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    鼻舒適片鑒別的研究修訂

    2013-05-06 07:40:42農(nóng)
    關(guān)鍵詞:三氯甲烷野菊花本品

    農(nóng) 格

    鼻舒適片鑒別的研究修訂

    農(nóng) 格

    目的對(duì)鼻舒適片的鑒別項(xiàng)進(jìn)行修訂研究。方法采用薄層鑒別法鑒別處方中撲爾敏、野菊花、防風(fēng)。結(jié)果撲爾敏、野菊花、防風(fēng)薄層鑒別呈陽(yáng)性反應(yīng),陰性不干擾。結(jié)論原鑒別①撲爾敏的薄層鑒別,予以保留。原鑒別②鑒別有錯(cuò)誤,且不專屬,予以刪除。原鑒別③試管化學(xué)反應(yīng)法,不具專屬性,故也刪除。

    鼻舒適片;鑒別;修訂

    鼻舒適片收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第七冊(cè)[1]。由蒼耳子、野菊花、鵝不食草、白芷、防風(fēng)、墨旱蓮、白芍、膽南星、甘草、蒺藜、撲爾敏十一味組成,具有清熱消炎,通竅之功效,用于治療慢性鼻炎引起的噴嚏、流涕、鼻塞、頭痛、過(guò)敏性鼻炎、慢性鼻竇炎。原標(biāo)準(zhǔn)鑒別①為撲爾敏的薄層專屬性鑒別,呈陽(yáng)性反應(yīng),陰性不干擾,予以保留;鑒別②試管化學(xué)反應(yīng)法,鑒別有錯(cuò)誤,且不專屬,予以刪除;鑒別③也為試管化學(xué)反應(yīng)法,不專屬,也予以刪除。另對(duì)本方中野菊花等10味中藥的薄層鑒別進(jìn)行了研究,結(jié)果野菊花、防風(fēng)二味呈陽(yáng)性反應(yīng),陰性不干擾,故收入正文,以控制本品質(zhì)量。其余蒼耳子、鵝不食草等8味陰性均有干擾,暫無(wú)法收入正文。報(bào)告如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器三用紫外儀(ZF-2型),上海安亭電子儀器廠。

    1.2 試藥薄層層析用硅膠GF254(青島海洋化工有限公司),薄層層析用聚酰胺薄膜(浙江省臺(tái)州市路橋四甲生化塑料廠);甲醇等試劑均為分析純?cè)噭?;?duì)照品撲爾敏、蒙花苷及對(duì)照藥材鵝不食草、白芷、防風(fēng)、墨旱蓮、白芍、甘草、蒺藜等均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所;樣品鼻舒適片批號(hào)為20090301、20090401、20090501(廣西南寧萬(wàn)士達(dá)制藥有限公司生產(chǎn))。陰性樣品均自制。

    2 鑒別及結(jié)果

    2.1 撲爾敏TLC鑒別取本品12片,除去糖衣,研細(xì),加三氯甲烷20ml,時(shí)時(shí)振搖30min,濾過(guò),取濾液在低溫下除去三氯甲烷。殘留物加無(wú)水乙醇0.5ml溶解,作為供試品溶液。另取撲爾敏對(duì)照品,用無(wú)水乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)(詳見圖1)。

    圖1 撲爾敏鑒別TLC圖(1-3樣品,4對(duì)照品)

    2.2 野菊花TLC鑒別取本品2片,除去糖衣,研細(xì),加甲醇15ml,超聲處理30min,放冷,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取蒙花苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010版一部附錄VI B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各15μl,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15:15:6:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鋁溶液,熱風(fēng)吹干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)(詳見圖2。)

    圖2 野菊花鑒別TLC圖(1-3樣品,4陰性對(duì)照,5對(duì)照品)

    2.3 防風(fēng)TLC鑒別取本品10片,除去糖衣,研細(xì),加丙酮20ml,超聲處理20min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取防風(fēng)對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010版一部附錄VI B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)(詳見圖3)。

    圖3 防風(fēng)鑒別TLC圖(1-3樣品,4對(duì)照藥材,5陰性對(duì)照)

    綜上,撲爾敏、野菊花、防風(fēng)三味TLC鑒別均呈陽(yáng)性反應(yīng),陰性不干擾,故收入正文以控制本品質(zhì)量。除上述三味TLC鑒別外,對(duì)其余蒼耳子、鵝不食草等8味TLC鑒別也進(jìn)行了研究,因陰性有干擾,不宜收入正文。

    3 討論

    3.1 本品鑒別修訂研究結(jié)果保留原標(biāo)準(zhǔn)中鑒別①,即保留原撲爾敏的薄層專屬性鑒別。刪掉原鑒別②鹽酸-鎂粉試管化學(xué)反應(yīng)法的錯(cuò)誤鑒別,以及原鑒別③的試管生物堿化學(xué)反應(yīng)的不具專屬鑒別。增加野菊花和防風(fēng)二味薄層專屬性鑒別。其余蒼耳子等8味薄層鑒別因有干擾,暫時(shí)無(wú)法收入鑒別項(xiàng)。

    3.2 原鑒別②鹽酸-鎂粉反應(yīng)供試液以三氯甲烷提取不恰當(dāng)[2],因黃酮類成分難溶于三氯甲烷以致鹽酸-鎂粉反應(yīng)結(jié)果顏色很淡,曾用黃酮類成分溶解度較大的溶媒乙醇提取作對(duì)比試驗(yàn),結(jié)果顏色很深,說(shuō)明與文獻(xiàn)報(bào)道相符;另根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[2],黃酮的鹽酸-鎂粉反應(yīng)顯不同顏色反應(yīng),為由淺黃至紅色反應(yīng)。沒有得到原鑒別②的櫻紅色反應(yīng),經(jīng)過(guò)多次反復(fù)試驗(yàn),均為如此,一些藥檢部門抽驗(yàn)也沒有得到櫻紅色的結(jié)果,以致錯(cuò)下檢驗(yàn)結(jié)論,造成生產(chǎn)廠家不應(yīng)有的損失,為此必須進(jìn)行修訂。

    3.3 原鑒別③為試管生物堿反應(yīng),因不專屬,無(wú)鑒別意義,故也刪除。

    [1] 衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑(第七冊(cè))[S].北京,1993:194.

    [2] 中草藥化學(xué)編寫組.全國(guó)中等衛(wèi)生學(xué)校試用教材《中草藥化學(xué)》供藥劑士專業(yè)用[M].南京:江蘇科學(xué)技術(shù)出版社,1981:101-102.

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    Bishushi Tablets; Identify; Revision

    R284.2

    A

    1673-5846(2013)02-0059-02

    廣西南寧市第六人民醫(yī)院,廣西南寧 530003

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