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    牛黃解毒片中樟腦的定量分析

    2013-06-06 01:53:34全維明李含春
    關(guān)鍵詞:醋酸乙酯解毒片樟腦

    全維明 李含春

    牛黃解毒片是由人工牛黃、雄黃、石膏、大黃、黃芩、桔梗、冰片、甘草按《中國藥典》2010年版規(guī)定工藝加工而成的中藥成方制劑,收載于《中國藥典》2010版一部。其功能是清熱解毒。用于火熱內(nèi)盛,咽喉腫痛,牙齦腫痛,口舌生瘡,目赤腫痛[1]。在處方中冰片具有開竅醒神,清熱止痛。用于熱病神昏、痙厥,中風(fēng)痰厥,氣郁暴厥,中惡昏迷,目赤,口瘡,咽喉腫痛,耳道流膿。而在《中國藥典》2010版一部中,對冰片中樟腦的含量做了限量規(guī)定[1],所以在牛黃解毒片中測定樟腦的含量對評價牛黃解毒片的質(zhì)量有一定的意義。在現(xiàn)有文獻(xiàn)報道中,沒有對牛黃解毒片中樟腦定量分析的報道,本文采用毛細(xì)管氣相色譜法[2],對牛黃解毒片中的樟腦進(jìn)行含量測定,為牛黃解毒片的質(zhì)量控制提供一種可行方法。

    1 儀器與試藥

    浙江福立分析儀器有限公司GC9750氣相色譜儀;FID檢測器;PEG20000石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 m);梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司XS 205DU電子天平;樟腦對照品購自中國藥品生物制品檢定所(批號:110747-200507);牛黃解毒片樣品由太極集團(tuán)四川綿陽制藥有限公司提供(批號:55110002、55110005、55110009)。陰性對照藥材由樂山市龍馬中藥材公司提供,按《中國藥典》2010版一部檢驗均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定;其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 對照品溶液制備 精密稱取樟腦對照品60.00 mg,置100 ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液。

    2.2 供試品溶液和陰性對照液制備 取牛黃解毒片(批號:55110002)120片,除去糖衣(120片重為:60.2112 g)。研細(xì),精密稱取細(xì)粉4.5158 g,置于具塞錐形瓶中,精密加入乙酸乙酯10 ml,精密稱定重量;超聲處理15 min,再精密稱定重量,用醋酸乙酯補(bǔ)足減失的重量,用0.45 m微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取處方量藥品(除冰片外),按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定工藝制成陰性對照品制劑,取陰性對照品制劑適量,研細(xì),精密稱取陰性對照品制劑4.5079 g,置于具塞錐形瓶中,精密加入醋酸乙酯10 ml,精密稱定重量;超聲處理15 min,精密稱定重量,再精密稱定重量,用醋酸乙酯補(bǔ)足減失的重量,用0.45 m微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為陰性對照液溶液。

    2.3 色譜條件 PEG20000石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 m),柱溫:140℃。載氣N2;進(jìn)樣口溫度180℃,流速1.2 ml/min;進(jìn)樣量:1 L,分流比15:1。FID檢測器溫度:180℃。

    2.4 系統(tǒng)適應(yīng)性實驗 精密量取對照品貯備液5 ml,置10 ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液,取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液照上述色譜條件分別進(jìn)樣,如圖1。供試品溶液色譜圖中有與對照品色譜圖中樟腦色譜峰相對應(yīng)的色譜峰,并且該色譜峰與其他色譜峰的分離度大于1.5,理論塔板數(shù)為40004;而陰性對照溶液無這一色譜峰。

    2.5 線性關(guān)系 精密量取樟腦對照品儲備液1、2.5、4、5.5、7、8.5 ml,分別置10 ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別吸取上述溶液各1 L注入氣相色譜儀中,進(jìn)行測定。以樟腦峰面積(A)與樟腦濃度(μg/ml)作回歸曲線得Y=79.7867X+10.01256,r=0.9999(n=6)。結(jié)果表明,樟腦進(jìn)樣量在60~510ng范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.6 精密度試驗 精密量取對照品貯備液5 ml,置10 ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,按上述色譜條件吸取上述溶液各1 L注入氣相色譜儀中,進(jìn)行測定。連續(xù)進(jìn)樣6次,結(jié)果樟腦的平均峰面積為23936,RSD為1.33%。

    2.7 重現(xiàn)性試驗 精密稱取2.2項下細(xì)粉散適量(約9片量),共6份,分置6個置于具塞錐形瓶中,精加醋酸乙酯10 ml,精密稱量;超聲處理15 min,再精密稱定重量,用醋酸乙酯補(bǔ)足減失的重量,用0.45 m微孔濾膜濾過,用0.45 m微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。分別吸取上述溶液各1 L注入氣相色譜儀中進(jìn)行測定,結(jié)果樟腦平均峰面積(折算為稱量為9片細(xì)粉重量的峰面積)為1070,RSD為1.33%。

    2.8 穩(wěn)定性試驗 取供試品溶液于0,2,4,6,8,12 h測定,結(jié)果表明樟腦峰面積RSD為1.83%,表明樣品溶液在室溫條件下12 h內(nèi)穩(wěn)定,能滿足含量測定要求。

    2.9 加樣回收試驗 取牛黃解毒片(批號:55110002每片含樟腦0.149 mg)除去糖衣(120片重為:60.2112 g),研細(xì),精密稱取細(xì)粉(約2 g)9份,分別置于10 ml量瓶中,精密加入樟腦對照品儲備液0.60、0.75、0.90 ml,加乙酸乙酯適量,超聲處理30 min,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。照上述色譜條件測定,樟腦加樣回收結(jié)果見表Ⅰ。從表Ⅰ可以看出,在選定的分析條件下,樣品加樣回收率在97.2% ~99.5%之間,平均回收率為98.4%,RSD為0.8%,方法的準(zhǔn)確度可以滿足樣品的測定要求。

    表1 樟腦回收率試驗結(jié)果(n=9)

    圖1 氣相色譜圖

    2.10 樣品測定 分別取牛黃解毒片(批號:55110002、55110005、55110009)各20片,除去糖衣后,稱定重量,研細(xì),稱取細(xì)粉約3 g,加醋酸乙酯適量,超聲處理30 min,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。照上述色譜條件測定,結(jié)果見表2。

    表2 樣品含量測定結(jié)果

    3 小結(jié)

    本文建立了牛黃解毒片中樟腦的含量分析方法,實驗表明該方法快速,準(zhǔn)確,被測溶液穩(wěn)定,適合于牛黃解毒片中樟腦的定量分析,可以作為牛黃解毒片中樟腦限量檢查的方法,對牛黃解毒片的質(zhì)量進(jìn)行控制。

    [1]ChP(中國藥典).2010.VolⅠ(一部):566

    [2]劉亞梅,蒲旭峰,張良.毛細(xì)管氣相色譜法測定青蒿及青蒿油中石竹烯和樟腦的含量.華西藥學(xué)雜志,2007,22(2):218.

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