十八味黨參丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

米瑪　巴桑卓嘎

【摘 要】目的：建立藏藥十八味黨參丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：顯微鑒別，薄層鑒別方法。結(jié)果：建立了處方中、決明子、訶子、毛訶子的顯微鑒別方法；建立了木香、藏菖蒲、決明子的薄層鑒別方法；對(duì)該制劑處方中榜那（主要成分為烏頭堿）確定了限度。結(jié)論：本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性良好，可用于十八味黨參丸的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】十八味黨參丸；顯微鑒別；薄層鑒別方法

藏藥十八味黨參丸是由藏黨參、榜那、決明子等十八味藥材制成的制劑，功能主要為消炎止痛，愈瘡瘍，除黃水。用于痹病，“岡巴”病，四肢關(guān)節(jié)紅腫疼痛，伸屈不利，濕疹，牛皮癬，陷蝕癬，癘痛，亞瑪蟲(chóng)病及麻風(fēng)病[1]。為有效控制產(chǎn)品質(zhì)量，我們建立了十八味黨參丸中主要藥味的顯微鑒別，薄層色譜鑒別和有毒藥味的限度檢查。本標(biāo)準(zhǔn)操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，可作為藏藥十八味黨參丸的質(zhì)量控制方法。

1儀器與試藥

1.1儀器

BX51型光學(xué)顯微鏡，OLYMPUS；AB204-S型萬(wàn)分之一電子天平，梅特勒-托利多（上海）儀器公司；KQ-250DE型數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲波儀器廠；ZF-2型三用紫外儀，上海市安亭電子儀器廠；GZX-DH-500-BS-Ⅱ型電熱恒溫干燥箱，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠。

1.2試劑與試藥

去氫木香內(nèi)酯（批號(hào)：111525-200907）、藏菖蒲（批號(hào)：121084-200502）、決明子（批號(hào)：121011-200403）、烏頭堿（批號(hào)：110720-200410）標(biāo)準(zhǔn)品由中國(guó)藥品生物制品檢定研究院提供；實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純；水為超純水。

十八味黨參丸：西藏林芝宇拓藏藥有限責(zé)任公司（批號(hào)：20101125）；青海柴達(dá)木高科技藥業(yè)有限公司（批號(hào)：20100401）；西藏昌都藏藥廠（批號(hào)：090501，090801，080701）；西藏那曲地區(qū)藏藥廠（批號(hào)：20090901，20080501，20100401）的樣品共8批。配制陰性樣品的藥材由西藏自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所標(biāo)本室提供。

2方法與結(jié)果

2.1顯微鑒別【2】、、【3】

取本品，研細(xì)，取少許置載玻片上，滴加水合氯醛，在酒精燈上加熱透化，蓋上蓋玻片，置顯微鏡下觀察：柵狀細(xì)胞無(wú)色或淡黃色，細(xì)胞1列或2列，呈長(zhǎng)方形，排列稍不平整，壁較厚（決明子）。石細(xì)胞易見(jiàn)，呈類圓形、長(zhǎng)卵形、長(zhǎng)方形或長(zhǎng)條形，孔溝細(xì)密而清晰（訶子）。非腺毛1-2細(xì)胞，有的含黃色或黃棕色物（毛訶子）。見(jiàn)圖1。

2.2木香薄層鑒別【4】

2.2.1供試品溶液的制備：取本品1g，研細(xì)，加甲醇溶液10ml，超聲30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。

2.2.2去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品溶液的制備：取對(duì)照品去氫木香內(nèi)酯加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.2.3木香陰性樣品溶液的制備：按處方比例及制備工藝，配制不含木香的陰性對(duì)照品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。

2.2.4測(cè)定法 照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（15：5：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性五干擾。見(jiàn)圖2。

2.3藏菖蒲薄層鑒別【4】

2.3.1供試品溶液的制備：取本品3g，研細(xì)，加乙醚10ml，密塞，搖勻，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)右颐?ml使溶解，作為供試品溶液。

2.3.2藏菖蒲對(duì)照品溶液的制備：另取藏菖蒲對(duì)照藥材0.4g，同供試品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液。

2.3.3藏菖蒲陰性樣品溶液的制備：按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性對(duì)照品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。

2.3.4測(cè)定法 照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（5：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)，且陰性無(wú)干擾。見(jiàn)圖3。

2.4決明子薄層鑒別【4】

2.4.1供試品溶液的制備：取本品2g，研細(xì)，加甲醇20ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?.5mol/L硫酸溶液20ml，超聲5分鐘，加入三氯甲烷20ml，加熱回流30分鐘，冷卻，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液再用三氯甲烷提取兩次，每次10ml，合并三氯甲烷液，用鋪有無(wú)水硫酸鈉的漏斗濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液。

2.4.2決明子對(duì)照藥材溶液的制備：另取決明子對(duì)照藥材1g，同供試品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液。

2.4.3決明子陰性對(duì)照溶液的制備：按處方比例及制備工藝，配制不含決明子的陰性對(duì)照品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。

2.4.4測(cè)定方法 照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2010 版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸 （15：5：1）上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，且陰性無(wú)干擾。見(jiàn)圖4。

2.5烏頭堿限量【4】

2.5.1供試品溶液的制備：取本品10g，置具塞錐形瓶中，加氨試液5ml，再加乙醚100ml，密塞，搖勻，放置過(guò)夜，濾過(guò)，藥渣加乙醚50ml，時(shí)時(shí)振搖1小時(shí)，濾過(guò)，藥渣再用乙醚洗滌2次，每次15ml，濾過(guò)，合并上述濾液與洗液，在60℃的水浴上蒸干，殘?jiān)尤燃淄?0ml使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用三氯甲烷10ml分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，用0.05mol/L硫酸溶液提取4次（20ml，10ml，10ml，10ml），合并酸液，加氨試液調(diào)節(jié)PH值至9，再用三氯甲烷提取3次（20ml、15ml、15ml），合并三氯甲烷液，低溫蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2mL使溶解，作為供試品溶液。

2.5.2對(duì)照品溶液的制備：精密稱取烏頭堿對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.5.3榜那陰性對(duì)照溶液的制備：按處方比例及制備工藝，配制不含榜那藥材的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。

2.5.4測(cè)定方法 照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010版一部附錄VI B）試驗(yàn)，精密吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺（14：4：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液至顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)，且陰性無(wú)干擾。見(jiàn)圖5。

3討論

本標(biāo)準(zhǔn)建立的方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，可用于十八味黨參丸的質(zhì)量控制，為該藏藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)一步研究提供科學(xué)依據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 中國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)[S]. 藏藥（第一冊(cè)），1995.

[2] 青海省藏醫(yī)藥研究所、青海省藥品檢驗(yàn)所主編.中國(guó)藏藥 上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1996

[3] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典中藥材顯微鑒別彩色圖譜.北京： 人民衛(wèi)生出版社，2009

[4] 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（2010 版，一部） [S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010.