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    濁點萃取-火焰原子吸收法(CPE-FAAS)測定蜂蜜中痕量錳*

    2013-05-05 11:27:48杜軍良尤海霞胡楊王秀峰
    食品與發(fā)酵工業(yè) 2013年2期
    關(guān)鍵詞:濁點痕量微量元素

    杜軍良,尤海霞,胡楊,王秀峰

    (綿陽師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,四川綿陽,621000)

    蜂蜜是一種保健食品,也是最常用的滋補品之一[1-2],蜂蜜營養(yǎng)豐富,有著很好保健功能,主要源于它含有豐富的糖類物質(zhì)、酶、維生素、氨基酸和微量元素等[3]。長期以來,研究者都偏重于研究有機成分對蜂蜜營養(yǎng)的影響[4],但由于微量元素可與有機成分相互作用,它們生成的配合物產(chǎn)生的生物活性可以影響有機成分的吸收與作用,同時某些常微量元素在體內(nèi)還起著相當(dāng)重要的作用,因此對蜂蜜中常量和微量元素的研究的確是不容忽視的[5]。蜂蜜中的微量元素主要來源于蜜蜂所采的花粉,而花粉中的微量元素來源于其所生長的土壤及環(huán)境,這些都會受到人類活動的影響,因此其安全問題也受到人們的廣泛關(guān)注[2]。蜜蜂采取不同地方的植物,其中微量元素的含量存在較大差別,因此研究蜂蜜中微量元素的含量除了可以確定其營養(yǎng)水平,而且還可通過測定蜂蜜中微量元素的含量初步推斷蜂蜜的產(chǎn)地[3]。

    目前測定蜂蜜中微量元素的方法主要有:電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[2-3],原子吸收法(AAS)[6],電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等[5,7]。然而還很少有關(guān)用濁點萃取-火焰原子吸收法測定蜂蜜中金屬元素錳的報道,故本文采用濁點萃取-火焰原子吸收法測定2種蜂蜜中微量元素的含量。

    濁點萃取法(cloud point extraction,CPE)是近年發(fā)展起來的一種環(huán)保型的液-液萃取技術(shù),它克服了傳統(tǒng)萃取使用的毒性較大的有機溶劑、富集倍數(shù)低、操作繁復(fù)等問題,并且因為使用的萃取劑量少且低毒,對環(huán)境基本不造成污染,目前,該方法已受到分析學(xué)者的關(guān)注[8],發(fā)展成為一種很好的痕量金屬分離富集的手段,已經(jīng)被用于測得各種痕量金屬元素[9-15]。本文建立了以 8-羥基喹啉為絡(luò)合劑,以非離子表面活性劑TritonX-100為萃取劑的濁點萃取-火焰原子吸收光譜法(CPE-FAAS)測定蜂蜜中痕量Mn(Ⅱ)的方法。

    1 實驗部分

    1.1 儀器及試劑

    TAS-990原子吸收分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);KJ-B型無油氣體壓縮機(天津市利邁豪工貿(mào)有限公司);鉛空心陰極燈(型號KY-1,北京曙光明電子光源儀器有限公司);小型高速粉碎機(WB-100,北京維博創(chuàng)機械設(shè)備有限公司);AUY萬分之一全自動分析天平(日本島津);800B臺式離心機(上海安亭科學(xué)儀器廠)。

    用高純錳按常規(guī)方法配制1.000 g/L的鉛貯備液,實驗過程中貯備液稀釋成1.0×10-2g/L使用。8-羥基喹啉配成1×10-3mol/L的乙醇溶液備用。用氯化銨及氨水配制pH=9的緩沖溶液備用。用硝酸和甲醇配成0.1 mol/L硝酸-甲醇溶液備用。

    實驗所用試劑HNO3,HClO4,高純錳為優(yōu)級純,其他試劑均為分析純,實驗用水為超純水。所用容器使用前均用稀硝酸浸泡處理。

    1.2 樣品制備與處理

    2種蜂蜜樣品,洋槐,紫云英,均產(chǎn)自成都新都區(qū)。分別準(zhǔn)確稱取經(jīng)干燥、磨成粉末狀的樣品2 g(準(zhǔn)確至0.000 1 g)于50 mL的錐形瓶中,加HNO3+HClO4(4+1)混合酸20 mL,蓋表皿靜置24 h后置于電熱板上低溫加熱,樣品保持微沸,至溶液無色透明,然后用1%HNO3沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁,轉(zhuǎn)入25.00 mL容量瓶中,用二次蒸餾水定容,同時做樣品加標(biāo)試驗。

    1.3 測定方法及儀器工作條件

    標(biāo)準(zhǔn)液的測定:準(zhǔn)確移取0.1 mL,1.0×10-2g/L的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液于10.00 mL的刻度離心管中,依次加入0.25 mL 8-羥基喹啉、2.50 mL Triton X-100及0.30 mL飽和NaCl溶液,最后用pH值為9的氯化銨-氨水緩沖溶液定容至10.00 mL,搖勻后置于95℃恒溫水浴中,60 min后趁熱離心分離(3 000 r/min、5 min)。棄去水相,在膠束相中加入0.1 mol/L的硝酸-甲醇溶液降低其黏度并定容至2.00 mL,然后用火焰原子吸收光譜儀測定錳的含量。

    儀器工作條件:檢測光波長為283.3 nm;燈電流為4 mA;光譜通帶為0.4 nm;燃燒器高度為6 mm;燃?xì)饬髁繛? 500 L/min。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 pH值的影響

    絡(luò)合物的形成和穩(wěn)定性與溶液pH緊密相關(guān),因此合適的pH有利于形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。圖1為不同pH值對錳離子濁點萃取效果的影響[16]。由圖1可以看出,隨溶液pH值的增大錳離子的萃取效率也相應(yīng)增加,當(dāng)溶液pH值在9時萃取效率達到最大,當(dāng)pH>9以后,萃取效率下降。因此在后續(xù)實驗中選取pH值為9作為最佳實驗條件。

    圖1 pH值對萃取率的影響Fig.1 Effect of pH on the extraction rate

    2.2 平衡時間和平衡溫度的影響

    濁點萃取與平衡時間和溫度存在非常緊密的聯(lián)系,二者均對萃取效果存在重要的影響[17]。本實驗考察平衡溫度對萃取效果的影響,實驗表明當(dāng)溫度低于95℃時無明顯反應(yīng),故以95℃為平衡溫度。同時實驗也考察了0.5~2.5 h內(nèi)平衡時間對萃取效率的影響,結(jié)果見圖2。從圖2中可以看出,平衡時間為60 min左右時,萃取效率達到最大。所以本實驗選擇平衡時間為60 min,平衡溫度為95℃。

    圖2 平衡時間對萃取率的影響Fig.2 Effect of equilibration time on the extraction rate

    2.3 NaCl用量的影響

    增大介質(zhì)的離子強度有助于析相。無機電解質(zhì)的加入,可引起聚氧乙烯鏈的脫水而降低濁點溫度。另外,無機鹽能增強表面活性劑聚合體和待測物的憎水性,從而有利于膠束相與水相的分離[18]。本實驗選擇飽和NaCl溶液作為添加劑,討論了不同NaCl用量對錳的萃取效率的影響,結(jié)果見圖3。由圖3可知,NaCl用量為0.30 mL時萃取效率最大。實驗選0.30 mL。

    圖3 NaCl用量對萃取率的影響Fig.3 Effect of NaCl amount on the extraction rate

    2.4 表面活性劑Triton X-100用量的影響

    Triton X-100的用量大小不僅決定了萃取分離的效果,同時也決定了膠束相體積的大小,用量小可能導(dǎo)致萃取不完全,從而降低萃取效率,用量大會增加膠束相的體積,降低富集因子。為此本實驗考察了不同Triton X-100用量對萃取效率的影響,結(jié)果見圖4。由圖4可得,當(dāng)Triton X-100的用量在2.00~3.00 mL時萃取效率最大。本實驗選擇Triton X-100的用量為2.50 mL。

    2.5 8-羥基喹啉用量的影響

    理想的絡(luò)合劑應(yīng)對待測元素有較高的生成常數(shù),生成的絡(luò)合物疏水且盡量不與共存離子生成螯合物。濁點萃取時常需加入過量的絡(luò)合劑,以保證螯合反應(yīng)完全,同時降低可能發(fā)生的共存離子干擾。絡(luò)合劑8-羥基喹啉的用量的增加不僅可以保證待測離子絡(luò)合完全,同時可以降低共存離子的干擾,結(jié)果見圖5。由圖5可得,其用量為0.15~0.25 mL時萃取效率最大。實驗選用0.25 mL。

    圖4 Triton X-100對萃取率的影響Fig.4 Effect of Triton X-100 amount on the extraction rate

    圖5 8-羥基喹啉用量對萃取率的影響Fig.5 Effect of 8-Oxyquinoline amount on the extraction rate

    2.6 干擾離子的影響

    為了驗證本方法的選擇性,本實驗考察了一些常見陽離子和陰離子對錳離子的干擾影響。結(jié)果表明,常見離子 Cl-、K+、Na+、Mg2+、Cu2+、Zn2+濃度分別是錳離子的 2 000、1 000、1 000、200、10、10 倍的時候,對錳的測定沒有干擾。

    2.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢測限、精密度

    篩選出最佳實驗條件為:pH值為9,平衡時間為1 h,NaCl用量 0.30 mL,Triton X-100 用量 2.50 mL,絡(luò)合劑用量0.25 mL。在選定的最佳試驗條件下對該分析方法的一些參數(shù)進行了測定,結(jié)果表明該法在100~700 ng/mL內(nèi)具有較好線性(r2=0.999 9)。檢測限為5.74 ng/mL,RSD 為1.68%(n=11)。

    2.8 樣品測定

    將建立的方法用于2種蜂蜜分析,驗證其檢測環(huán)境樣品的可適用性,對洋槐蜂蜜和紫云英蜂蜜測定的結(jié)果分別為:0.940 μg/g和 0.970 μg/g。同時做了加標(biāo)回收實驗,結(jié)果見表1。由表1可以看出,建立的濁點萃取火焰原子吸收檢測方法適用于蜂蜜樣品中錳的測定。

    表1 兩種蜂蜜樣測定結(jié)果(n=3)Table 1 Determination of honey(n=3)

    3 結(jié)論

    采用Triton X-100及8-羥基喹啉建立了一種高效、安全、經(jīng)濟的蜂蜜中錳離子檢測的新方法。得出最佳實驗條件為 pH值9,平衡時間1 h,NaCl用量0.30 mL,Triton X-100用量 2.50 mL,絡(luò)合劑用量0.25 mL。在選定的最佳實驗條件下,該法在100~700 ng/mL內(nèi)具有較好線性(r2=0.999 9)。檢測限為5.74 ng/mL,RSD為1.68%(n=11)。

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