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    堿性鋅鎳合金電鍍工藝控制要點(diǎn)

    2013-06-14 06:57:06周長(zhǎng)虹肖洪兵王超
    電鍍與涂飾 2013年1期
    關(guān)鍵詞:鎳合金赫爾鍍液

    周長(zhǎng)虹,肖洪兵*,王超

    (武漢奧邦表面技術(shù)有限公司,湖北 武漢 420023)

    隨著科學(xué)技術(shù)和現(xiàn)代工業(yè)的飛躍發(fā)展,鋅鍍層已不能滿足人們對(duì)高耐蝕性的要求,電鍍鋅基合金的應(yīng)用正越來(lái)越廣泛。在鋅基合金中,鋅鎳合金(通常含質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%~15%的Ni)的耐蝕性很高(是鋅鍍層的3~6 倍)[1],其硬度為200~250 HV,比堿性鋅酸鹽鍍鋅層的硬度(90~120 HV)高,而且具有低氫脆性以及良好的焊接性和可機(jī)械加工性。另外,其熔點(diǎn)也較高,耐高溫性很好。因此鋅鎳合金是一種優(yōu)良的防護(hù)裝飾性鍍層,適合在惡劣的工業(yè)大氣和嚴(yán)酷的海洋環(huán)境中 使用[2-3],也被廣泛應(yīng)用于汽車零部件,特別適用于在高強(qiáng)鋼、彈簧鋼上電鍍[4],又可作為代鎘鍍層用于軍品。

    含鎳量在10%~15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的鋅鎳合金鍍層為單相的γ 結(jié)構(gòu),而且電極電位比Zn 正,其腐蝕電動(dòng)勢(shì)小,故腐蝕速度慢。當(dāng)合金鍍層發(fā)生腐蝕后,表面生成的腐蝕產(chǎn)物(主要是ZnCl2·4Zn(OH)2)具有良好的絕緣性,對(duì)鍍層的進(jìn)一步腐蝕起阻滯作用,鋅鎳合金鍍層的高耐蝕性及絕緣性只與腐蝕產(chǎn)物有關(guān)[5]。研究證明:當(dāng)鎳含量在10%~15%時(shí),鋅鎳合金鍍層的耐蝕性能最佳[6],故現(xiàn)代的Zn-Ni 合金鍍層的含鎳量為10%~15%。

    1 Zn-Ni 合金電鍍工藝

    Zn-Ni 合金電鍍的工藝流程為:化學(xué)除油─二級(jí)逆流水洗─脫脂酸洗─三級(jí)逆流水洗─陽(yáng)極電解除油─二級(jí)逆流水洗─活化─三級(jí)逆流水洗─浸堿─電鍍Zn-Ni 合金─四級(jí)逆流水洗─浸純水─鈍化─純水洗2 道─熱純水洗─壓縮空氣吹干─烘干。

    1.1 前處理的注意事項(xiàng)

    為確保合金鍍層獲得理想的結(jié)合力和外觀,工件表面應(yīng)“四無(wú)”,即無(wú)油、無(wú)銹、無(wú)掛灰、無(wú)氧化膜。前三“無(wú)”電鍍?nèi)司?,而最后一“無(wú)”常常被忽視。

    氧化膜是在工件基體表面形成的一層結(jié)構(gòu)不嚴(yán)密的氧化物或吸附物(統(tǒng)稱為氧化膜),這種不嚴(yán)密的物質(zhì)若在電鍍中不能被迅速溶解或清除,而被夾雜在鍍層中時(shí),鍍層的結(jié)合力就會(huì)大大下降,且鍍層外觀易出現(xiàn)發(fā)花、發(fā)霧、針孔、粗糙等缺陷,帶有氧化膜的工件的表面狀態(tài)被稱為“鈍態(tài)”或“非活態(tài)”。這種狀態(tài)會(huì)妨礙合金鍍層在基體表面晶格上的自然延伸,造成各種各樣的電鍍?nèi)毕?。形成金屬表面氧化?鈍態(tài))的原因很多,例如鋼鐵工件進(jìn)入Zn-Ni 合金鍍槽前必須經(jīng)過(guò)酸洗活化,若酸洗活化后在空氣中暴露時(shí)間較長(zhǎng),鍍件表面會(huì)迅速形成一層氧化膜,有時(shí)甚至有浮銹產(chǎn)生,且酸洗活化中酸的濃度越高,鋼鐵件在空氣中越易氧化,因此在酸洗和活化中適量加入添加劑以避免或減少氧化膜的形成,是非常必要的。此類添加劑主要由緩蝕劑、表面活性劑及對(duì)鐵基體有活化作用的有機(jī)物組成。

    由于堿性Zn-Ni 合金對(duì)前處理要求嚴(yán)格,認(rèn)真及時(shí)地完善前處理工藝是十分必要的,這也是保證產(chǎn)品質(zhì)量極為重要的措施。另外,返工件必須在線外酸洗槽中退除完合金鍍層后才能進(jìn)入本工藝流程,線上絕對(duì)不允許返工件直接生產(chǎn)。另外要注意,掛具走完一個(gè)流程后也必須在另外的酸洗液中完全退除了Zn-Ni合金鍍層才能上線使用。若Zn-Ni 合金鍍層沒(méi)有每次退盡,輕則影響工件的走位,重則有嚴(yán)重的掛具印、陰陽(yáng)面等。

    1.2 電鍍工序操作

    1.2.1 鍍液的組成和工作條件

    1.2.2 鍍液的配制

    鍍液配制與堿性鋅酸鹽鍍鋅一樣,配制好后加試劑級(jí)鋅粉2~3 g/L,攪拌30 min 后過(guò)濾入槽。把計(jì)算好的R·G-281 配位劑和R·G-281 鎳補(bǔ)加劑混合后加入到鍍液中去,再加入計(jì)算量的光亮劑,小電流電解數(shù)小時(shí)后試鍍。在配制大槽前應(yīng)配制1 L 鍍液,用赫爾槽試驗(yàn)確認(rèn)原材料均沒(méi)有問(wèn)題。配制用水最好是去離子水,最低標(biāo)準(zhǔn)是城市自來(lái)水。

    1.2.3 Zn-Ni 合金與堿性環(huán)保鋅的配槽成本比較

    在配槽成本方面,堿性鋅的成本為1.2 元/L 左右,成本與使用添加劑的量有很大關(guān)系。Zn-Ni 合金成本是7~8 元/kg,是堿性鋅酸鹽鍍鋅的5 倍左右,而且這只是配制鍍液的成本,如果加入冷凍、加熱等設(shè)備及鎳陽(yáng)極或鍍厚鎳的鋼板陽(yáng)極,其投資遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于堿性鍍鋅液。

    1.2.4 鍍液控制要點(diǎn)

    1.2.4.1 NaOH 含量

    在100~140 g/L 的范圍內(nèi),鍍層的含鎳量隨NaOH質(zhì)量濃度的上升而略有上升,且當(dāng)NaOH為130~140 g/L時(shí)達(dá)到最高。但NaOH 質(zhì)量濃度超過(guò)140 g/L 后,鍍層中的含鎳量略有下降。NaOH 在100~140 g/L 范圍內(nèi)時(shí),鍍液的電流效率變化不大,一般為70%左右。另外,NaOH 是鋅的配位劑,可改善電鍍液的導(dǎo)電能力[7],一般選取為120~140 g/L。

    1.2.4.2 ZnO 及Ni2+的含量

    當(dāng)鍍液中鎳離子一定時(shí),鋅離子濃度越高,則鍍層的含鎳量越低。因此,控制鍍液中鎳離子和鋅離子的比值很重要,一般m(Zn2+)∶m(Ni2+)=10~13,在生產(chǎn)中可通過(guò)增加或減少Zn2+與Ni2+的比值來(lái)控制鍍層的鎳含量。鍍液中NaOH/ZnO 質(zhì)量比控制在10~12為宜。ZnO 含量過(guò)高會(huì)影響低區(qū)走位。

    1.2.4.3 配位劑含量

    配位劑主要為有機(jī)胺,當(dāng)鍍液中配位劑不足時(shí),鍍液中的鎳離子易產(chǎn)生沉淀而無(wú)法與鋅離子共沉積,導(dǎo)致走位不佳。配位劑能與鎳離子形成帶正電荷的[NiC8H23N3]2+,由于鋅鎳合金的電沉積是在負(fù)電荷的陰極表面進(jìn)行,鎳的配離子受到雙電層電荷的吸引作用而容易到達(dá)陰極表面放電,所以鍍層中鎳含量隨配位劑濃度增大而增加。當(dāng)鍍液中配位劑含量不足時(shí),鍍層中的鎳含量達(dá)不到10%以上。鍍液中的配位劑體積分?jǐn)?shù)若達(dá)到80~100 mL/L,則足以與全部鎳離子形成配合物,隨后配位劑濃度再繼續(xù)增加,鍍層中含鎳量也會(huì)再增加。

    1.2.4.4 電流密度

    堿性Zn-Ni 合金中含鎳量隨著電流密度的增大而略有增加,在0.5~6.0 A/dm2范圍內(nèi)基本保持恒定。從保證鍍層的含鎳量和電流效率兩方面來(lái)綜合考慮,生產(chǎn)時(shí)電流密度應(yīng)控制在1.5~2.0 A/dm2為好。電流密度過(guò)大,則陰極電流效率降低,車間的堿霧大。

    1.2.4.5 溫度

    堿性Zn-Ni 合金一般在20~28 °C 時(shí)均能獲得良好的鍍層,鍍液溫度升高,鍍層中的鎳含量會(huì)有所增加。溫度過(guò)高時(shí),鍍層中鎳含量過(guò)高,且低區(qū)走位不佳,Na2CO3易累積,所以自動(dòng)控溫設(shè)備是必要的要求之一。

    1.3 現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)控制

    目前Zn-Ni 合金生產(chǎn)線上的主要問(wèn)題是所得到的鍍層含鎳量不夠穩(wěn)定,鍍液易變化,較難控制。本工藝對(duì)鍍層中含鎳量的控制簡(jiǎn)單,可以形成含鎳量10%~15%的單相Zn-Ni 合金鍍層,配位劑的使用量少,具有極佳的深鍍能力和分散能力,且鈍化性能良好。

    1.3.1 對(duì)電鍍生產(chǎn)廠家的軟硬件要求

    軟件方面:企業(yè)要有比較完善的各項(xiàng)管理制度,原材料及添加劑的添加要有專人負(fù)責(zé)并記錄,有專門(mén)的化驗(yàn)分析人員。合金電鍍的技術(shù)難度大,沒(méi)有一定知識(shí)水平的現(xiàn)場(chǎng)工程師是無(wú)法保證產(chǎn)品質(zhì)量的。比如Zn-Ni 合金鍍層中的含鎳量就與鍍液中Zn2+含量、NaOH 含量、Ni2+含量等多種因素有關(guān),同時(shí)又與m(NaOH)∶m(ZnO)比、m(Zn2+)∶m(Ni2+)比有關(guān),也受到鍍液的溫度、配位劑含量、過(guò)濾速度(攪拌強(qiáng)度)、陰極電流密度等多個(gè)條件的影響。在上述影響因素中,又要分清哪些是主要因素,哪些是次要因素。因此,只有懂得綜合分析控制,才能生產(chǎn)出高質(zhì)量的產(chǎn)品。

    硬件要求:生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)有去離子水設(shè)備、冷凍機(jī)、過(guò)濾機(jī);化驗(yàn)室裝備有冰箱、水浴、赫爾槽、整流器、721 分光光度計(jì)及其他化驗(yàn)必備的設(shè)備儀器。

    1.3.2 用赫爾槽來(lái)檢測(cè)、調(diào)整鍍液的標(biāo)準(zhǔn)流程

    (1) 取樣分析ZnO、NaOH,其中ZnO 含量每班至少分析二次,NaOH 每班分析一次,然后根據(jù)分析結(jié)果調(diào)整至工藝范圍。

    (2) 在恒溫水浴或冰浴上定溫至25 °C,放入赫爾槽,開(kāi)始做赫爾槽試驗(yàn),一般需要做1 A × 5 min、1 A × 10 min、0.2 A × 10 min 各一片,然后觀察試片狀況,最好與開(kāi)缸(或正常生產(chǎn))時(shí)的已封樣片對(duì)比,進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整。在正常情況下,3 個(gè)試片均是全片光澤均勻。鍍層含鎳量在中下限時(shí),試片比較白亮;含鎳量在上限時(shí),試片比較暗黑。

    (3) 分析鍍液中ZnO、NaOH 和Ni2+三種主要原料的含量,調(diào)整保持m(NaOH)∶m(ZnO)=10~12,m(Zn2+)∶m(Ni2+)=10~13。鎳含量為10%~15%的Zn-Ni 合金鍍層經(jīng)六價(jià)鉻鈍化后可獲得鮮艷的鈍化層,且鍍層鎳含量越高,彩鈍膜色調(diào)越深,可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)控制。鍍液中鎳離子或鍍層中鎳元素的含量用721 分光光度計(jì)測(cè)算,鍍液中鎳離子含量范圍應(yīng)為0.7~1.3 g/L。鍍液中含鎳量每班測(cè)2 次以上為好,R·G-281 鎳補(bǔ)加劑每1 mL 含Ni2+約0.075 g。

    (4) 根據(jù)分析結(jié)果先把赫爾槽試片調(diào)整好,然后參照赫爾槽試驗(yàn)結(jié)果調(diào)整大槽。

    1.3.3 日常維護(hù)與控制

    (1) Zn2+和Ni2+的補(bǔ)加是必然的,R·G-281 鎳補(bǔ)加劑按800~1 000 mL/(kA·h)補(bǔ)加,此時(shí)Zn2+的消耗量為450~650 g/(kA·h)。鋅的補(bǔ)加最好使用溶鋅槽,溶鋅槽的尺寸是鋅鎳合金鍍槽的20%左右即可,過(guò)濾后入鍍槽。

    (2) 鋅的配位劑是NaOH,NaOH 含量在120~140 g/L 比較適合,此時(shí)具有較好的分散能力和深鍍能力,控制m(NaOH)∶m(ZnO)=12 左右為好,同時(shí)R·G-281 配位劑含3 種以上配位劑、穩(wěn)定劑、添加劑等,其中一些組分也是鋅的配位劑,當(dāng)ZnO 的含量為上限時(shí),R·G-281 配位劑也要保持上限(100~110 ml/L)。

    (3) R·G-281 配位劑主要與鎳離子形成配位且使之與鋅共沉積,同時(shí)可保證鍍液不渾濁,不產(chǎn)生沉淀,其用量主要取決于鎳離子和鋅離子的含量及鋅鎳比。鍍液中R·G-281 配位劑含量過(guò)低時(shí),鍍層低區(qū)不佳,整個(gè)鍍層比較暗淡,此時(shí)應(yīng)適量補(bǔ)加;過(guò)高則電流效率下降,此時(shí)必須提高鍍液中鎳含量才能維持生產(chǎn)。

    (4) 補(bǔ)加鎳補(bǔ)加劑時(shí),R·G-281 鎳補(bǔ)加劑與R·G-281 配位劑按體積比2∶1 混合后在攪拌下加入,生產(chǎn)一段時(shí)間后的老槽可按(3~4)∶1 混合后補(bǔ)加。

    (5) 適量的光亮劑可獲得光亮、平整的鍍層,且能防止高區(qū)燒焦,擴(kuò)大光亮電流密度范圍。過(guò)低,高區(qū)粗糙、啞白;過(guò)高,鍍層脆性增加,分散能力下降,且高區(qū)含鎳量超標(biāo),不易鈍化。光亮劑的消耗量為60~100 mL/(kA·h)。

    (6) 鍍槽和溶鋅槽不能用鐵槽,掉件要及時(shí)撈起。

    (7) 鍍液對(duì)溫度有嚴(yán)格要求,正常生產(chǎn)時(shí)恒溫于20~28 °C,可視鍍層中的含鎳量要求來(lái)調(diào)整鍍液中鎳鋅比及配位劑的含量,以確保生產(chǎn)正常進(jìn)行。

    (8) 必須連續(xù)過(guò)濾,過(guò)濾機(jī)流量至少4 倍于鍍液,濾芯精度20 μm。

    (9) 鍍液中的不溶性陽(yáng)極只能使用鎳板,最低要求為鍍厚鎳的鐵板,要求經(jīng)常取出觀察,防止鍍鎳層破損。

    (10) 所用的NaOH 最好選用精制級(jí),工業(yè)級(jí)的要求純白、無(wú)氯離子,溶鋅用鋅錠應(yīng)選用0#(即Zn99.995)鋅錠。

    (11) 堿性Zn-Ni 合金鍍液中的Na2CO3上限為50 g/L,超過(guò)此值會(huì)增大鍍液黏度,導(dǎo)致槽壓上升,鍍層低區(qū)發(fā)灰等,可每半年或1年用冷凍法除去Na2CO3。

    (12) 鍍液中異金屬雜質(zhì)(如Cu2+、Pb2+、Fe2+、Fe3+)會(huì)造成鍍層低區(qū)發(fā)灰、發(fā)暗及鍍層發(fā)花、發(fā)霧等故障,由于鍍液中的配位劑對(duì)異金屬雜質(zhì)也有較強(qiáng)的配位作用,因此用鋅粉置換法處理的效果沒(méi)有堿性鋅酸鹽鍍鋅時(shí)明顯,建議用小電流密度(0.1~0.2 A/dm2)電解除去為好,在攪拌下較長(zhǎng)時(shí)間電解即可。

    (13) 大處理程序:首先加入試劑級(jí)鋅粉2~4 g/L,攪拌0.5~1.0 h,加入試劑級(jí)活性碳2~4 g/L,攪拌0.5~1.0 h 后過(guò)濾,接著0.1~0.2 A/dm2電解12 h,再分析調(diào)整各組分,打赫爾槽試片調(diào)整R·G-281 配位劑、R·G-281 鎳補(bǔ)加劑和R·G-281 光亮劑,最好參照赫爾槽調(diào)整方案對(duì)大槽進(jìn)行調(diào)整。

    2 結(jié)語(yǔ)

    煤礦液壓支柱采用此堿性Zn-Ni 合金電鍍工藝后,其耐蝕性大大提高,取代了原有的有毒、有害工藝,從源頭上削減了有害、有毒原料的使用數(shù)量,減少了污染物的產(chǎn)生,降低了電鍍廢棄物末端治理的負(fù)擔(dān)和費(fèi)用。

    鋅鎳合金電鍍的研究應(yīng)用對(duì)提高防護(hù)層質(zhì)量、減薄鍍層、節(jié)約金屬、減少污染和降低成本等都有重要意義。

    [1]ABIBSI A,DENNIS J K,SHORT N R.The effect of plating variables on zinc-nickel alloy electrodeposition [J].Transactions of the Institute of Metal Finishing,1991,69 (4):145-148.

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