采用鐵坩堝熔樣對(duì)鉬分析的影響

董建飛

【摘 要】化學(xué)分析，尤其是低含量和痕量分析實(shí)驗(yàn)中，需要我們操作人員嚴(yán)格謹(jǐn)慎，稍微一步的疏忽就會(huì)對(duì)測定結(jié)果產(chǎn)生較大的偏差，出具一份準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)是我們每個(gè)工作人員的工作責(zé)任。本文就鐵坩堝質(zhì)量問題對(duì)低含量鉬化學(xué)分析的影響加以探討，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

【關(guān)鍵詞】鐵坩堝；準(zhǔn)確度；對(duì)比試驗(yàn)

在用化學(xué)分析法分析低品位的鉬樣品時(shí)，我們采用硫氰酸鹽分光光度法進(jìn)行測定，在硫氰酸鹽分析法操作中，坩堝的作用是熔解樣品，在熔樣過程中，我們采用過氧化鈉作為溶劑，在溫度為700°C—720°C的環(huán)境中進(jìn)行熔樣。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，一般采用銀、鎳或鐵坩堝等耐高溫器材進(jìn)行熔樣，但是考慮到使用經(jīng)濟(jì)成本，在我們化驗(yàn)室日常使用中，一般采用價(jià)格相對(duì)便宜的鐵坩堝，但是近期我們?cè)诜治龅秃裤f品位時(shí)出現(xiàn)結(jié)果不穩(wěn)定現(xiàn)象，尤其是空白值和標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗(yàn)值偏差較大，對(duì)此大大影響了我們化驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度，而且不能及時(shí)、有效地為企業(yè)提供服務(wù)，這就引起了我們所有人員的重視。通過研究分析和排除法確定為：新采購的一批鐵坩堝質(zhì)量不合格，造成對(duì)化驗(yàn)結(jié)果影響較大。

1.鐵桿鍋的影響測定

經(jīng)過我們討論和摸索研究，總結(jié)了一套化驗(yàn)方法來檢驗(yàn)鐵坩堝的質(zhì)量，就是采用標(biāo)準(zhǔn)差的方法來對(duì)不同廠家和不同批次的鐵坩堝進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)證。例如有甲乙兩個(gè)廠家的鐵坩堝，如何知道這兩個(gè)廠家生產(chǎn)的鐵坩堝，哪個(gè)更適合鉬礦石化驗(yàn)分析呢？如有標(biāo)樣（品位0.1100%），在相同條件下同時(shí)化驗(yàn)幾組結(jié)果，用兩種鐵坩堝化驗(yàn)結(jié)果對(duì)比的方法，找出差異，確定影響因素最小的鐵坩堝，對(duì)甲乙兩個(gè)廠家鐵坩堝進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)（如表一），結(jié)果如下：

表一 兩個(gè)廠家鐵坩堝做實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

分析結(jié)果如圖所示：

由圖中可看出，甲廠較乙廠的結(jié)果高出標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果較多，而且結(jié)果相對(duì)不穩(wěn)定。

說明：①標(biāo)準(zhǔn)差是能夠反映一組數(shù)據(jù)個(gè)體間的離散程度。一個(gè)較大的標(biāo)準(zhǔn)差，代表一組數(shù)據(jù)個(gè)體之間差異值較大；一個(gè)較小的標(biāo)準(zhǔn)差，代表這些數(shù)值個(gè)體間差異較小，較接近平均值。

②平均值計(jì)算公式：

μ=xi

③標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算公式：

σ=

根據(jù)以上公式可得出甲廠空白值標(biāo)準(zhǔn)差和結(jié)果值標(biāo)準(zhǔn)差都明顯大于乙廠的數(shù)值，可得出結(jié)論，即說明甲廠鐵坩堝實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性較乙廠差，在進(jìn)行生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇乙廠生產(chǎn)的鐵坩堝。

2.在以后工作中的改進(jìn)對(duì)策

鐵坩堝的質(zhì)量對(duì)化驗(yàn)結(jié)果影響較大，考慮到化驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，我們要對(duì)新使用的的鐵坩堝的質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)證，確保鐵坩堝的質(zhì)量合格后方能進(jìn)行化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)，這就大大降低了劣質(zhì)試劑和不合格產(chǎn)品對(duì)我們工作的影響；消除偶然誤差，我們每次做完分析實(shí)驗(yàn)都要確保將實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)設(shè)備清洗干凈，消除偶然誤差。

3.結(jié)語

在化學(xué)分析工作中，不可避免的受到外界影響的因素有很多，一旦發(fā)現(xiàn)問題，我們要多溝通，及時(shí)研究、討論，找出解決問題的方法，并歸納總結(jié)，從而提高工作效率和工作的準(zhǔn)確度。