郝大舉等
摘要:本文通過對水和廢水進行監(jiān)測,準確地測定水中懸浮物的含量具有重要意義。為了提高懸浮物監(jiān)測結(jié)果的準確性,通過重量法對水中懸浮物進行監(jiān)測,并對樣品采集、取樣數(shù)量、烘干溫度與時間、稱量等因素進行綜合分析,為提高監(jiān)測懸浮物的準確性提供了參考依據(jù)。
關(guān)鍵詞:懸浮物 重量法 誤差
懸浮物(SS)又稱總不可濾殘渣,是指在水和廢水中取樣,將水樣通過過濾器進行過濾,在103~105℃高溫下對過濾器的截留物進行烘干至恒重的固體廢物。在環(huán)境監(jiān)測中懸浮物常用來作為一項指標,進而對水體的特征進行反映,并且水體中化學(xué)元素的遷移、轉(zhuǎn)化、歸宿的特征和規(guī)律也能通過SS進行反映。因此,對水和污水處理過程中,研究懸浮物具有重要的意義。
利用重量法對懸浮物進行測定,進而對水體進行研究。重量法憑借測量準確、操作簡單,而備受業(yè)內(nèi)人士的關(guān)注和認可。通過重量法對SS進行測定,其過程分為:采集樣品、過濾、烘干、稱重。文中對重量法的測定過程進行分析,同時指出測定過程中的注意事項并進行闡述。
1 采集懸浮物樣品
通常情況下,采集水體樣品的方式分為:綜合水樣、混合水樣、瞬時水樣、平均污水樣四種。為了確保測定的準確性,采集的水樣要具有代表性。本文選取平均污水樣進行樣品采集,并作出闡述。企業(yè)排放的污水,隨著生產(chǎn)的周期性而呈現(xiàn)出一定的規(guī)律性。進行水樣采集的過程中,根據(jù)排污情況進行周期性采樣,進而得到具有代表性的污水樣品。不同企業(yè)之間,以及同一企業(yè)不同車間之間,其生產(chǎn)周期呈現(xiàn)出差異性,進而排污周期性也有所差別。所以,在對水體進行取樣的過程中,需要按照一定的時間間隔,在規(guī)定的時間、地點,分別在幾個排放周期內(nèi)對水體進行分別采樣和分別測定,然后求取平均值。在測定水樣指標時,為了減小誤差,提高測定的準確性,需要對采集的SS樣品進行充分振搖,并迅速倒入樣品容器內(nèi)。需要對含SS的水樣進行單獨的定容采樣處理,并測試全部的水體樣品。另外,為了提高測定的準確性,在采集水體樣品時,應(yīng)從水樣中除去漂浮的或浸沒的不均勻的固體。
2 懸浮物的取樣量
測定水體樣品時,樣品用量需要結(jié)合懸浮物含量的多少來確定。通常情況下懸浮物含量在5mg~100mg,水體樣品的取樣體積不能少于50mL。另外,為了提高水體樣品測定的精度,如果水體中懸浮物的含量較高,在進行過濾的過程中,被截留的懸浮物夾帶的水分比較多,在一定程度上延長了干燥時間,甚至對過濾造成影響,因此,需要減少樣品的體積;反之,當懸浮物含量較低時,應(yīng)增加試樣體積。
3 過濾懸浮物
通常情況下,采用真空抽濾和自然過濾的方法對水體中的懸浮物進行過濾。在過濾過程中,通過提高濾速的方式,降低灰塵對水樣的污染以及減少水體損失。對于粘度較大的水樣,用蒸餾水進行稀釋2~4倍,振蕩搖勻待沉淀物穩(wěn)定后,選用孔徑為0.45um的濾膜進行過濾,為了提高濾速,在不穿濾的情況下利用真空進行抽濾。采用濾紙通過自然過濾的方式對于顆粒小、粘度低的樣品進行處理。通過濾紙進行過濾時,在轉(zhuǎn)移濾液的過程中,轉(zhuǎn)移到濾器中的濾液量要低于濾紙邊緣1cm左右,為了使支管內(nèi)形成水柱,濾紙要密貼敷在漏斗壁上,為提高濾速漏斗下支管管口緊貼在濾液器的側(cè)壁上,過濾過程中禁止翻動濾紙或者攪拌濾液。為了提高測定精度,過濾時要避免樣品粘附在采樣瓶中,應(yīng)用5mL~10mL蒸餾水沖洗采樣瓶3~5次,沖洗液與濾液一并倒入過濾器中過濾。對水樣中的油脂類物質(zhì)進行測定時,通過采用10mL的石油醚對濾紙上的殘留物分兩次淋洗。
在過濾懸浮物的過程中,要避免出現(xiàn)穿濾現(xiàn)象。由于樣品中的一些雜質(zhì)會與濾紙進行反應(yīng),濾紙的化學(xué)成分會發(fā)生改變,進而增大稱重的誤差。所以,根據(jù)采樣單上的原始記錄,選擇適宜的濾料進行過濾。
4 懸浮物測定中的烘干時間和溫度
在103℃~105℃條件下,對懸浮物進行烘干。為了最大限度地烘干濾紙和試樣上的水分,需要延長烘干時間。在加熱的狀態(tài)下,某些物質(zhì)會發(fā)生分解、氧化等一系列的化學(xué)反應(yīng),進而造成測定的誤差。
在測定懸浮物SS的條件中,干燥溫度也是需要注意的。在105℃的環(huán)境下,水合性強的結(jié)晶水可能被保留大部分;而重碳酸鹽在105℃時發(fā)生化學(xué)反應(yīng)放出了CO2進而變成碳酸鹽,有機物的逸散通常是極少的。隨著烘干時間的不斷延長,濾紙會被烤焦,進而破壞濾紙的成分,改變重量。所以,進行第一次烘烤要持續(xù)2小時,冷卻至室溫進行稱重,再烘烤1小時,冷卻、稱重。烘烤、冷卻、稱重如此循環(huán)直至恒重。利用烘干箱進行烘干時,為了降低誤差,在烘干時稱量瓶應(yīng)放在烘干箱的同一位置。
5 懸浮物的稱重
稱量瓶從干燥器中取出后,需要進行冷卻,待降低到室溫后,要及時、快速地稱量。稱量結(jié)果會隨著稱量時間的延長,溫度逐漸降低而出現(xiàn)前后不一致的情況,進而增大了稱量的誤差。對同一樣品進行多次稱量,不斷縮短稱量時間,盡量保持稱量瓶+濾紙和稱量瓶+濾紙+試樣在烘干、冷卻和稱量時,所用時間的一致性。因此,將稱量瓶事先編號,并預(yù)測稱量瓶+濾紙重量,每次按順序進行烘干、冷卻后稱量。
另外,降低稱量所用砝碼的誤差。由于懸浮物較沉,稱量時會用到較多的砝碼。由于誤差會隨著砝碼的質(zhì)量增大而增大,所以,在稱量過程中,如果更換大質(zhì)量的砝碼,同時被稱量的試樣又比較輕,那么造成的誤差就會增大。按照相互抵消的原理,通過多次稱量同一樣品,每次稱量時盡量使用同一套砝碼。對試樣進行稱量時,質(zhì)量較大的砝碼盡量不要更換,只變動質(zhì)量較小的砝碼,最大限度地降低稱量誤差。
6 控制測定懸浮物的質(zhì)量
懸浮物測定完成后,通常情況下需要對樣品進行保存,留作室內(nèi)分析測試時質(zhì)控樣品使用。將質(zhì)控樣品及其稱量瓶保存在干燥器中。由于構(gòu)成懸浮物的成分比較復(fù)雜,在確保重量、烘干條件都相同的條件下,對于不同成分的SS,烘干至恒重的時間也會有很大的差異。因此,在選擇、使用質(zhì)控樣時,需要保證懸浮物的量相當、成分相同,并且已經(jīng)恒重。測定質(zhì)控樣品時,按照樣品數(shù)量,根據(jù)規(guī)定的數(shù)量對質(zhì)控樣進行選擇,在稱量瓶內(nèi)用蒸餾水對質(zhì)控樣濾紙和試樣進行潤濕處理,并隨機放入樣品中,在相同條件下對樣品進行烘干、冷卻、稱重以及分析。在受控狀態(tài)下測定質(zhì)控樣,對比測定結(jié)果的準確性和精密性。
本文通過重量法測定水中懸浮物,試驗步驟嚴格遵守操作規(guī)程,并對試驗條件進行控制。并將分析方法在監(jiān)測結(jié)果和提報中進行注明,確保SS的測定結(jié)果符合準確性、精密性和可比性的要求。
參考文獻:
[1]國家環(huán)保局.水和廢水的監(jiān)測分析方法[M].中國環(huán)境科學(xué)出版社,1989.
[2]中國環(huán)境監(jiān)測總站.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證水冊[M].中國環(huán)境科學(xué)出版社,1984.
[3]GB11901-1989水質(zhì)SS的測定重量法,1990.
[4]徐衍忠.懸浮物測定應(yīng)注意的問題[J].中國環(huán)境監(jiān)測,1993(04).
[5]林曉鳴.取樣量與烘干時間對總懸浮物測定結(jié)果的影響[J].中國環(huán)境監(jiān)測,1999(04).
作者簡介:郝大舉(1978~),男,江蘇寶應(yīng)人,大學(xué)本科,工程師,主要研究方向:環(huán)境管理。