飼料中重金屬測(cè)定前處理方法的探討

胡深等

摘要：試驗(yàn)比較了對(duì)于不同種類飼料，國(guó)標(biāo)方法中重金屬鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）的前處理方法和微波消解樣品處理法對(duì)重金屬測(cè)定的結(jié)果以及微波消解重金屬的適宜條件。結(jié)果表明，微波消解法回收率良好，符合要求。該方法簡(jiǎn)便、快速，能夠縮短樣品前處理時(shí)間并且減少試劑用量，可大大提高工作效率。

關(guān)鍵詞：重金屬；微波消解；干法灰化；原子吸收分光光譜法-火焰法

中圖分類號(hào)：S816 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1007-273X（2013）07-0010-02

在飼料-飼養(yǎng)動(dòng)物-人類這條以食物營(yíng)養(yǎng)為中心的食物鏈上，飼料營(yíng)養(yǎng)級(jí)是最基礎(chǔ)、最重要的一環(huán)。飼料安全是影響動(dòng)物性食品安全的最主要和最直接的因素，因此，若想保證動(dòng)物性食品的安全性，首先必須保證飼料的安全性。飼料的不安全性因素很多，其中鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）是飼料中有毒有害的成分，是我國(guó)飼料安全衛(wèi)生控制的重要指標(biāo)。動(dòng)物長(zhǎng)期攝入含重金屬高的飼料，重金屬可在體內(nèi)蓄積，就會(huì)危及動(dòng)物的生產(chǎn)和健康，而人會(huì)通過食物鏈而受到危害。因此準(zhǔn)確測(cè)定飼料中重金屬的含量和有效控制飼料中重金屬含量有著重要意義。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備

瓦里安原子吸收分光光度儀SpectrAA-Duo，240Fs240z、氘燈、鉛、鎘、鉻空心陰極燈；微波消解儀及消解罐 MILESTONE-ETHOS（D）；瓷坩堝；分析天平（感量0.000 1 g）；樣品粉碎機(jī)。

1.2 試劑

色譜純硝酸、優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸、優(yōu)級(jí)過氧化氫、超純水；1 000 μg/mL的Pb、 1 000 μg/mL的Cd、1 000 μg/mL的Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液；生長(zhǎng)肥育豬配合飼料、生長(zhǎng)肥育豬濃縮飼料、4%生長(zhǎng)肥育豬預(yù)混合飼料。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 試樣的制備

（1）按國(guó)標(biāo)方法中干法灰化處理不同種類的飼料[1-3]。稱取5 g粉碎均勻的樣品于瓷坩堝中，小火炭化至無煙，然后放入550 ℃馬弗爐灰化2～4 h。冷卻后取出加入5 mL混合酸，水浴加熱直到消化液2～3 mL，分次用5 mL左右的水轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶。

（2）按微波消解法處理不同種類的飼料。稱取粉碎均勻的0.5 g樣品于微波消解罐，加入5 mL硝酸（色譜純）和過氧化氫（優(yōu)級(jí)純），浸泡放置大約5 min，輕輕晃動(dòng)使樣品混合均勻，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，放入微波消解中，設(shè)定好微波消解程序進(jìn)行消解（表1）。消解完后取出內(nèi)罐，待完全冷卻后開罐，用超純水轉(zhuǎn)移并定容于50 mL容量瓶中，雙層濾紙過濾，待用，同時(shí)做試劑空白對(duì)照。

2 結(jié)果與分析

在同一個(gè)線性條件下（表2）兩種處理方法測(cè)定值比較（表3）沒有明顯差異，微波消解條件能夠滿足3種重金屬的處理，微波消解法能短時(shí)間內(nèi)硝化樣品至完全，并且損失少。

2.1 微波消解法加標(biāo)回收試驗(yàn)

分別在不同種類飼料中添加Pb、Cd、Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為2.0 mg/kg、0.5 mg/kg、2.0 mg/kg，按照“1.3.1（2）”方法處理樣品，測(cè)定結(jié)果見表4，其回收率能夠達(dá)到試驗(yàn)要求。

2.2 微波消解方法的精密度試驗(yàn)

稱取0.5 g飼料樣品，用微波消解法處理并上機(jī)測(cè)定，做6次平行試驗(yàn)，其試驗(yàn)結(jié)果見表5。由表5可見，各元素測(cè)定值均在允差范圍內(nèi)，符合規(guī)定。

3 結(jié)論

（1）試驗(yàn)結(jié)果表明，微波消解法處理的飼料樣品檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法處理的樣品檢測(cè)結(jié)果基本一致，但是國(guó)標(biāo)方法處理樣品耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)，而微波消解法能縮短處理時(shí)間，方法簡(jiǎn)單快捷，并且回收率良好，能夠達(dá)到試驗(yàn)要求。微波消解法所用試劑量少，且可以避免重金屬在處理過程中的損失及樣品污染，提高分析準(zhǔn)確性。

（2）在微波消解法處理樣品過程中，加入的過氧化氫可以微波消解罐中氮?dú)獾漠a(chǎn)生量，以免造成微波消解罐壓力過高，同時(shí)也加速了飼料樣品中有機(jī)物的消解。

（3）根據(jù)處理樣品數(shù)量，微波消解法中設(shè)定功率可根據(jù)數(shù)量做適當(dāng)調(diào)整以便所有樣品能夠受熱均勻。樣品稱量在0.5 g，加入硝酸和過氧化氫之后要放置5 min，以免樣品反應(yīng)產(chǎn)生氣泡溢出造成樣品中重金屬的損失。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 13080-2004 飼料中鉛的測(cè)定 原子吸收光譜法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

[2] GB/T 13082-1991 飼料中鎘的測(cè)定方法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

[3] GB/T 13088-2006 飼料中鉻的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.