氣相色譜法測定茶葉中菊酯類農(nóng)藥殘留量

摘 要：為了建立一種氣相色譜法測定茶葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的分析方法。采用氣相色譜法-電子捕獲檢測器對6種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量進行檢測。發(fā)現(xiàn)6種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥分離效果較好，峰高與濃度呈良好的線性關(guān)系（R≥0.9948），該法檢出限為0.005～0.02mg/kg，樣品加標(biāo)回收率為79.6%～118.5%。證明其方法簡單，凈化效果好，精密度好、回收率高，能夠滿足茶葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥測定的要求。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；擬除蟲菊酯類農(nóng)藥；茶葉；農(nóng)藥殘留

1 引言

茶葉含有多種營養(yǎng)成分，包括咖啡堿、茶多酚、維生素，蛋白質(zhì)、脂肪、和脂多糖等。茶具有提神解勞，降脂減肥，預(yù)防齲齒、除口臭，利尿排毒，助消化、防便秘，抗菌抑菌，抗癌增強免疫力，抗衰老，預(yù)防動脈硬化和冠心病，降血糖，預(yù)防輻射等保健作用。隨著人們生活水平的提高，食品安全越來越受到關(guān)注。茶葉作為一種保健飲品，已成為全球青睞對象。而菊酯類農(nóng)藥是一種高效、低毒、低殘留，可生物降解的殺蟲劑，在茶葉種植中被大量使用。因此，菊酯類農(nóng)藥殘留量的檢測，對維護人們的身體健康，有著重要的意義。目前，菊酯類農(nóng)藥的檢測方法有氣相色譜法[1-2]，氣相色譜-質(zhì)譜法[3-4]，高效液相色譜法[5]等，但由于茶葉含色素較多，前處理復(fù)雜，測定步驟繁瑣，難以滿足大批量樣品多組分快速測定要求。本文采用氣相色譜法-電子捕獲檢測器測定茶葉中菊酯類的農(nóng)藥殘留，方法快速，簡便，可實現(xiàn)大批量茶葉檢測目標(biāo)。

2 實驗部分

2.1 主要儀器與試劑

Agilent6890N氣相色譜儀附63Ni電子捕獲檢測器（μECD）（美國Agilent公司），DB-1701毛細(xì)管柱（30.0m×320×0.25？m）（美國Agilent公司），F(xiàn)Z102型微型植物粉碎機（天津市泰斯特儀器有限公司）；KQ-100DE型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市儀器超聲有限公司）；N-EVAP111型氮吹儀（美國Organomation）。自填充佛羅里硅土-活性炭固相萃取柱（3mL，佛羅里硅土/活性炭：250mg/150mg）；丙酮、正己烷、二氯甲烷均為色譜純（購自美國TEDIA公司）。

農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：硫丹、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯，均購自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所，濃度均為100？滋g/mL。6種菊酯類農(nóng)藥以丙酮作溶劑配制成10.0？滋g/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，存于0～4℃冰箱。

2.2 色譜操作條件

柱溫程序：初始溫度90℃，保持2min；再以25℃/min升溫至200℃，保持2min；再以6℃/min的速度升至260℃，保持30min。進樣口溫度：250℃；檢測器溫度300℃；不分流進樣；進樣量1uL。恒壓模式，壓力為75Kpa。色譜柱：DB-1701毛細(xì)管柱（30.0m×320？滋m×0.25？滋m）。載氣：氮氣（純度≥99.999%）。

2.3 樣品的前處理

2.3.1 樣品的提取

將茶葉樣品粉碎，過20目篩備用。準(zhǔn)確稱取2.0g樣品于50mL具塞三角瓶中，加10mL正己烷-二氯甲烷（1：1，V/V）提取液，于45℃下超聲波提取15min，冷卻。

2.3.2 樣品的凈化

依次稱取0.25g佛羅里硅土、0.15g活性炭自下而上裝入3mL小柱中，用5.0mL的提取液進行淋洗活化后，吸取2.0mL樣液上層清液過柱，30mL二氯甲烷洗脫液洗脫。收集洗脫液，置于氮吹儀中吹干，用丙酮-正己烷（1：1，V/V）定容至2.0mL。同時做平行樣及試劑空白溶液。

3 結(jié)果與討論

3.1 色譜圖

用丙酮將上述混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成濃度為1.0？滋g/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，在2.2的色譜條件下進樣。出峰順序依次為硫丹、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯（見圖1）。實驗結(jié)果表明，采用本文方法，6種菊酯類農(nóng)藥分離效果很好。

3.2 線性與檢出限

用混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，并按照上述色譜條件進行測定。以峰高（Y）為縱坐標(biāo)，以質(zhì)量濃度（X）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到6種農(nóng)藥的線性方程和相關(guān)系數(shù)，并以3倍噪音計算最低檢測限，結(jié)果見表1。實驗結(jié)果表明，在設(shè)定的濃度范圍內(nèi)，峰高（Y）和質(zhì)量濃度（X）呈良好的線性關(guān)系；該方法靈敏度高，完全能滿足茶葉中殘留農(nóng)藥定量分析的需要。

3.3 準(zhǔn)確度與精密度

稱取2.0g無農(nóng)藥殘留的茶粉作為基質(zhì)，分別添加相當(dāng)于樣品中含6種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥0.04、0.1、0.4mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分混勻后，按上述檢測方法，每個平行重復(fù)測定6次，結(jié)果見表2。試驗結(jié)果表明，該方法回收率、精密度較好。

4 結(jié)束語

本試驗研究采用氣相色譜法測定茶葉中6種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量。實驗結(jié)果證明，該方法具有分離效果好，回收率較高，靈敏度高，重現(xiàn)性好，操作簡單、快速的特點，并且能夠滿足茶葉中擬除蟲菊酯農(nóng)藥的大批量檢測要求。

參考文獻

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作者簡介：劉海珠（1985.01-），女，籍貫：福建省莆田，現(xiàn)職稱：助理工程師，學(xué)歷：碩士研究生，研究方向：茶葉質(zhì)量安全。