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    離子色譜柱切換法測定工業(yè)硫酸錳中的氯離子

    2013-07-02 00:01:01唐玉霜
    湖南有色金屬 2013年1期
    關鍵詞:硫酸錳電導檢測器

    唐玉霜

    (湖南有色地質(zhì)勘查研究院,湖南長沙 410015)

    離子色譜柱切換法測定工業(yè)硫酸錳中的氯離子

    唐玉霜

    (湖南有色地質(zhì)勘查研究院,湖南長沙 410015)

    建立了測定MnSO4樣品中Cl-離子的色譜分析方法。行業(yè)標準[1]《工業(yè)硫酸錳》對樣品中Cl-離子的檢測采用目測比色法,由于人員存在經(jīng)驗差異,使樣品分析的結(jié)果存在一定誤差。Mn-SO4樣品中存在大量,采用傳統(tǒng)的離子色譜方法測定MnSO4樣品中Cl-離子會使離子色譜柱過飽和,從而影響離子色譜對Cl-的檢測結(jié)果。運用離子色譜柱切換技術可以代替Ba柱去除離子,實現(xiàn)在線預處理,節(jié)約分析成本。用于實際樣品分析時,Cl-的加標回收率分別為95.10%~101.05%,線性良好,且具有較好的重現(xiàn)性和較低的檢出限。

    離子色譜;柱切換;MnSO4;Cl-

    MnSO4是重要的微量元素肥料之一,可用作基肥,浸種[2]、拌種、追肥以及葉面的噴灑,能促進作物的生長增加產(chǎn)量。在畜牧業(yè)和飼料工業(yè)中,用作飼料添加劑,可使得畜禽發(fā)育良好,并有催肥效果。也是加工油漆、油墨催干劑、荼酸錳溶液的原料;合成脂肪酸時用作催化劑;此外,還可用于造紙、陶瓷、印染、礦石浮選;電解錳的生產(chǎn)原料以及制造其他錳鹽的原料;也用于電池、冶煉催化劑、分析試劑、媒染劑、添加劑、藥用輔料等。

    實驗使用兩根離子色譜柱[3]串聯(lián)當待測樣品進入第一根離子色譜柱(4.6 mm×50 mm)時進行預分離,當樣品中的Cl離子及出峰較快的離子,進入第二根色譜柱(4.6 mm×250 mm)對樣品進行2次分離進入電導檢測器檢測分析,此時離子進入廢液,從而縮短分析時間。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    配制1 000 mg/L Cl-的標準液。用時根據(jù)需要稀釋成系列標準溶液。溶液都用18.2 MΩ/cm的二次超純水配制。離子交換柱的淋洗液用3.6 mmol/L Na2CO3。

    CIC200型離子色譜儀,KNUAR-120高效液相泵(德國諾爾)2臺,色譜柱SI 52-4E一支,自制4.6 mm×50mm離子色譜柱一支,HW-2000色譜工作站。

    1.2 色譜條件

    儀器的結(jié)構(gòu)連接如圖1所示,在連接儀器時使管路盡可能短,以減少死體積。

    CIC200型離子色譜儀色譜條件:電流75 mA;流動相:柱1:3.6 mmol/L Na2CO3;柱2:1.8 mmol/L Na2CO3;流速:0.80 mL/min;柱壓11.7 MPa。

    圖1 柱切換儀器連接示意圖

    1.3 樣品處理

    0.5 g樣品用36 mmol/L Na2CO3溶液溶解,定容到100 mL,離心機離心20 min,過0.22μm濾膜進樣[4]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 切換時間的確定

    樣品進樣后,只經(jīng)過色譜柱1時,電導檢測器所得譜圖如圖2所示,Cl離子在1.0 min內(nèi)沖出,因此選擇切換時間為1.5~2.5 min,保證Cl離子及干擾離子全部流入色譜柱2,而對Cl離子及干擾離子進一步分離。

    圖2 只過色譜柱1時電導檢測器檢測譜圖

    2.2 柱切換前后所測譜圖對比

    柱切換前后所測譜圖如圖3、圖4所示。

    綜合圖2,圖3與圖4的比較,可以看出經(jīng)過連根色譜柱的串聯(lián)Cl離子的分離明顯增強,干擾減弱。

    圖3 只過色譜柱2時電導檢測器檢測譜圖

    圖4 柱切換后電導檢測器檢測譜圖

    2.3 方法的檢出限和工作曲線

    1 000 mg/L的貯備液逐級稀釋至0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.25 mg/L、0.40 mg/L、0.80 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L,依次進樣,在所選用的色譜條件下測得峰面積,繪制標準曲線。Cl-的線性關系和檢出限見表1(采用峰面積計算方法)。

    2.00 mg/L標準樣品連續(xù)進樣6次進行重現(xiàn)性實驗,Cl-,重現(xiàn)性良好。結(jié)果表明:保留時間RSD%為0.18%;峰面積RSD%為1.90%;峰高RSD%為1.76%。

    表1 線性關系及檢出限

    2.4 樣品分析及回收率實驗

    樣品直接進樣,由標準曲線計算樣品中兩種陰離子含量。1∶1加標,連續(xù)進樣三次,測得回收率,結(jié)果見表2。由表2可知,回收率在95.10%~101.05%之間,結(jié)果較為滿意。

    表2 分析結(jié)果及方法的回收率

    3 結(jié) 論

    用傳統(tǒng)目視比色法由于MnSO4樣品溶液顯粉紅色,給比色帶來一定干擾。用離子色譜柱切換測定,利用前處理和在線處理,既節(jié)約成本又有效消除主要干擾,具有較好的重現(xiàn)性和較低的檢出限。

    [1] HG/T2962-1999,工業(yè)硫酸錳[S].

    [2] 紹平悠,高梅峰,高煥章.MnSO4水溶液浸種對金合歡種子發(fā)芽的影響[J].安徽農(nóng)業(yè)科學,2006,34(18):4 523-4 524.

    [3] 丁明玉,田松柏.離子色譜原理與應用[M].北京:清華大學出版社,2001.157-591.

    [4] 朱海豹.離子色譜新型樣品前處理方法研究[D].杭州:浙江大學,2010.

    Determ ination of Chloride Ion in the Industrial M anganese Sulfate by Ion Chromatographic Column Sw itching M ethod

    TANG Yu-shuang
    (Hunan Nonferrous Geological Exploration Institute,Changsha 410015,China)

    This article introduced the determination of Cl-in MnSO4sample by chromatographic analysismethod.The Cl-were detected by visual colorimetric analysis of the sample in factories.Because staff experience difference ex-ists,there wasmore or less error.The MnSO4sample in the presence of large amounts of SO2-4,using traditional ion chromatography methods MnSO4samples,Cl-caused the ion chromatographic column oversaturated,which affected the detection result of the ion chromatography of the Cl-.The use of ion column switching technology could replace Ba column removal of SO2-4-line pre-analysis of cost savings.For actual sample analysis,the Cl-plus recoveries were 95.10 to 101.05%,with good linearity,and better reproducibility and lower detection limit.

    ion chromatographic;column switch;manganese sulfate;chloride ion

    O657.7+5

    :A

    :1003-5540(2013)01-0076-03

    2012-11-02

    唐玉霜(1985-),女,助理工程師,主要從事離子色譜分析測試工作。

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