航空發(fā)動(dòng)機(jī)測(cè)溫晶體的退火特性研究

張 興，張志學(xué)，薛秀生，張羽鵬，趙迎松

（中航工業(yè)沈陽(yáng)發(fā)動(dòng)機(jī)設(shè)計(jì)研究所，沈陽(yáng)110015）

航空發(fā)動(dòng)機(jī)測(cè)溫晶體的退火特性研究

張 興，張志學(xué)，薛秀生，張羽鵬，趙迎松

（中航工業(yè)沈陽(yáng)發(fā)動(dòng)機(jī)設(shè)計(jì)研究所，沈陽(yáng)110015）

針對(duì)航空發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵構(gòu)件高溫測(cè)試的技術(shù)難題，研究了1種用晶體作為傳感器的測(cè)溫技術(shù)，闡述了晶體的退火特性和缺陷觀察方法，利用X射線衍射(X RD)研究中子輻照SiC晶體的退火特性，發(fā)現(xiàn)輻照后晶體的X RD峰的半高寬(Full W idth at H alf M aximum, FW H M)增大，又隨退火溫度的升高，在700～1230℃呈線性規(guī)律的回復(fù)?；诖税l(fā)展了1種適合測(cè)量高溫和復(fù)雜溫度場(chǎng)的技術(shù)方法。采用添加K2CO3的K O H為腐蝕劑，對(duì)輻照前、后以及輻照后退火的SiC單晶進(jìn)行位錯(cuò)腐蝕觀察，結(jié)果表明：經(jīng)中子輻照的晶體中位錯(cuò)面積比隨退火溫度的變化趨勢(shì)與FW H M的變化趨勢(shì)基本一致，由此認(rèn)為經(jīng)中子輻照所產(chǎn)生的位錯(cuò)可能是導(dǎo)致X RD峰的FW H M變化的1個(gè)重要因素。

測(cè)溫；晶體；退火；缺陷；半高寬；航空發(fā)動(dòng)機(jī)

0 引言

航空發(fā)動(dòng)機(jī)向高推重比發(fā)展和內(nèi)流計(jì)算流體熱力學(xué)的廣泛工程應(yīng)用，對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)和測(cè)試技術(shù)提出了新要求。發(fā)動(dòng)機(jī)在整機(jī)試驗(yàn)、耐久性試驗(yàn)、部件試驗(yàn)、高空臺(tái)試驗(yàn)和飛行試驗(yàn)等大量試驗(yàn)中需要測(cè)量多種參數(shù)的數(shù)據(jù)，以獲得發(fā)動(dòng)機(jī)工作的壓力、溫度、流量、振動(dòng)和應(yīng)力等有關(guān)信息，其中，溫度是進(jìn)行發(fā)動(dòng)機(jī)設(shè)計(jì)分析的重要數(shù)據(jù)[1]，由于發(fā)動(dòng)機(jī)結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性和受到測(cè)試改裝引線的限制，傳統(tǒng)的熱電偶測(cè)溫方法已不能滿足渦輪葉片、加力部件的壁溫及燃?xì)鉁囟鹊哪承y(cè)試要求。目前，俄羅斯在發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵構(gòu)件測(cè)溫中采用了1種無(wú)引線的晶體作為傳感器的測(cè)溫技術(shù)，并獲得了大量的試驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)?！熬w測(cè)溫”技術(shù)具有明顯的非侵入特征，不損傷測(cè)試對(duì)象，不需現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試（因利用了溫度記憶效應(yīng)），且測(cè)溫范圍寬、溫度上限高（采用適當(dāng)晶體可測(cè)到1800℃）、操作簡(jiǎn)便，并可在熱電偶無(wú)法實(shí)現(xiàn)測(cè)試的部分情況中應(yīng)用。目前該技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于世界先進(jìn)國(guó)家的航空發(fā)動(dòng)機(jī)研究。

本文針對(duì)晶體測(cè)溫先進(jìn)技術(shù)，介紹航空發(fā)動(dòng)機(jī)測(cè)溫晶體的退火特性及缺陷分析方法。

1 測(cè)溫原理

選用SiC晶體材料，經(jīng)高能射線輻照后產(chǎn)生缺陷，但在高溫下可被恢復(fù)，恢復(fù)的程度依賴于溫度和時(shí)間。在被測(cè)物達(dá)到測(cè)定溫度時(shí)，測(cè)溫晶體也達(dá)到同樣溫度，并在此溫度下對(duì)晶格缺陷進(jìn)行復(fù)原。利用X射線衍射檢測(cè)晶格缺陷的恢復(fù)程度，對(duì)比事先標(biāo)定好了的溫度曲線，可知待測(cè)物體的溫度（即測(cè)定溫度），測(cè)溫范圍為700～1300℃。

2 缺陷試驗(yàn)方法

單晶片SiC呈淡綠色透明狀，晶體被切成尺寸為5 mm×5 mm×0.5 mm的晶片，但部分腐蝕樣品的尺寸略小。晶體輻照是在核反應(yīng)堆上進(jìn)行。輻照時(shí)通道中的溫度為60～80℃，通量率為2.3×1013n/ (cm2·s)，其中快的通量率為5× 1012n/(cm2·s)，輻照總劑量(通量)為1.72×1019n/cm2。輻照后樣品顏色變?yōu)榛液谏?，且不透明。在空氣中?duì)輻照和未輻照樣品進(jìn)行從室溫到1230℃的等時(shí)退火，退火時(shí)間為20 min，升溫速率為10℃/min。

由于SiC是1種高穩(wěn)定性材料，通常的酸、堿腐蝕劑并不能使之腐蝕，這給SiC的缺陷觀測(cè)分析帶來(lái)了很大不便。最終用于位錯(cuò)觀察的樣品均進(jìn)行了拋光，并采用KOH和K2CO3的混合熔融體作腐蝕劑[2-3]。以未輻照的SiC晶片為樣品，在不同腐蝕劑的配比、腐蝕溫度和腐蝕時(shí)間下對(duì)樣品進(jìn)行腐蝕，并觀察腐蝕坑位錯(cuò)。腐蝕劑的配比是30 g的KOH，不添加或分別添加了 0.75、1.50 g的 K2CO3(即 30 g KOH+0.75 g K2CO3，30 g KOH+1.50 g K2CO3)。腐蝕溫度為380～440℃，升溫步長(zhǎng)為10℃，升溫速率為10℃/min。腐蝕時(shí)間分別為10、20、30 min。

對(duì)輻照前、后及輻照后退火的SiC晶片進(jìn)行腐蝕蝕坑觀察和對(duì)比，用DH-CG400型金相顯微鏡觀察了位錯(cuò)形貌。用美國(guó)Media Cy Bernetics公司的圖像分析軟件包Image-Proplus計(jì)算了各腐蝕圖像的位錯(cuò)面積比。

3 退火溫度特性

對(duì)輻照、未輻照以及輻照后退火的SiC晶體樣品進(jìn)行了缺陷觀察。發(fā)現(xiàn)經(jīng)輻照后的晶體，因產(chǎn)生大量缺陷導(dǎo)致其X射線衍射（XRD）峰半高寬（WFHM）增大、以及隨退火溫度的升高WFHM在一定溫度范圍內(nèi)呈線性規(guī)律的恢復(fù)，以此特性為依據(jù)，可發(fā)展1種適合高溫和復(fù)雜溫度場(chǎng)測(cè)試的溫度測(cè)量方法。同時(shí)，試圖以所觀察到的結(jié)果對(duì)輻照的SiC晶體的退火行為作出解釋。

未輻照和輻照后的SiC晶體樣品面XRD峰的WFHM隨退火溫度T的變化曲線如圖1所示。從圖1中可見(jiàn)，測(cè)得未輻照樣品的WFHM約為0.066°，輻照后WFHM增大為0.260°左右。說(shuō)明輻照導(dǎo)致樣品中產(chǎn)生了大量缺陷，使晶格發(fā)生了嚴(yán)重的畸變[4]，造成晶格有序度顯著降低，因而WFHM增大。經(jīng)室溫到1300℃的退火后，未輻照樣品的WFHM基本保持不變；而輻照的WFHM隨退火溫度的變化呈現(xiàn)2個(gè)階段：在低于700℃時(shí)，其WFHM基本保持不變；在700～1230℃時(shí)，WFHM隨退火溫度升高呈線性下降。說(shuō)明當(dāng)退火溫度高于700℃時(shí)，輻照誘導(dǎo)的部分缺陷達(dá)到其遷移所需的激活能，開(kāi)始移動(dòng)，并逐漸淹滅，晶格有序度隨之增大，并表現(xiàn)為WFHM的逐漸降低。

試驗(yàn)表明，圖1中的晶體缺陷的恢復(fù)曲線可作為溫度傳感的方式用來(lái)發(fā)展1種用于苛刻和封閉工作系統(tǒng)的“非侵入式”測(cè)溫技術(shù)。

圖1 未輻照和輻照的SiC晶體的XRD峰的WFHM隨退火溫度的變化曲線

這種測(cè)溫技術(shù)首先是將輻照后的SiC晶體作為測(cè)溫晶體，經(jīng)不同溫度的退火處理后，再用XRD分別測(cè)試退火后各晶體的WFHM，然后以WFHM為縱坐標(biāo)，T為橫坐標(biāo)，繪制出WFHM與T的標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1)備用；其次，選擇與繪制WFHM與T曲線所用的晶體相同批次、相同輻照劑量的SiC晶體，將其埋設(shè)于待測(cè)物件的表層或表面，并隨包含該待測(cè)物件的工作系統(tǒng)進(jìn)行高溫運(yùn)轉(zhuǎn)；然后，從待測(cè)物件中取出晶體并測(cè)試其WFHM，通過(guò)對(duì)比WFHM與的標(biāo)準(zhǔn)曲線找出對(duì)應(yīng)的溫度值，此溫度值即為待測(cè)物件的最高工作溫度。該技術(shù)測(cè)溫范圍為700～1300℃（加大輻照劑量，測(cè)溫上限可以更高），具有不需現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試、且有精度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，特別是其所具有的“非侵入式”特征以及測(cè)溫范圍上限高的特點(diǎn)，是其他測(cè)溫方法不可替代的。

4 缺陷觀測(cè)

因腐蝕劑對(duì)SiC晶體C面和Si面的腐蝕速率不同，導(dǎo)致C面的腐蝕效果各向同性，而Si面的腐蝕效果各向異性，而各向異性更容易顯示出結(jié)構(gòu)特征，因此，以下針對(duì)Si面進(jìn)行觀察。

4.1 腐蝕效果影響因素

不同的腐蝕劑配比、腐蝕溫度和腐蝕時(shí)間對(duì)腐蝕效果均有不同的影響。未輻照的SiC晶片在不同腐蝕劑熔融體中腐蝕后的光學(xué)顯微照片如圖2所示，其腐蝕溫度為410℃，腐蝕時(shí)間為20 min。

從圖2中可見(jiàn)，用純KOH作為腐蝕劑時(shí)，晶片表面只出現(xiàn)了極少且不明顯的腐蝕坑，更多的是拋光留下的劃痕（圖2（a）），腐蝕效果較差。當(dāng)腐蝕劑配比為30 g KOH+0.75 g K2CO3時(shí)，因加入適量K2CO3可以得到較高且穩(wěn)定的腐蝕速率[5]，因此出現(xiàn)明顯的腐蝕坑，效果較好（圖2（b））；當(dāng)腐蝕劑為30 g KOH+1.50 g K2CO3時(shí)，腐蝕效果也不理想（圖2（c））。因此，最佳的腐蝕劑配比為30 g KOH+0.75 g K2CO3。

圖2 在不同腐蝕劑中未輻照SiC晶片腐蝕的光學(xué)顯微圖像

采用30 g KOH+0.75 g K2CO3腐蝕劑，腐蝕時(shí)間為20 min時(shí)，溫度對(duì)未輻照SiC晶片腐蝕的影響[6]如圖3所示。從圖中可見(jiàn)，當(dāng)腐蝕溫度為380℃時(shí)，晶片表面并未出現(xiàn)形狀較規(guī)則的腐蝕坑（圖3（a））；當(dāng)腐蝕溫度為410℃時(shí)，Si面出現(xiàn)了大小和形狀都適中的腐蝕坑（圖3（b））。當(dāng)腐蝕溫度為420℃時(shí)，從整體看腐蝕效果與410℃出現(xiàn)的腐蝕坑很相似（圖3 （c）），但從這2個(gè)溫度下腐蝕坑的放大圖（圖3（f）、（g））中可見(jiàn)，在410℃時(shí)的腐蝕坑是規(guī)則的正六邊形，即出現(xiàn)與SiC晶體Si面的密堆積原子排列形狀相似的腐蝕坑；而在420℃時(shí)腐蝕坑已成圓形，說(shuō)明此時(shí)腐蝕已過(guò)度。在430和440℃時(shí)，腐蝕坑之間已經(jīng)交疊，并出現(xiàn)了明顯的過(guò)腐蝕現(xiàn)象，這說(shuō)明腐蝕溫度過(guò)高使腐蝕速率過(guò)大（圖3（d）、（e））。因此，較佳腐蝕溫度為410℃。

圖3 不同溫度下未輻照SiC晶片腐蝕的光學(xué)顯微圖像

圖4 不同腐蝕時(shí)間下未輻照SiC晶片腐蝕的光學(xué)顯微圖像

采用30 g KOH+0.75g K2CO3腐蝕劑，腐蝕溫度為410℃時(shí)，腐蝕時(shí)間對(duì)未輻照SiC晶片腐蝕的影響如圖4所示。從圖中可見(jiàn)，當(dāng)腐蝕時(shí)間為10 min時(shí)，Si面只出現(xiàn)輕微的腐蝕坑（圖4（a）），說(shuō)明腐蝕時(shí)間過(guò)短導(dǎo)致腐蝕不充分，腐蝕坑太小不利于位錯(cuò)密度的計(jì)算。圖4（b）是腐蝕30 min后的放大圖，從圖中可見(jiàn)，此時(shí)腐蝕坑已經(jīng)失去六邊形輪廓，而呈現(xiàn)圓形，說(shuō)明腐蝕時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致腐蝕過(guò)度。只有腐蝕時(shí)間為20 min的樣品（圖2（b）），腐蝕效果最佳，腐蝕坑尺寸適中，形狀清晰?？梢?jiàn)較佳的腐蝕時(shí)間取20 min為宜。

因此，SiC單晶的較佳腐蝕工藝參數(shù)是：腐蝕劑配比為30 g KOH+0.75 g K2CO3，腐蝕溫度為410℃，腐蝕時(shí)間為20 min。

4.2 晶片位錯(cuò)蝕坑變化

對(duì)于晶片輻照前、后及退火的位錯(cuò)蝕坑變化，首先對(duì)未輻照的SiC樣品進(jìn)行1000℃的退火，退火時(shí)間為20 min，然后用以上較佳腐蝕工藝對(duì)其進(jìn)行腐蝕，腐蝕結(jié)果如圖5所示，并將其與未經(jīng)退火的原始樣品在此腐蝕方法下（圖2（b））進(jìn)行比較，觀察其位錯(cuò)蝕坑的變化情況。

圖5 經(jīng)1000℃退火的未輻照的SiC樣品的腐蝕形貌

經(jīng)過(guò)比較可見(jiàn)，未輻照的原始樣品位錯(cuò)分布較密，且不均勻，說(shuō)明樣品本身就存在一定的缺陷(圖2 （b）)。經(jīng)1000℃退火后，位錯(cuò)蝕坑數(shù)目與原始樣品相比有所減少，但不明顯，說(shuō)明通過(guò)退火可適當(dāng)消除SiC中的固有缺陷（圖5）。

采用較佳腐蝕工藝對(duì)輻照后的SiC樣品進(jìn)行腐蝕后的位錯(cuò)蝕坑如圖6所示。與未輻照原始樣品的腐蝕（圖2（b））相比，輻照后樣品的位錯(cuò)蝕坑的密度明顯增加，說(shuō)明輻照對(duì)樣品造成嚴(yán)重的損傷，在其中產(chǎn)生了大量缺陷，導(dǎo)致位錯(cuò)蝕坑的數(shù)目明顯增加。

圖6 輻照后的SiC晶片的腐蝕形貌

對(duì)輻照后的SiC樣品分別在700、1000、1200℃時(shí)退火20 min，然后采用較佳腐蝕工藝對(duì)其進(jìn)行腐蝕，腐蝕后位錯(cuò)蝕坑的分布如圖7所示。因700℃退火的樣品只有其他2塊樣品的一半，為能在顯微鏡中有同樣大的視場(chǎng)而便于觀察，將其放大倍數(shù)提高到其他樣品放大倍數(shù)的2倍。對(duì)圖6、7對(duì)比可知，經(jīng)700℃退火的樣品（圖7（a））比輻照未退火的樣品（圖6）蝕坑數(shù)目有所減少。進(jìn)一步提高退火溫度，蝕坑數(shù)目減少更加明顯。當(dāng)退火到1200℃時(shí)（圖7（c）），樣品中的蝕坑密度與未輻照的原始樣品的蝕坑密度幾乎相等。這說(shuō)明輻照后產(chǎn)生的大量缺陷，經(jīng)退火后能得到有效地消除，且在高溫退火階段，其消除更加明顯。

圖7 經(jīng)不同溫度退火后的輻照SiC晶片的腐蝕形貌

5 F-θ曲線與位錯(cuò)密度的關(guān)系

為了能數(shù)值化給出位錯(cuò)密度的變化情況，用Image-Proplus圖像處理軟件進(jìn)行定量分析。分析中采用了文獻(xiàn)[7]給出的1個(gè)適合于計(jì)算機(jī)圖像分析的軟件計(jì)算位錯(cuò)密度的公式，即

式中：ρ為位錯(cuò)密度；Ad為位錯(cuò)面積；A為總測(cè)量面積；a為位錯(cuò)衍射像的寬度；t為樣品厚度。

對(duì)于試驗(yàn)，a和t可視為常量，且相等，因此，ρ的變化取決于位錯(cuò)面積比（Ad/A）。對(duì)圖2（b）、5、6、7的分析結(jié)果見(jiàn)表1，將未輻照原始樣品與輻照樣品的位錯(cuò)面積比隨退火溫度的變化繪制成曲線圖，如圖8所示。

表1 SiC晶片在不同條件下的Ad/A

圖8 SiC晶片的Ad/A隨退火溫度的變化曲線

從圖8中可見(jiàn)，輻照后樣品的位錯(cuò)面積比比原始樣品的明顯變大，說(shuō)明輻照導(dǎo)致樣品產(chǎn)生了大量的位錯(cuò)[8]垛層錯(cuò)、位錯(cuò)等，即導(dǎo)致晶體中的固有缺陷增多，晶體的固有缺陷在輻照的過(guò)程中可起到“釘扎”作用，使晶體易于產(chǎn)生長(zhǎng)程缺陷(如位錯(cuò))。而經(jīng)退火以后，未輻照樣品的位錯(cuò)面積比變化較小，而輻照樣品的位錯(cuò)面積比變化很明顯，且呈現(xiàn)2個(gè)階段（20～700℃和700～1200℃），說(shuō)明輻照樣品經(jīng)退火消除的缺陷主要是由輻照引起的位錯(cuò)?？梢?jiàn)，經(jīng)輻照產(chǎn)生的位錯(cuò)開(kāi)始消除的溫度點(diǎn)在700℃左右。在退火溫度低于700℃時(shí)的位錯(cuò)面積比變化很小，表明此時(shí)可能只是一些輻照引起的Frenkel缺陷對(duì) (近距離的間隙原子和空位對(duì))的復(fù)合[9]，而位錯(cuò)無(wú)明顯恢復(fù)。在退火溫度高于700℃時(shí)，點(diǎn)缺陷獲得更高的動(dòng)能，擴(kuò)散更加劇烈，從而不斷地被作為點(diǎn)缺陷尾閭的位錯(cuò)所俘獲，使位錯(cuò)開(kāi)始攀移[10]，當(dāng)正、負(fù)位錯(cuò)(即相向攀移的2列位錯(cuò))相遇時(shí)發(fā)生相互作用而消失，因此，這一階段位錯(cuò)密度的降低表現(xiàn)極為明顯。

位錯(cuò)密度的這種變化趨勢(shì)與經(jīng)輻照的SiC晶體XRD峰的WFHM隨退火溫度變化曲線很相似。XRD峰的WFHM反映了晶體晶格的有序度，有序度越高，WFHM越小。而在不同的退火階段伴隨著不同的缺陷恢復(fù)，在退火溫度低于700℃時(shí)，由于位錯(cuò)密度基本保持不變，只是簡(jiǎn)單點(diǎn)缺陷的恢復(fù)，其恢復(fù)并不能引起晶格結(jié)構(gòu)弛豫明顯變化，從而不能提高晶格有序度，因此XRD峰的WFHM基本保持不變，高于700℃以后，作為長(zhǎng)程缺陷的位錯(cuò)開(kāi)始相互作用，并大量減少，其恢復(fù)導(dǎo)致晶格結(jié)構(gòu)弛豫明顯減小，從而提高了樣品晶格排列的有序度，XRD峰的WFHM逐漸變小。因此，WFHM所表現(xiàn)的恢復(fù)規(guī)律的微觀機(jī)理就是輻照產(chǎn)生的位錯(cuò)在高溫退火階段的消除（圖1）。然而，輻照后位錯(cuò)密度的變化趨勢(shì)與XRD峰的WFHM的變化趨勢(shì)并不完全一致，說(shuō)明位錯(cuò)變化只是XRD峰的WFHM變化的一個(gè)重要因素，而其他可能因素（如點(diǎn)缺陷，空洞等）的作用，還需要進(jìn)一步研究。

6 結(jié)論

通過(guò)對(duì)輻照前、輻照后及輻照后退火的樣品的腐蝕和位錯(cuò)蝕坑的觀測(cè)，以及位錯(cuò)面積比的定量分析，揭示了XRD峰的WFHM隨退火溫度的規(guī)律性恢復(fù)，說(shuō)明經(jīng)輻照的SiC晶體中所產(chǎn)生的位錯(cuò)可能是導(dǎo)致XRD峰的WFHM變化的1個(gè)重要因素。

通過(guò)對(duì)輻照的SiC晶體退火特性研究得出：輻照SiC晶體后，其XRD峰的WFHM增大，經(jīng)不同溫度退火后，半高寬隨退火溫度的升高呈線性下降的趨勢(shì)。本項(xiàng)目研究通過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證，證明了該晶體測(cè)溫方法可行，具有廣闊應(yīng)用前景。

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Research on Crystals Annealing Characteristic for Areoengine Temperature Measurement

ZHANG Xing,ZHANG Zhi-xue,XUE Xiu-sheng，ZHANG Yu-peng,ZHAO Ying-song
（AVIC Shenyang Engine Design and Research Institute,Shenyang 110015,China）

Aiming at the technology difficulty of high temperature measurement of areoengine key component,a new thermometry using crystals as sensors was studied.The crystal annealing characteristic and the method of observing defects were described.The annealing characteristic of SiC crystals was analyzed by X-Ray Diffraction (XRD).It was found that post-irradiation the Full Width at Half Maximum (FWHM)of the XRD peaks was increased and with increasing of the annealing temperature a linear law recovery was shown at the range of 700-1230℃.A novel temperature measurement technique for the measuring of high temperature and complicated temperature field were developed based on the law.Moreover,the dislocation erosion for the irradiation,post-irradiation SiC crystals anneal were investigated using KOH added K2CO3as a chemical etchant.The results show that the change trends of dislocation area ratio in neutron irradiated with the annealing temperature is agreed with that of FWHM.The dislocations induced by neutron irradiation could be one of important factors for the changes of FWHM of XRD peaks.

temperature measurement;crystal;annealing;defect;FWHM;aeroengine

張興（1955年），男，高級(jí)工程師，從事航空發(fā)動(dòng)機(jī)測(cè)試研究工作。

2013-03-20