泡沫塑料吸附—電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)勘察樣品中的微量金

摘要：由于金的含量很低，其含量的測(cè)定一般須經(jīng)分離富集，然后用發(fā)射光譜、原子吸收、石墨爐原子吸收等方法進(jìn)行測(cè)定。目前微量金的測(cè)定大多用泡沫塑料吸附，石墨爐原子吸收法測(cè)定。方法檢出限低，結(jié)果穩(wěn)定，能滿足各種地質(zhì)樣品的微量金的測(cè)定，只不過(guò)石墨爐原子吸收法測(cè)試樣品較慢。文章在王水消解樣品，聚氨酯泡沫塑料吸附、硫脲解脫后用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定微量金，大大提高了工作效率，而且準(zhǔn)確度和精密度都比用石墨爐原子吸收法有所提高。

關(guān)鍵詞：地質(zhì)勘察樣品；微量金檢測(cè)；電感耦合等離子體質(zhì)譜

中圖分類號(hào)：P575 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-2374（2013）07-

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

1.1.1 氬氣：純度≥99.99%。

1.1.2 鹽酸：（ρ1.19g/mL），分析純。

1.1.3 硝酸：（ρ1.40g/mL），分析純。

1.1.4 王水：75mL的HCl與25mL的HNO3混合后，加入100mL水，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.1.5 三氯化鐵溶液：[ρ（FeCl3·6H2O）=250g/L]，稱取250gFeCl3·6H2O于400mL燒杯中，加入200mL水，加熱溶解后，用水稀釋至1000mL。

1.1.6 硫脲溶液：[ρ（H2NCSNH2）=10g/L]，稱取10g硫脲，于200mL燒杯中溶解后稀釋至1000mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.1.7 Au標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：（ρ=1mg/mL），準(zhǔn)確稱取0.2500g光譜純金絲于燒杯中，加入新配置的王水20mL，低溫溶解，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。此溶液含1.0mg/mLAu。

1.1.8 金標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取計(jì)算量的金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用王水（1+9）逐級(jí)稀釋配置成10ng/mLAu的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2 儀器及材料

1.2.1 泡沫塑料的準(zhǔn)備：將市售的聚氨酯泡沫塑料剪成約0.2g大小的塊，用（1+9）的HCl浸泡30min后，用水洗凈擠干后備用。

1.2.2 美國(guó)熱電：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀X Series 2ICP-MS。

1.3 分析過(guò)程

1.3.1 試料：粒徑應(yīng)小于0.097mm，經(jīng)室溫干燥后備用。

1.3.2 空白試驗(yàn)：隨同試料全過(guò)程做雙份空白試驗(yàn)。

1.3.3 質(zhì)量控制：選取和試樣同類型的灰?guī)r一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2個(gè)隨同試料分析。（見(jiàn)表1）

1.3.4 測(cè)試過(guò)程：稱取10.0g（精確到0.01g）樣品于瓷方舟（或50mL瓷坩堝）中，放入馬弗爐，從低溫升到700℃，保溫1小時(shí)。取出冷卻后，將試樣倒入250mL錐形燒瓶中，用水潤(rùn)濕，加入50mL（1+1）的王水和1mLFeCl3溶液，蓋上表面皿后放置在電熱板上加入溶解，溶液沸騰后保持微沸1小時(shí)。取下冷卻后用水沖洗表面皿，然后用水稀釋溶液至100～120mL。加入一塊聚氨酯怕模塑料（約0.2g），放置在振蕩器上震蕩40min，取出泡沫塑料，用水沖洗酸和殘?jiān)?，擠干，放入以盛有硫脲（10g/L）溶液的比色管中，排去氣泡，放入沸水浴中，保持20min，取出后趁熱用大頭玻璃棒多次擠壓泡沫塑料，使解脫溶液混合均勻，取出泡沫塑料，冷卻溶液，按標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟進(jìn)行測(cè)定。

1.3.5 待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：分別移取0、10、20、40、60、80、100ngAu的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組250mL錐形瓶中，加入15mL王水（1+1），用水稀釋至50mL，以下操作同試樣分析。以金的質(zhì)量濃度為

橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

2 結(jié)果討論

對(duì)每件樣品平行12次測(cè)定取其平均值（見(jiàn)表1），按照《地質(zhì)礦產(chǎn)部實(shí)驗(yàn)測(cè)試管理規(guī)范》要求，其允

許差完全符合要求，且數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，結(jié)果滿意。

3 注意事項(xiàng)

（1）試樣要充分灼燒，除盡試料中的有機(jī)物、碳、硫、砷等。

（2）用硫脲解脫時(shí)，解脫溶液一定要淹沒(méi)泡沫塑料，并防止塑料泡沫浮出液面。

（3）買回來(lái)的聚氨酯泡沫塑料在使用前需做空白試驗(yàn)，以防有些不合格的泡沫塑料空白過(guò)高干擾檢測(cè)結(jié)果。

（4）儀器對(duì)實(shí)驗(yàn)室溫度要求嚴(yán)格，需用空調(diào)調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度，確保儀器在最佳狀態(tài)工作。

（5）泡沫塑料對(duì)金的吸附率不足100%，故用本方法測(cè)定時(shí)，工作曲線的繪制應(yīng)與試料在相同的條件下同步吸附與解脫。

（6）用本方法消解試料時(shí)，溫度不宜過(guò)高。泡沫塑料吸附時(shí)酸度過(guò)大或過(guò)小都會(huì)影響吸附效率，故不宜煮至王水過(guò)少，本化驗(yàn)室控制在10～15mL。

（7）泡沫塑料吸附時(shí)，溫度不宜過(guò)高，故加入泡沫塑料前要讓樣品冷卻至常溫。

參考文獻(xiàn)

[1] 《巖石礦物分析》編委會(huì).巖石礦物分析（第一分冊(cè)）（第四版）[M].北京：地質(zhì)出版社，2010.

[2] 葉家瑜，江寶林.區(qū)域地球化學(xué)勘查樣品分析方法[M].北京：地質(zhì)出版社，2004.

作者簡(jiǎn)介：毛玉軍（1983-），男，甘肅定西人，供職于中國(guó)冶金地質(zhì)總局西北局酒泉中心實(shí)驗(yàn)室，研究方向：巖石礦物及礦產(chǎn)品分析測(cè)試。

（責(zé)任編輯：葉小堅(jiān)）