高效液相色譜法測(cè)定成品膠中抗氧劑XD-305含量

劉潔蘭（福建省福橡化工有限責(zé)任公司）

抗氧劑XD-305是橡膠成品的新型抗氧劑。生產(chǎn)中快速、準(zhǔn)確地測(cè)定出橡膠成品膠中抗氧劑XD-305的含量，能指導(dǎo)工藝控制抗氧劑XD-305的加入量，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，探索出了橡膠成品膠中抗氧劑XD-305含量的測(cè)定方法——高效液相色譜法。

一、實(shí)驗(yàn)

1、原材料

樣品：成品膠；基準(zhǔn)物：抗氧劑XD-305；試劑：甲醇，乙醇，均為分析純。

表1 不同抽提方式所得樣品溶液的組分峰面積

表2 基準(zhǔn)物溶液3次進(jìn)樣的峰面積

表3 樣品溶液3次進(jìn)樣的峰面積

表4 抗氧劑XD-305加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

表5 不同時(shí)間試樣中抗氧劑XD-305的含量

2、儀器

高效液相色譜儀，包括LC-10ADvp高壓輸液泵、SPD-10Avp紫外-可見(jiàn)分光光度檢測(cè)器、CTO-10Avp恒溫箱、SCL-10Avp控制器、CLASSvp液相色譜工作站；高效液相色譜柱：shimpack VP-ODS，150×4.6mm，ID 1根；萬(wàn)分之一電子天平 1臺(tái)；抽提器：磨口球型冷凝管（250mm）連接250mm帶支管磨口圓底燒瓶。

3、色譜條件

流動(dòng)相：甲醇，流速1.00mL/min或根據(jù)分離情況選擇適當(dāng)流速；檢測(cè)器波長(zhǎng)：280nm；柱溫：40℃；進(jìn)樣體積：20μL。

4、操作方法及步驟

4.1 試劑的制備

抗氧劑XD-305標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確稱取0.02g抗氧劑XD-305于100mL的容量瓶中，用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度，再用移液管吸取此溶液10mL，注入50mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，此溶液含抗氧劑XD-305為0.04mg/mL。

4.2 測(cè)定步驟

（1）稱取試樣0.50g，剪成1mm以下的細(xì)條，隨即放入250mL磨口圓底燒瓶中，再加入15mL無(wú)水乙醇，將圓底燒瓶與磨口球型冷凝管連接好，在90～100℃水浴鍋上加熱，回流40min（以微沸時(shí)記時(shí)間）。將抽提液移入50mL容量瓶中，按同樣方法再抽提一次，將得到的抽提液和洗瓶的無(wú)水乙醇均移入50mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，在色譜條件下注入20μL樣品溶液進(jìn)行分離，記錄抗氧劑XD-305的峰面積。

（2）與（1）相同條件下注入20μL抗氧劑XD-305標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄抗氧劑XD-305的峰面積。

5、定量計(jì)算

用外標(biāo)法計(jì)算試樣中抗氧劑XD-305的含量。

二、結(jié)果與討論

1、溶劑及流動(dòng)相的選擇

根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，用乙醇做溶劑、甲醇做流動(dòng)相，在操作條件下分別注入乙醇、甲醇、基準(zhǔn)抗氧劑XD-305溶液及樣品溶液，觀察其流出曲線。發(fā)現(xiàn)采用乙醇做溶劑，甲醇做流動(dòng)相，抗氧劑XD-305在6.71min時(shí)出峰，峰形對(duì)稱，并且溶劑乙醇、流動(dòng)相甲醇在6.71min時(shí)均無(wú)干擾峰出現(xiàn)，所以選用乙醇做溶劑，甲醇做流動(dòng)相是合適的。

2、檢測(cè)器波長(zhǎng)的選擇

在檢測(cè)器波長(zhǎng)190～370nm，對(duì)抗氧劑XD-305的溶液進(jìn)行掃描，得到它在280nm處有最大吸收。

色譜實(shí)驗(yàn)一般選擇對(duì)擬分析物質(zhì)有最大吸收的波長(zhǎng)進(jìn)行工作，以獲得最大的靈敏度和抗干擾能力。所以，該方法中規(guī)定的抗氧劑XD-305的測(cè)定波長(zhǎng)是合理的。

3、抽提方式的確定

取同一樣品7份，分別編為1～7。1～5用30mL乙醇分別抽提40，60，80，100，120min；6～7 抽提 2 次，每次用 15mL 乙醇，分別抽提30，40min，定容至50mL。在試驗(yàn)條件下測(cè)得相應(yīng)的組分峰面積，見(jiàn)表1。

從表1數(shù)據(jù)看出，抽提2次，每次15mL乙醇、40min與30mL乙醇抽提1次，120min的抽提效果相當(dāng)。為了縮短測(cè)定時(shí)間，選用抽提2次，每次15mL乙醇、40min的抽提方式比較合適。

4、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

制備一定濃度的基準(zhǔn)物溶液及樣品溶液，在一天或不同時(shí)間進(jìn)樣，測(cè)得相應(yīng)的組分峰面積，見(jiàn)表2～表3。

由表2、表3數(shù)據(jù)可看出，在一天或不同時(shí)間重復(fù)進(jìn)樣，所得譜圖的峰面積十分接近，實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性較好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該方法用于橡膠成品膠中抗氧劑XD-305含量的測(cè)定重復(fù)性較好。

5、回收率試驗(yàn)

取已知抗氧劑XD-305含量的樣品0.5g（準(zhǔn)確至0.0001g），加入基準(zhǔn)抗氧劑XD-3051.435mg，按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可見(jiàn)，該方法用于橡膠成品膠中抗氧劑XD-305含量的測(cè)定，回收率高，測(cè)定結(jié)果可靠。

6、實(shí)物樣品驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

在不同時(shí)間對(duì)樣品分別做平行試驗(yàn)2次，結(jié)果見(jiàn)表5。

從表5可看出，該方法測(cè)定實(shí)物樣品重復(fù)性好，可用于橡膠成品膠中抗氧劑XD-305含量的測(cè)定。

三、結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，采用高效液相色譜法測(cè)定橡膠成品膠中抗氧劑XD-305的含量，該方法快速、準(zhǔn)確，回收率大于98%，測(cè)定結(jié)果重復(fù)性好。