原子吸收分光光度計(jì)法測定未脫殼、脫殼和碾成精米的稻谷中鎘含量結(jié)果的比較

摘要：將稻谷樣品分成未脫殼、脫殼和經(jīng)過精米機(jī)碾成精米三部分，分別以錘式旋風(fēng)磨粉碎，以家用微波爐進(jìn)行微波消化處理，試液中鎘元素含量用GF-AAS法測定，并將得到的三組結(jié)果作比較。結(jié)果表明：三部分樣品中未脫殼稻谷中鎘含量略多于脫殼和碾成精米兩部分樣品中的鎘含量，脫殼和碾成精米兩部分的鎘含量區(qū)別不大。

關(guān)鍵詞：稻谷鎘含量；原子吸收分光光度計(jì)法；微波消解

中圖分類號(hào)：TS212 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-2374（2013）11-0072-03

1 概述

食品質(zhì)量安全問題特別是鉛、鎘、汞、砷等重金屬超標(biāo)和污染問題最近越來越受到黨和國家的重視。其中鎘是一種毒性很強(qiáng)的重金屬，其化合物也大多屬毒性物質(zhì)。工業(yè)排出含鎘的污水，污染了河水及農(nóng)田。鎘較其他重金屬容易為農(nóng)作物、蔬菜、稻米所吸收。食用受鎘污染的水進(jìn)行灌溉的農(nóng)作物（特別是稻谷），會(huì)致使鎘在體內(nèi)蓄積，造成腎和肝損傷，進(jìn)而導(dǎo)致骨軟化癥，周身疼痛，稱為“痛痛病”。此外，慢性鎘中毒對(duì)人體生育能力也有所影響，它會(huì)嚴(yán)重?fù)p傷Y因子，使出生的嬰兒多為女性。因此國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)食品中有害金屬的含量都有嚴(yán)格的規(guī)定，我國是稻谷生產(chǎn)大國，稻谷的安全問題直接關(guān)系到國民健康，本文在此主要探討了稻谷在經(jīng)過未脫殼、脫殼和碾成精米三種處理方法后鎘含量的比較。

目前測定鎘含量的樣品在消解之前多將樣品處理到脫殼階段，為驗(yàn)證以原子吸收法測定稻谷樣品在未脫殼和碾成精米階段稻谷中鎘含量的效果并為檢驗(yàn)方法的改進(jìn)提供依據(jù)，本實(shí)驗(yàn)將樣品分成未脫殼、已脫殼和脫殼后碾成精米三部分，分別用微波法消解并用石墨爐原子吸收法測定其中的鎘含量以加以比較。

2 實(shí)驗(yàn)材料、儀器與步驟

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

稻谷樣品為遼寧省糧油檢驗(yàn)檢測所提供的錦州、盤錦等城市田間樣品。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

電子分析天平；錘式旋風(fēng)磨；精米機(jī)；礱谷機(jī)；美的家用微波爐；聚四氟乙烯消解罐；恒溫電熱板；島津AA-6800型石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（帶自動(dòng)進(jìn)樣器）；高密石墨管（島津公司）。

2.3 實(shí)驗(yàn)試劑

優(yōu)級(jí)純硝酸；過氧化氫；實(shí)驗(yàn)室自制超純水：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉GBW（E）080684；鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液GSB04-1721-2004，用時(shí)稀釋到所需濃度，數(shù)據(jù)見表1。

2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

2.4.1 前期準(zhǔn)備。燒杯、移液管、容量瓶等玻璃儀器需用加熱的硝酸和水比例為1∶1洗液洗滌，然后用自來水洗凈洗液并用屈臣氏蒸餾水多次清洗，自然曬干后備用。

2.4.2 樣品制備。稱取未脫殼的、用礱谷機(jī)脫殼的以及脫殼后用精米機(jī)碾成精米的稻谷各50g，用錘式旋風(fēng)磨磨成粉備用。

2.4.3 微波加熱時(shí)間及加熱方式。對(duì)每一樣品先使用30%功率加熱1min，再使用80%功率加熱1min。

2.4.4 樣品消解。本次試驗(yàn)使用家用微波爐進(jìn)行微波消解法。準(zhǔn)確稱取用三種不同方式制備好的稻谷樣品各0.5g（精確到0.001g），置于聚四氟乙烯消解罐中，用移液管加入5.0mL純硝酸和2.0mL過氧化氫溶液，輕輕搖動(dòng)使其混合均勻，旋緊消解罐，置入微波爐內(nèi)，按照上述方法設(shè)置微波爐加熱程序進(jìn)行消解，完畢后靜置放涼，待溫度降到室溫后旋開消解罐放到電熱板上加熱除酸，除酸后靜置放涼。將剩下的消化液移入50mL容量瓶中，用0.5mol/L的硝酸清洗消化罐將洗液一并移入容量瓶中并用0.5mol/L硝酸定容。

2.4.5 儀器條件。儀器條件分別見表2、表3。

2.4.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作。取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液制備成10ng/mL儲(chǔ)備液，放到自動(dòng)進(jìn)樣器中，在儀器中設(shè)定好程序，自動(dòng)稀釋到4ng/mL、3ng/mL、2ng/mL和1ng/mL四個(gè)點(diǎn)制作標(biāo)準(zhǔn)

曲線。

2.4.7 檢測。在計(jì)算機(jī)上設(shè)定好檢測程序，將樣品按照設(shè)定好的程序放到自動(dòng)進(jìn)樣器中進(jìn)行檢測，每種樣品進(jìn)行兩次檢測，求其平均值。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

取10份樣品各分成上述三類進(jìn)行前處理，消解后用原子吸收石墨爐法測定，結(jié)果見表4。通過表4可以看出三部分樣品中未脫殼稻谷中鎘含量略多于脫殼和碾成精密兩部分樣品中鎘含量，脫殼和碾成精米兩部分鎘含量互有高低，區(qū)別不大。

3.2 方法的精密度實(shí)驗(yàn)

稱取0.5g脫殼樣品用微波消解法預(yù)處理并上機(jī)測定，每個(gè)樣品做6次平行實(shí)驗(yàn)，測定結(jié)果見表5。

3.3 方法的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

稱取0.5g大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，磨成米粉并經(jīng)過微波消解后及趕酸的過程后定容至50mL，將樣品放置到自動(dòng)進(jìn)樣器中用儀器測定鎘含量，測定結(jié)果見表6，由此可以看出，測定值均在標(biāo)示值范圍內(nèi)。用同樣方法對(duì)一份樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)量在50%～200%之間，測定結(jié)果見表7，測得的回收率范圍在95%～105%之間，相差不大，準(zhǔn)確

度高。

4 結(jié)語

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，未脫殼稻谷中鎘含量略多于脫殼和碾成精密兩部分樣品中鎘含量，脫殼和碾成精米兩部分鎘含量互有高低，區(qū)別不大。

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作者簡介：胡文博（1984—），男（滿族），遼寧沈陽人，大連市糧食局糧油檢驗(yàn)監(jiān)測站助理工程師，研究方向：糧油中重金屬檢測。

（責(zé)任編輯：吳 濤）