流變測量學(xué)在絕緣材料檢驗領(lǐng)域的應(yīng)用

張大鵬，倪苗苗

（哈爾濱大電機研究所，哈爾濱 150040）

前言

隨著我國電機制造技術(shù)的不斷提高，絕緣材料日益繁多，對于絕緣材料絕緣性能的要求逐步提高，檢測手段也隨之不斷地提升。目前，流變測量技術(shù)已經(jīng)成為絕緣材料性能檢測的重要手段之一。

流變學(xué)是在20世紀(jì)后半頁發(fā)展起來的，它是力學(xué)、化學(xué)與材料和工程科學(xué)之間的新興邊緣科學(xué)。流變學(xué)是研究材料流動與變形的科學(xué)。非牛頓流體的流變性質(zhì)及其運動規(guī)律是非牛頓流動力學(xué)的基礎(chǔ)內(nèi)容，它又稱流體的流變學(xué)，同時也是現(xiàn)代流體力學(xué)的一個重要分支。非牛頓流體力學(xué)的研究已應(yīng)用于各工業(yè)領(lǐng)域及自然現(xiàn)象分析，是化學(xué)、生物學(xué)、食品工程、石油工程、冶金工程、化學(xué)工程等當(dāng)代科學(xué)發(fā)展中的前沿方向之一[1]。流變測量學(xué)主要是描述在外力作用下物體形變的性能技術(shù)。流變測量學(xué)可以表征材料的分子量、分子量分布、配方、微觀聚集等狀態(tài)；指導(dǎo)預(yù)測加工擠出、吹膜、輸送、流平等工藝，從而了解絕緣材料的模量、使用溫度、尺寸穩(wěn)定性、儲存穩(wěn)定性等性能。

1 流變測量學(xué)的測試流體

要想良好地反映材料性能,首先要了解需要測量的流體 ? 流體通常按照粘度的變化特性分成牛頓流體和非牛頓流體 ? 而非牛頓流體又可以分為假塑性流體?有屈服值的假塑性流體和脹流性流體(又稱震凝性流體)?

1.1 牛頓流體

粘度不受剪切速率變化的影響，符合該規(guī)律的所有液體，稱作“牛頓流體”。牛頓流體是理想情況下的流體，現(xiàn)實中不具備這種“理想”流動特性的液體。但是根據(jù)Deborah數(shù)[2]的概念，在特定的剪切應(yīng)力或剪切速率下，液體可以表現(xiàn)出“牛頓流動”特性。該理論常用來進行絕緣材料性能檢測中的近似測試和粗略測量試驗。

牛頓流體的動力粘度公式為:

其中η為動力粘度值，τ為剪切應(yīng)力，D為剪切速率，ν為流速，y為間隙高度。

圖1通過流動曲線和粘度曲線的不同，表示了牛頓流體和非牛頓流體不同的流動行為。

1.2 非牛頓流體

非牛頓流體是指不具備“牛頓流體”特性的流體。根據(jù)剪切應(yīng)力和粘度的變化情況，可以分為假塑性流體和脹流性流體（又稱震凝性流體）。

假塑性流體是隨剪切應(yīng)力增大而剪切速率變稀的流體。造成流體出現(xiàn)假塑性的原因，是因為許多看起來均勻的流體，都是由幾種組分構(gòu)成的。例如，形狀不規(guī)則的顆粒或某種液體的液滴分散在另一種液體中；另一方面，聚合物溶液中的聚合物分子具有纏繞或環(huán)狀的長分子鏈。靜止時，所有這些物質(zhì)將維持內(nèi)部的不規(guī)則次序，因此具有相當(dāng)高的內(nèi)部阻力（即較高的粘度）阻礙流動，如圖2所示。隨著剪切速率的增大，懸浮在液體中的棒狀顆粒將順著流動方向沿縱長軸取向。熔體或溶液中的鏈狀分子沿驅(qū)動方向解纏繞、拉伸和取向。排列后的顆?；蚍肿泳€團可以更容易地彼此相互滑過。球形顆粒變形為橄欖狀，即直徑更小的橢圓體，能夠產(chǎn)生彈性形變的血球細胞。又如懸浮在血漿中的硬幣狀的紅血球細胞，可變形成小直徑的橢圓體，使其易于以更高流速通過細血管。剪切還能使原流體中的顆粒聚集形成的不規(guī)則團塊破碎，使這類流體在給定的剪切應(yīng)力下流的更快，如圖2所示。對于大部分流體而言，剪切變稀作用是可逆的，但常滯后一些時間[3]。

圖1 各種常見的流動行為

圖2 處于靜止與流經(jīng)管道時的分散體系

由于絕緣工藝的要求，基本上現(xiàn)在使用的三聚氰胺醇酸浸漬漆、環(huán)氧酯浸漬漆、有機硅浸漬漆、F級環(huán)氧無溶劑浸漬樹脂、聚酯亞胺無溶劑浸漬樹脂、H級聚酯亞胺浸漬漆、H級不飽和聚酯亞胺浸漬樹脂、醇酸晾干覆蓋漆、醇酸灰瓷漆、環(huán)氧酯灰瓷漆、環(huán)氧酯晾干紅瓷漆、硅鋼片膠粘劑等絕緣材料都是假塑形流體。

脹流性流體是隨剪切應(yīng)力增大而剪切速率變稠的流體。脹流性液體很少見，因為這種流體會使生產(chǎn)條件復(fù)雜化，所以在工業(yè)生產(chǎn)中會制定配方以減少脹流性的發(fā)生。

2 流變測量學(xué)的測試參數(shù)

在流變測試中，試驗參數(shù)往往起到重要的作用，不同的測試參數(shù)直接影響著流變測試的準(zhǔn)確和誤差。流變測量學(xué)的測試參數(shù)與六個獨立的參數(shù)有關(guān)，即：

“S”表征為流體的物理化學(xué)性質(zhì)。這種性質(zhì)是影響流變測量的主要因素，即該流體是懸浮液、乳濁液、聚合物等?！癟”表征為測試流體的溫度。溫度變化對于流變測量影響很大。“p”表征為測試流體受到壓力。壓力壓縮流體使其減小分子之間的距離，增大分子間阻力?！唉谩北碚鳛闇y試流體受到剪切速率。該參數(shù)是影響許多流體粘度變化的決定性因素?！皌”表征為時間。主要是指某些流體隨時間的變化，其粘度值也會根據(jù)剪切歷史及剪切現(xiàn)象而有所變化?！癊”表征為電場。涉及一系列懸浮液，電場強度對于這類流體的流動行為具有強烈的影響。這類懸浮液可稱為“電-粘流體（EVF）”，也可稱為“電流變液（ERF）”，含有微細的分散電介質(zhì)顆粒，在電場中易極化。這類EVF的粘度是電場變化的函數(shù)，隨著電壓變化[4]。以上六種參數(shù)相互之間不存在任何聯(lián)系，但在流變測試中都會影響最后的測量結(jié)果。

3 流變測量學(xué)在絕緣材料檢驗領(lǐng)域的主要測試方法

3.1 福特杯測量方法

福特杯（又稱 4號杯）測量方法是現(xiàn)階段主要應(yīng)用在工廠企業(yè)的流變測量測試方法。其優(yōu)點為操作簡單、試驗快捷、成本便宜，針對于粘度值要求不嚴(yán)苛的絕緣材料。

在絕緣領(lǐng)域中，三聚氰胺醇酸浸漬漆、環(huán)氧酯浸漬漆、有機硅浸漬漆、F級環(huán)氧無溶劑浸漬樹脂、聚酯亞胺無溶劑浸漬樹脂、H級聚酯亞胺浸漬漆、H級不飽和聚酯亞胺浸漬樹脂、醇酸晾干覆蓋漆、醇酸灰瓷漆、環(huán)氧酯灰瓷漆、環(huán)氧酯晾干紅瓷漆、硅鋼片膠粘劑等絕緣材料都是使用福特杯法來測量絕緣材料的粘度值。

福特杯法測量方法缺點為：測量的數(shù)據(jù)不夠精確，測量過程受環(huán)境影響因素多，測量數(shù)據(jù)只是相對值。

3.2 相對旋轉(zhuǎn)粘度計測量方法

相對旋轉(zhuǎn)粘度計是利用任何可讀的標(biāo)量，例如時間、距離、角度等，與標(biāo)準(zhǔn)粘度樣品的比率。因此，相對旋轉(zhuǎn)粘度計的計算公式為：

其中：Sη為標(biāo)準(zhǔn)粘度值，SS為標(biāo)準(zhǔn)可讀的標(biāo)量，、Uη為未知可讀的標(biāo)量。

相對旋轉(zhuǎn)粘度計的優(yōu)點為容易操作、測量快捷、清洗方便、性價比高。當(dāng)用旋轉(zhuǎn)粘度計進行測量時，流體本身的粘彈性對于剪切會有不同的響應(yīng)，如圖 3所示。

圖3 黏性液體和彈性液體對于剪切的不用響應(yīng)

在絕緣領(lǐng)域中，酚醛丁腈橡膠膠粘劑、53311ES-1粘接膠、無溶劑室溫固化膠、HDJ-138涂刷浸漬膠、HEC56102室溫固化涂刷膠、HEC51103水輪機發(fā)電機現(xiàn)場用高強度中溫固化膠等絕緣材料都是用相對旋轉(zhuǎn)粘度計來測量的。

相對旋轉(zhuǎn)粘度計測量的缺點為：非牛頓流體只是相對值，轉(zhuǎn)子和測試條件必須相同，當(dāng)溫度發(fā)生變化時，粘度讀數(shù)略有誤差。

3.3 絕對旋轉(zhuǎn)粘度計測量方法

絕對旋轉(zhuǎn)粘度計是利用測量扭矩的絕對值來標(biāo)稱材料的絕對粘度值，同時還可以反映溫度對于粘度計的影響。絕對旋轉(zhuǎn)粘度計優(yōu)點為絕對值讀數(shù)，粘度數(shù)值可以標(biāo)定，并且可以控制多種溫度下同一材料的測量，測試方法多樣，試樣量少，可由計算機控制。

以同軸圓筒測量轉(zhuǎn)子(DIN 53108)系統(tǒng)為例，如圖4所示。

圖4 標(biāo)準(zhǔn)的或“傳統(tǒng)的”HAAKE設(shè)計試樣的同軸圓筒測量轉(zhuǎn)子系統(tǒng)

在絕緣領(lǐng)域中，VPI無溶劑浸漬工藝中利用絕對旋轉(zhuǎn)粘度計來測量并檢測液體酸酐粘度，以反映其在工藝生產(chǎn)及日常儲存時的情況。

絕對旋轉(zhuǎn)粘度計的缺點為測試設(shè)備價格昂貴，測試日常保養(yǎng)不易，測量用的轉(zhuǎn)子清洗不便。

3.4 可視流變測量方法

可視流變測量方法是現(xiàn)在新興的一種流變測量方法?？梢暳髯兪菍⒘髯儍x與顯微鏡相結(jié)合，利用可視流變技術(shù)可以觀察液體在震動、剪切、旋轉(zhuǎn)等狀態(tài)下分子變化情況。它能有效地觀察到試樣在剪切應(yīng)力作用下，液體分子發(fā)生的變化[6]。圖5為可視流變儀在測試過程的效果圖。

圖5 可視流變顯微下照片

4 流變測量學(xué)在絕緣領(lǐng)域的展望

隨著新絕緣材料的研發(fā)，越來越多的絕緣材料檢測都采用了流變測量學(xué)的測量測試方法。由此可見，流變測量學(xué)已經(jīng)成為測量、測試絕緣材料性能的重要手段之一。流變測量學(xué)作為現(xiàn)代絕緣材料測試的基礎(chǔ)方法之一，應(yīng)該得到行業(yè)的大力提倡，并且完善測量規(guī)范，統(tǒng)一測試步驟，改良測試方法，以促進流變測量學(xué)測量測試技術(shù)的不斷發(fā)展和進步，同時促進絕緣材料性能的全面提升。

[1]丁鵬, 閆相禎. 非牛頓流體力學(xué)簡介及發(fā)展[C].第二屆全國力學(xué)史與方法論學(xué)術(shù)研討會論文集,2005.

[2]朱照宣, 流變學(xué)中的 Deborah數(shù)[J]. 力學(xué)與實踐.北京: 力學(xué)與實踐雜志編輯部, 2008(04): 64-64.

[3]Gebhard Schramm. A practical approach to rheology and rheometry[M]. Thermo Fisher Scientific, 2009.

[4]Brnes H A, Hutton J F, Walters K. An introduction to rheology[M]. Elsevier Applied Science, 1989.

[5]Collyer A, Utracki L A, Gleissle W. Speed or stress-controlled rheomety[M]. Elsevier Applied Science, 1990.

[6]J G G Dobbe, M R Hardeman, G J Streekstra, C A Grimbergen. Validation and application of an automated rheoscope for measuring red blood cell deformability distributions in different species[J].Biorheology, 2004(2): 65-77.