芬?5℃/min的速度冷卻到-25℃,恒溫保存5 min,然后以8℃/min的速度加熱到40℃.取樣量為5.0～10.0 mg,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量3次.

楊梅粉水分活度(Aw)的測(cè)定采用Ms1-aw型水分活度儀在溫度25℃,相對(duì)濕度45%條件下進(jìn)行測(cè)定.

1.5 楊梅粉結(jié)塊強(qiáng)度的測(cè)定

稱一定重量的楊梅粉于玻璃稱量皿中,分別放在3種溫度(15,25,40℃)和4種相對(duì)濕度(relative humidity,RH)(22%,43%,65%,76%)的恒溫恒濕培養(yǎng)箱中保溫8 h,采用物性測(cè)試儀測(cè)定其結(jié)塊強(qiáng)度,測(cè)試探頭采用直徑為0.5 mm的平底柱形探頭(P/0.5),測(cè)試速率為5 mm/s,將下壓過(guò)程中的最大力視為結(jié)塊強(qiáng)度,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量5次.

1.6 楊梅粉結(jié)塊光鏡圖

將少量楊梅粉置于載玻片上(不加蓋玻片),放到37℃恒溫培養(yǎng)箱中,于顯微鏡下觀察其結(jié)塊情況,拍照.

2 結(jié)果與分析

2.1 水分活度對(duì)楊梅粉玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的影響

為楊梅粉在四種不同水分活度下的熱流曲線見(jiàn)圖1,玻璃化轉(zhuǎn)變峰的起始溫度(Tonset)、玻璃化溫度(Tg)終點(diǎn)溫度(Tend)及熱焓值(Cp)見(jiàn)表1.將不同水分活度下的Tg和Aw進(jìn)行線性擬合,得出楊梅粉的水分活度和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度呈線性關(guān)系,Tg=45.758-168.8 Aw,R2=0.863 1,相關(guān)度較高,隨著楊梅粉水分活度增加,Tg降低.按此公式計(jì)算,當(dāng)水分活度為0時(shí),噴霧干燥楊梅粉的Tg為45℃.據(jù)報(bào)道,水分活度0時(shí),凍干棗醬的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為0.088℃[10],草莓的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為3.38℃[11],本文所得楊梅粉Tg與文獻(xiàn)報(bào)道差異較大,是因?yàn)閲婌F干燥楊梅粉中含有較高的麥芽糊精(約占楊梅粉固形物含量的50%),葡萄糖當(dāng)量(dextrose equivalent,DE)為20的麥芽糊精其Tg為141℃,可極大的提高楊梅粉的Tg.

表1 不同水分活度楊梅粉的Tg變化表Tab.1 Glass transition temperature of bayberry powder at different water activities

2.2 楊梅粉結(jié)塊特性研究

楊梅粉不同溫度和相對(duì)濕度下放置6 h后結(jié)塊強(qiáng)度見(jiàn)表2,從表2可以看出,楊梅粉在15℃不同相對(duì)濕度下(22%,43%,65%和76%),或者在22%相對(duì)濕度不同溫度(15℃,25℃和40℃)下,結(jié)塊強(qiáng)度為0,沒(méi)有出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象;25℃時(shí),當(dāng)相對(duì)濕度為43%時(shí),結(jié)塊強(qiáng)度為28.06 kg/cm2,而相對(duì)濕度為76%時(shí),結(jié)塊強(qiáng)度為486.15 kg/cm2;40℃時(shí),當(dāng)相對(duì)濕度為43%時(shí),結(jié)塊強(qiáng)度為732.11 kg/cm2,而相對(duì)濕度為76%時(shí),結(jié)塊強(qiáng)度為9 000.54 kg/cm2;隨著溫度和濕度增加,結(jié)塊強(qiáng)度也迅速增加.實(shí)驗(yàn)中也看到,隨著時(shí)間增加,粉體表面逐漸吸濕,進(jìn)而開(kāi)始結(jié)塊,粉的流動(dòng)性變差,結(jié)塊強(qiáng)度也越來(lái)越大.因此加工和包裝楊梅粉時(shí),要盡可能使環(huán)境溫度低于15℃,濕度低于22%,否則粉體表面很容易吸濕、變粘使產(chǎn)品品質(zhì)下降.

圖1 不同水分活度楊梅粉的DSC圖Fig.1 Thermgrams of bayberry powder at different water activities

表2 楊梅粉在不同溫度和相對(duì)濕度下放置6 h后的結(jié)塊情況Tab.2 Effect of temperature and relative humidity on cake strength of bayberry powder after 6 h

溫度、相對(duì)濕度和時(shí)間是影響粉體結(jié)塊的三個(gè)主要因素[12],此外,還有粉體的組分、粒子大小等.如果粉體中含有較多葡萄糖和果糖,其吸濕性很強(qiáng),在一定溫濕度條件下,很容易將水分吸附到粉體表面,使粉體結(jié)構(gòu)破壞,粒子間粘結(jié)進(jìn)而引起結(jié)塊.

2.3 楊梅粉結(jié)塊光鏡圖分析

為了更好的了解楊梅粉的結(jié)塊過(guò)程,將其置于400倍顯微鏡下觀察其結(jié)塊過(guò)程,見(jiàn)圖2.未結(jié)塊時(shí)(見(jiàn)圖2a),楊梅粉粒表面完整光滑,顆粒之間未粘聯(lián),基本呈圓形.結(jié)塊初期(見(jiàn)圖2b),粉粒表面塌陷而變形,顆粒間相互靠近的區(qū)域發(fā)生粘聯(lián),形成液橋,并且粘結(jié)的面積逐步增加.結(jié)塊后期(見(jiàn)圖2c),粉粒變形的程度進(jìn)一步增加,彼此靠近的粉粒間完全粘結(jié)在一起,進(jìn)而發(fā)生融合,變成較大的顆粒.完全結(jié)塊(見(jiàn)圖2d)時(shí),粘聯(lián)在一起的楊梅粉進(jìn)一步吸水,相互融合滲透為一個(gè)整體,顆粒之間的界限消失.

圖2 楊梅粉結(jié)塊過(guò)程的光鏡圖Fig.2 Light micrograph of bayberry powder caking process

3 結(jié) 論

試驗(yàn)得出了楊梅粉水分活度(Aw)與玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)呈線性關(guān)系,Tg=45.758-168.8 Aw,R2=0.8631,根據(jù)公式計(jì)算出當(dāng)水分活度為0時(shí),噴霧干燥楊梅粉的Tg為45℃;溫度、相對(duì)濕度(RH)以及暴露時(shí)間對(duì)混合粉吸水速率影響很大,楊梅粉在加工過(guò)程中,盡可能使環(huán)境溫度低于15℃,相對(duì)濕度低于22%;粉粒的塌陷,粘結(jié)和結(jié)塊是相互關(guān)聯(lián)的現(xiàn)象.

[1] 劉青梅,孫金才,楊性民,等.楊梅汁速溶固體飲料的加工工藝研究[J].食品工業(yè)科技,2005,26(4):111-113.

[2] Roos Y,Karel M.Water and molecular weight effects on glass transitions in amorphous carbohydrates and carbohyrate solutions[J].Journal of Food Science,1991,56(6):1676-1681.

[3] Roos Y.Melting and glass transitions of low molecular weight carbohydrates [J]. Carbohydrate Research,1993,238(15):39-48.

[4] Karmas R,Pilar Buera M,Karel M.Effect of glass transition on rates of nonenzymatic browning in food systems[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,1992,40:873-879.

[5] Roos Y H,Himberg M J.Nonenzymatic browning behavior,as related to glass transition,of a food model at chilling temperatures[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,1994,42:893-898.

[6] Lloyd R J,Chen X D,Hargreaves J B.Glass transition and caking of spray-dried lactose[J].International Journal of Food Science&Technology,1996,31(4):305-311.

[7] Telis V R N,Sobral P J A.Glass transitions and state diagram for freeze-dried pineapple[J].LWT-Food Science and Technology,2001,34(4):199-205.

[8] Goula A M,Karapantsios T D,Achilias D S,et al.Water sorption isotherms and glass transition temperature of spray dried tomato pulp[J].Journal of Food Engineering,2008,85(1):73-83.

[9] Shrestha A K,Howes T,Adhikari B P,et al.Water sorption and glass transition properties of spray dried lactose hydrolysed skim milk powder[J].LWT-Food Science and Technology,2007,40(9):1593-1600.

[10] Ahmed J,Ramaswamy H S,Khan A R.Effect of water activity on glass transitions of date pastes[J].Journal of Food Engineering,2005,66(2):253-258.

[11] Moraga G,Martinez-navarrete N,Chiralt A.Water sorption isotherms and glass transition in strawberries:influence of pretreatment[J].Journal of Food Engineering,2004,62(4):315-321.

[12] Teunou E,Fitzpatrick J J.Effect of relative humidity and temperature on food powder flowability[J].Journal of Food Engineering,1999,42(2):109-116.