紫外分光光度法測(cè)定地表水中的硝酸鹽氮方法探討

□李 平（河南省周口水文水資源勘測(cè)局）

0.引言

硝酸鹽氮是含氮有機(jī)物經(jīng)過(guò)無(wú)機(jī)化作用后的最終產(chǎn)物。硝酸鹽氮是水體受到含氮有機(jī)物污染程度的一個(gè)重要指標(biāo)。在地表水中，硝酸鹽氮含量較低，某些地下水、工業(yè)廢水和生活污水中含硝酸鹽氮較高，過(guò)多的硝酸鹽氮對(duì)人體有害。飲用了含硝酸鹽氮高的水，可使血液中變性血紅蛋白增加。硝酸根離子易轉(zhuǎn)化生成致癌物質(zhì)亞硝酸胺。因此，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)中要求硝酸鹽氮的含量不允許超過(guò)10mg/L。

測(cè)定硝酸鹽的方法很多。目前比較常用的方法有酚二磺酸分光光度法、鎘—銅還原法或鋅—鎘還原法。但是這兩種方法都有一定的局限性。酚二磺酸分光光度法操作有一定的難度，而且受到Cl-，NO2-，NH4+等離子的影響，如果要消除這些干擾，處理水樣時(shí)比較麻煩。鎘—銅還原法操作麻煩，而且還費(fèi)時(shí)。鋅—鎘還原法存在很強(qiáng)的鹽誤差。本文主要介紹紫外分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮，該方法操作簡(jiǎn)便、快速、干擾少、準(zhǔn)確度高、精密度好。還對(duì)硝酸鹽氮的最佳吸收波長(zhǎng)進(jìn)行了探究；對(duì)水樣的預(yù)處理、監(jiān)測(cè)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，結(jié)果表明用紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮的方法是可行的、可靠的。

1.波長(zhǎng)的選擇

紫外光的波段在100～400nm之間，而100～200nm處在真空紫外光譜區(qū)(又稱遠(yuǎn)紫外區(qū))，硝酸鹽在200～240nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)有明顯的吸收峰，用去離子水做參比溶液測(cè)定濃度為0.5 mg/L 在 200、205、210、215、220、225、230、235、240、245、250 nm的吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，以相對(duì)吸光度為縱坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，如表1。

由圖1知最大吸收波長(zhǎng)在210nm左右，隨著波長(zhǎng)的增加吸光值逐漸減少，但是最大吸收波長(zhǎng)為儀器的邊緣波長(zhǎng)，通常穩(wěn)定性不好，根據(jù)波長(zhǎng)的靈敏度和地表水硝酸鹽氮的含量范圍以及干擾程度最小選220nm作為最佳測(cè)量波長(zhǎng)。

表1 紫外光吸光曲線表

圖1 紫外光吸光曲線圖

2.精密度和回收率的測(cè)定

在表2中是分別取幾個(gè)不同濃度處理過(guò)的水樣25 ml于50 ml的比色管中加去離子水至刻度再分別加1 ml、濃度為1 mol/L的鹽酸和100mg/L標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.1ml在和測(cè)定水樣相同的條件下進(jìn)行測(cè)定，讀取紫外吸光度值，以A220-2A275帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出硝酸鹽氮的含量。

表2 水樣中硝酸鹽氮回收率測(cè)定結(jié)果表

根據(jù)表2結(jié)果，用紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮，可以保證加標(biāo)回收率在95.0%～105.0%范圍之間內(nèi)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.21%，完全符合分析方法中的規(guī)定，說(shuō)明紫外分光光度法具有可靠性。

3.標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果

國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3，均在硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)值0.569～0.621mg/L范圍之內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.015，說(shuō)明本方法準(zhǔn)確可靠。

表3 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果表

4.結(jié)論

應(yīng)用紫外分光光度法測(cè)定地表水中的硝酸鹽氮，并對(duì)最佳測(cè)定波長(zhǎng)進(jìn)行探究，測(cè)定硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)曲線、加標(biāo)回收率等。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.99989，加標(biāo)回收率在99.8%～104.2%范圍之內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.21%。其線性范圍寬，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果都在硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)值0.569～0.621 mg/L之間，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.53%，測(cè)定結(jié)果令人滿意。且方法快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、靈敏度高、干擾少，完全能夠滿足當(dāng)前水環(huán)境監(jiān)測(cè)的需要，值得推廣。