淺論關于水環(huán)境監(jiān)測實驗室的質(zhì)量控制和保證

袁丹青

摘 要 水環(huán)境質(zhì)量控制和保證是水環(huán)境監(jiān)測工作的重要組成部分，質(zhì)量體系是實驗室內(nèi)部實施質(zhì)量管理的法規(guī)，覆蓋了監(jiān)測樣品、監(jiān)測過程、儀器設備、人員素質(zhì)、設施與環(huán)境、量值溯源與校準、檢驗方法和化學試劑等全部質(zhì)量控制要求。本文主要通過水環(huán)境質(zhì)量控制和保證的現(xiàn)實意義，從實驗室管理的角度上把質(zhì)量控制分為三方面來展開論述，體現(xiàn)水環(huán)境質(zhì)量控制和保證的內(nèi)在聯(lián)系，以反映水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀和預測污染的發(fā)展趨勢。

關鍵詞 水環(huán)境監(jiān)測 質(zhì)量控制 質(zhì)量保證

中圖分類號：X853 文獻標識碼：A

環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制技術又稱內(nèi)部質(zhì)量控制，它是環(huán)境監(jiān)測實驗室分析人員對分析質(zhì)量進行自我控制的過程。它主要反映的是分析質(zhì)量的穩(wěn)定性如何，以便及時發(fā)現(xiàn)某些偶然的異?，F(xiàn)象，隨時采取相應的校正措施。其目的在于控制監(jiān)測分析人員的實驗誤差在允許的限度內(nèi)，從而保證分析結(jié)果具有一定的精密度和準確度，使分析數(shù)據(jù)在規(guī)定的置信水平內(nèi)，達到所要求的質(zhì)量。

環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量保證是對監(jiān)測全過程進行技術上、管理上的全面監(jiān)督，以保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確可靠。另外，環(huán)境監(jiān)測對象成份復雜，且隨即多變，時間和空間量級上分布廣泛，不易準確測量，特別是在區(qū)域性、國際間大規(guī)模的環(huán)境調(diào)查中，常需要在同一時間內(nèi)，由許多實驗室同時參加，同步測定，這就需要各個實驗室從采樣到結(jié)果所提供的數(shù)據(jù)有規(guī)定的準確性和可比性，并作出正確的結(jié)論。如果沒有一個科學的環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證程序，由于人員的技術水平、儀器設備和地域等差異，難免出現(xiàn)調(diào)查資料互相矛盾，數(shù)據(jù)不能利用的現(xiàn)象，造成大量人力、物力和財力的浪費。

同時質(zhì)量控制和保證是實驗室分析工作的內(nèi)容之一，是水環(huán)境監(jiān)測工作的技術關鍵和科學管理實驗室的有效方法，從實驗室管理的角度上控制又分為預先控制，過程控制和事后控制，這三個控制階段相互影響并形成一個循環(huán)的過程。

一、預先控制

預先控制是質(zhì)控工作的起始點，是在水環(huán)境監(jiān)測工作開始之前所實施的控制。所以預先控制也是預防性的控制，即以避免產(chǎn)生錯誤，盡量減少日后的糾正活動為目的的控制活動。像質(zhì)量體系程序文件、質(zhì)量保證計劃、人員訓練和培訓計劃等都屬于這種控制。為了做好預先控制應從以下幾個方面來做好工作。

1、實驗室人員的能力和經(jīng)驗是保證檢測工作質(zhì)量的首要條件。檢測人員水平的高低直接影響者檢測數(shù)據(jù)的準確可靠，目前盡管各實驗室現(xiàn)代化儀器愈來愈多也越來越復雜，但技術判斷、經(jīng)驗、技巧、甚至工作人員的專業(yè)水平對于減少和保持測量變動在可接受的水平上仍是非常重要的。實驗室人員必須具有與測量項目要求相當?shù)淖畹湍芰λ健ｋS著獲得大多數(shù)方法的經(jīng)驗后，測驗能力就會提高。為了保證檢測工作的質(zhì)量，檢測人員必須經(jīng)專業(yè)理論、基本操作、計量知識、誤差理論考核合格，才能持證上崗。

2、儀器設備現(xiàn)代化學分析需要合適的設備和儀器，實驗的成功或失敗常常可以追溯到設備和儀器的配備和使用的合理性。因此必須有專人對儀器設備進行日常維護和保養(yǎng)，以便有效地保證設備的完好率和準確度，確保儀器設備在檢定周期內(nèi)，每臺儀器設備檢定/校準后對儀器設備的檢定狀態(tài)用“合格”、“準用”、“停用”標志進行管理。儀器設備從購置到使用要有一套完整的技術檔案，我們還需要有為分析有關問題而專門設計的質(zhì)量保證體系及相應的其他因素支持。

3、環(huán)境儀器所處的環(huán)境也是十分重要的，現(xiàn)在大多數(shù)精密儀器都對室內(nèi)的溫度和濕度有要求，儀器所處的環(huán)境也就十分重要。這就需要我們配備空調(diào)、抽濕機和通風廚等設施并保持實驗室內(nèi)的清潔。確保實驗室的檢測設備、輔助設施、操作空間、工作環(huán)境、能源、照明、溫濕度、通風等條件滿足檢測工作的需要，最大限度的使實驗室的環(huán)境滿足儀器的要求并防止因環(huán)境對實驗人員健康造成的傷害。

4、檢驗方法是水質(zhì)檢測的依據(jù)，它可以不一定是由標準部門制定的方法標準。我們要盡可能的使用國家、行業(yè)發(fā)布的標準方法，但這些標準方法對于在儀器操作使用、樣品的制備和處置、檢測工作程序等方面的說明尚不能準確指導檢測工作時，應編制作業(yè)指導書來規(guī)范檢測工作。檢測工作所需的指導性文件、標準、手冊等應隨時更新，必須保證現(xiàn)場所采用的標準、方法和作業(yè)指導書等為現(xiàn)行有效版本。

5、標準物質(zhì)和化學試劑應有專人負責保管，做好出入庫登記，并保證其安全有效。及時清理已經(jīng)過期的標準物質(zhì)和化學試劑，在實驗開展前要注意檢查所需用到的試劑是否過期或變質(zhì)，避免誤用而造成時間和人力物力上的浪費。

二、過程控制

過程控制是在實驗的進行過程中實施的控制。實驗室的檢測過程一般是下達采樣和質(zhì)控任務后，采樣人員按要求采集樣品并送往實驗室分析，實驗人員確認儀器設備和環(huán)境符合要求后開始進行檢測。實驗室的檢測過程控制分為現(xiàn)場控制和實驗室內(nèi)的控制。

1、現(xiàn)場采樣質(zhì)量控制和保證工作可確保樣品具有代表性、完整性，能全面準確地反映該區(qū)域水環(huán)境質(zhì)量及污染物的分布和變化規(guī)律。采樣應嚴格按照《水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》{SL219-98}和《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版規(guī)定標準進行控制。

（1）監(jiān)測站點的設置。在確定和優(yōu)化監(jiān)測站點時應遵循尺度范圍原則、信息量原則，并注意其經(jīng)濟性、代表性和可控性。水質(zhì)監(jiān)測站點的布設關系到監(jiān)測數(shù)據(jù)是否具有代表性，各斷面的具體位置應能真實地反映該區(qū)域水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀及污染物分布和變化規(guī)律的特征。盡可能以最少的斷面獲取有足夠代表性的水環(huán)境信息。同時要考慮實際采樣時的可行性和方便性。

（2）樣品采集。水質(zhì)樣品的采集應滿足《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版對各項目的要求。特殊樣品的采集要特殊對待，然后按要求填好采樣地點、采樣時間、采樣人、記錄人、核對人，出現(xiàn)異常要有附加說明記錄。

（3）樣品統(tǒng)一編號。包括樣品序號、監(jiān)測站點、監(jiān)測項目、采樣日期，并要求貼好標簽，采樣人員應認真核對，記錄其狀態(tài)是否異?；蚺c監(jiān)測方法中所描述的標準狀態(tài)有所偏離。

（4）采樣質(zhì)控措施。全程序空白實驗：按年初制定的《質(zhì)量控制計劃》要求，抽查1個監(jiān)測月樣品的采樣全程序空白?，F(xiàn)場平行樣：按規(guī)定要求采取1個監(jiān)測月10%-20%現(xiàn)場平行樣。

2、樣品保存的質(zhì)量控制。

（1）樣品保存與管理。為保證從樣品采集到測定這段時間間隔內(nèi)，樣品待測組分不產(chǎn)生任何變異或使發(fā)生的變化控制在最小程度，在樣品保存、運輸?shù)雀鱾€環(huán)節(jié)都必須嚴格遵守有關規(guī)定并針對水樣的不同情況和待測物特性實施保護措施，要力求縮短運輸時間。當待測物濃度很低時，更要注意水樣保存，應盡快送實驗室進行分析。

采樣人員應根據(jù)不同項目的不同要求，進行有效處理和保管，指定專人運送樣品并與實驗室人員交接登記。

送入實驗室的水樣首先要做好樣品交接手續(xù)。采樣人員應將樣品和采樣記錄同時交分析室主任檢查并填好樣品等級記錄，以免發(fā)生樣品的漏、丟、不合格等事故。

（2）樣品確認。分析人員在接收樣品時，要仔細核對樣品和采樣記錄，確認正確無誤后方可簽收。樣品要按保存期、保存環(huán)境、保存條件和有效期等進行保存，符合要求的樣品方可開展分析。

3、實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實施檢測前必須創(chuàng)造一個清潔整齊便于操作的環(huán)境，應盡量減少因室內(nèi)溫度、濕度、電源電壓波動、空氣中污染成分對分析測試的影響。分析儀器設備、玻璃量器應進行定期檢定校正。分析人員應通過考核持證上崗。

（1）純水要求。一般分析工作用純水，電導率（25 ℃）≤5 s/cm，特殊要求的分析用純水，按其分析方法規(guī)定制備，隨做隨檢，填入檢驗記錄表存檔。

（2）空白試驗?？瞻自囼炛档拇笮〖爸噩F(xiàn)性可在相當大的程度上反映一個實驗室及其分析人員的水平，如純水質(zhì)量、試劑純度、試液配制質(zhì)量、精密儀器的靈敏度和精確度、玻璃器皿的潔凈度、儀器誤差、滴定終點誤差等對試驗結(jié)果的影響。所以空白實驗值應符合質(zhì)控要求，否則就要從以上各方面查找原因。

（3）雙樣平行與加標回收率。隨機抽取樣品進行雙樣平行和加標回收率的測定，使雙樣平行的相對偏差和回收率范圍達到質(zhì)控要求。做回收率的測定時，加入標準物質(zhì)的量與樣品中待測物質(zhì)的濃度水平相等或接近。一般情況下要求加標量不大于樣品中待調(diào)物質(zhì)含量的0.50～2倍。

（4）標準曲線。標準曲線的斜率常隨環(huán)境溫度、試劑批號和儲存時間等試驗條件改變而改變。標準曲線隨水樣每月測一次，以控制標準曲線的波動范圍，其測點不得少于6個，相關系數(shù)必須達到0.999以上，截距、斜率取用位數(shù)為小數(shù)點后四位。使用標準曲線時，應選用曲線的直線部分和最佳測量范圍，不得任意外延。不同項目標準曲線斜率要逐次進行比對，若相差較大，應分析原因，及時更正。

（5）標準控制樣品。對密碼標樣進行測定，按標準保證值的不確定度檢查質(zhì)量。若分析結(jié)果超出不確定度范圍，則要從人員，儀器，試劑等方面查找原因。

（6）質(zhì)量控制圖。為了能直觀地描繪數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況，以便及時發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢，就要繪制質(zhì)控圖來更加明確的指導我們進行質(zhì)量控制。

三、事后控制

事后控制是質(zhì)控過程的終點，把好最后這一關，可以及時發(fā)現(xiàn)和修正錯誤，改善質(zhì)量保證體系。實驗室的事后控制主要是通過數(shù)據(jù)與記錄的控制、內(nèi)審、管理評審來實現(xiàn)的。

（1）數(shù)據(jù)與記錄的控制數(shù)據(jù)要真實、完整、準確、可靠，在技術上要經(jīng)得起推敲。記錄指的是實驗室操作的成文依據(jù)和測量過程所有成文記錄，包括：計劃、方法、校準、樣品、環(huán)境、儀器和數(shù)據(jù)處理等。應準確地做好成文記錄和數(shù)據(jù)報告。記錄的真實性和完整性是對實驗室誠實的考驗。對測量負有責任的人都應在記錄和報告上簽字，以表明技術內(nèi)容的準確性。

（2）內(nèi)審是對質(zhì)量管理體系進行自我檢查、自我評價、自我完善的管理手段，通過定期開展內(nèi)部審核，糾正和預防不合格工作，確保質(zhì)量體系持續(xù)有效的運行，并對質(zhì)量體系的改進提供依據(jù)。

（3）管理評審是指為了確保質(zhì)量體系的適宜性、充分性、有效性，由最高管理層就質(zhì)量方針和質(zhì)量目標，對質(zhì)量體系的現(xiàn)狀和適應性進行正式的評價。通過管理評審對質(zhì)量體系進行全面的、系統(tǒng)的檢查和評價，確定體系改進內(nèi)容，推動質(zhì)量體系持續(xù)改進和向更高層次發(fā)展。管理評審由機構(gòu)負責人實施，每年至少評審一次，確保質(zhì)量管理體系的適宜性、充分性、有效性和效率，以達到規(guī)定的質(zhì)量目標。

四、結(jié)語

通過對實驗室的預先控制有效地避免了可能會出現(xiàn)的錯誤或問題，為檢驗工作節(jié)約了時問和財力；通過過程控制，保證了實驗室質(zhì)量體系的正常運行；通過事后控制，可以及時發(fā)現(xiàn)和改正錯誤，從而不斷完善質(zhì)量保證體系，為下一個循環(huán)的質(zhì)量保證計劃和預先控制提供了依據(jù)，使我們可以預防更多的問題和避免更多的錯誤。只有加強了這三個方面的控制，才能使實驗室的質(zhì)量控制工作得到充分保證，使水環(huán)境監(jiān)測工作取得滿意的效果?！?/p>

（作者單位：廣東省揭陽市環(huán)境監(jiān)測站）

參考文獻：

[1]雪抱塵.結(jié)合環(huán)境監(jiān)測實際 傳授環(huán)境監(jiān)測技術.河北科技大學學報.2004-12-25.