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    氮化硅/碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備研究

    2013-04-29 17:39:13王明明張煒巍
    粘接 2013年7期
    關(guān)鍵詞:氮化硅環(huán)氧樹脂碳纖維

    王明明 張煒巍

    摘要:采用高溫模壓成型法制備氮化硅/碳纖維/環(huán)氧樹脂導(dǎo)熱復(fù)合材料(Si3N4/CF/EP)。研究了Si3N4用量和表面改性對(duì)Si3N4/CF/EP復(fù)合材料導(dǎo)熱性能、導(dǎo)電性能和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能隨Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大,當(dāng)Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時(shí),導(dǎo)熱率為1.02 W/mK;而Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的導(dǎo)電率隨Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而呈線性降低;力學(xué)性能則隨Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加先增大后降低。表面改性有助于進(jìn)一步提高Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能。

    關(guān)鍵詞:氮化硅;碳纖維(CF);環(huán)氧樹脂(EP);導(dǎo)熱復(fù)合材料

    中圖分類號(hào):TQ433.4+37 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1001-5922(2013)07-0036-04

    環(huán)氧樹脂具有諸多優(yōu)異特性,在許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1~5]。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,集成電路的高集積化和基板的多層化致使熱釋放問題日益突出。由于環(huán)氧樹脂屬于熱的不良導(dǎo)體(λ=0.20 W/mK),為了拓寬在電子等領(lǐng)域的應(yīng)用,提高導(dǎo)熱性能是技術(shù)關(guān)鍵。

    目前國(guó)內(nèi)外通常采用在環(huán)氧樹脂中填充高導(dǎo)熱性填料,借助導(dǎo)熱填料的原子晶體和致密結(jié)構(gòu),以聲子為載流子,提高環(huán)氧樹脂的導(dǎo)熱性能[6~11]。本文嘗試采用硅烷偶聯(lián)劑KH-560對(duì)氮化硅(β-Si3N4)進(jìn)行表面處理,采用濃硝酸對(duì)碳纖維(CF)進(jìn)行表面處理,并采用高溫模壓成型法制備氮化硅/碳纖維/環(huán)氧樹脂導(dǎo)熱復(fù)合材料(Si3N4/CF/EP),分析研究了Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)和表面改性對(duì)復(fù)合材料導(dǎo)熱性能、導(dǎo)電性能和力學(xué)性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    環(huán)氧樹脂E-51,藍(lán)星新材料無錫樹脂廠;甲基四氫苯酐,嘉興市福來特化工有限公司;促進(jìn)劑MZ-31,常州嘉瑞達(dá)化工有限公司;氮化硅(β-Si3N4),福建施諾瑞新材料有限公司;碳纖維T-300,工業(yè)品,日本東麗公司;γ-環(huán)氧丙氧基三甲氧基硅烷(KH-560),南京曙光化工集團(tuán)有限公司;無水乙醇和丙酮,天津市百世化工有限公司。

    1.2 環(huán)氧樹脂導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備

    1)CF的表面處理:將CF浸泡在乙醇/丙酮(體積比為1/1)的溶液中40 min,取出烘干后,再將其置于濃硝酸(70%)中浸泡60 min,取出用蒸餾水浸泡洗滌3~5次,100 ℃真空干燥12 h。

    2)Si3N4的表面處理:將干燥Si3N4分散于乙醇中,滴入適量KH-560,超聲、機(jī)械攪拌;用乙酸(37%)溶液調(diào)整體系的pH=5,70 ℃反應(yīng)6 h,經(jīng)多次抽濾后在100 ℃真空干燥24 h,即得KH-560表面改性的Si3N4,備用。

    3)Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的制備:將改性Si3N4、甲基四氫苯酐、促進(jìn)劑MZ-31和丙酮加入到環(huán)氧樹脂E-51中,超聲、機(jī)械攪拌使之均勻分散,制備預(yù)浸料;將改性處理過的CF經(jīng)預(yù)浸料浸膠后,纏繞成單向纖維布狀,置于通風(fēng)處晾干;將晾干的CF纖維裁剪成適當(dāng)?shù)某叽?,鋪于模具中,用小平板壓機(jī)以1 MPa壓強(qiáng)冷壓,按100 ℃/1 h+120 ℃/2 h+150 ℃/5 h工藝固化。冷卻脫模,再在190 ℃后處理3 h,室溫放置24 h后剪裁成標(biāo)準(zhǔn)性能測(cè)試樣。

    1.3 分析測(cè)試與表征

    采用瑞士AB公司的Hot-Disk型熱常數(shù)分析儀對(duì)材料的導(dǎo)熱率進(jìn)行測(cè)試;采用日本HITACHI公司的S-2700型掃描電子顯微鏡對(duì)試樣形貌進(jìn)行分析;彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度測(cè)試分別按GB/T9341—2000和GB/T 1043—1993執(zhí)行。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 CF/EP復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和導(dǎo)熱率

    固定CF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,研究了CF改性前后對(duì)CF/EP彎曲強(qiáng)度和導(dǎo)熱性能的影響,結(jié)果見表1。

    從表1可以看出,在給定CF質(zhì)量分?jǐn)?shù)的條件下,表面改性使CF/EP復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和導(dǎo)熱率均有一定程度的增加。這主要因?yàn)?,表面改性后,CF和環(huán)氧樹脂之間的界面相容性增加,使界面粘接強(qiáng)度增強(qiáng),所以其彎曲強(qiáng)度增加。同時(shí)界面相容性增加使CF/EP之間的界面熱阻降低,也使導(dǎo)熱性能有了一定的提升。

    2.2 Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能

    圖1為Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)和表面改性對(duì)Si3N4/CF/EP復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響。

    從圖1可知,Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的導(dǎo)熱率隨Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大。當(dāng)未改性Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時(shí),導(dǎo)熱率增至0.94 W/mK。這是因?yàn)?,少量Si3N4間未能相互接觸,導(dǎo)熱性提高不大;隨著Si3N4用量的增加,Si3N4彼此間更易接觸、搭接,形成導(dǎo)熱通路幾率增加,使材料導(dǎo)熱率迅速增加。此外,當(dāng)Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定時(shí),經(jīng)KH-560表面處理后,Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的導(dǎo)熱率均有一定程度的增加。當(dāng)Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時(shí),導(dǎo)熱率增至1.02 W/mK。這是因?yàn)榻?jīng)KH-560表面處理后,Si3N4和CF/EP的相容性增加,界面熱阻降低,所以其導(dǎo)熱性能提高。

    從圖2可知,Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的導(dǎo)電率隨Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而降低。這是因?yàn)樽鳛榻^緣材料,Si3N4的引入能有效阻止通過CF的電子,使穿過Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的電子數(shù)減小,即導(dǎo)電率變差。隨著Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的進(jìn)一步增加,這種降低趨勢(shì)更加明顯。

    2.4 Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的力學(xué)性能

    圖3為Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)和表面處理對(duì)Si3N4/CF/EP復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

    由圖3可知,Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度均隨Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加先增大后減小,當(dāng)Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí),力學(xué)性能較佳。這是因?yàn)檫m量Si3N4可有效傳遞應(yīng)力,阻止裂紋擴(kuò)展,提高力學(xué)性能。但過多Si3N4的加入,在環(huán)氧體系中引入更多的應(yīng)力集中點(diǎn),還會(huì)破壞環(huán)氧樹脂的基體連續(xù)結(jié)構(gòu),使Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的力學(xué)性能下降。

    由圖3可知,Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度均隨Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加先增大后減小,當(dāng)Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí),力學(xué)性能較佳。這是因?yàn)檫m量Si3N4可有效傳遞應(yīng)力,阻止裂紋擴(kuò)展,提高力學(xué)性能。但過多Si3N4的加入,在環(huán)氧體系中引入更多的應(yīng)力集中點(diǎn),還會(huì)破壞環(huán)氧樹脂的基體連續(xù)結(jié)構(gòu),使Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的力學(xué)性能下降。

    2.5 復(fù)合材料的斷面形貌

    由圖4(a)可以看出,經(jīng)表面處理的CF表面粘有大量的樹脂基體,說明改性CF和環(huán)氧樹脂基體的界面粘接能力有所改善,可以有效增強(qiáng)力學(xué)性能。隨著體系中Si3N4(10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Si3N4)的加入圖4(b),環(huán)氧樹脂體系中出現(xiàn)了少許孤立的Si3N4和相互搭接的Si3N4-Si3N4,體系內(nèi)部開始出現(xiàn)局部的導(dǎo)熱通道,有助于環(huán)氧樹脂導(dǎo)熱性能的改善,這與Si3N4/CF/EP復(fù)合材料導(dǎo)熱性能分析結(jié)果相符。

    3 結(jié)論

    Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能隨Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大,當(dāng)Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時(shí),導(dǎo)熱率為1.02 W/mK,為純環(huán)氧樹脂5倍多;而Si3N4/CF/EP復(fù)合材料的導(dǎo)電性能隨Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而線性降低;力學(xué)性能則隨Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加先增加后降低,當(dāng)Si3N4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí),力學(xué)性能較佳。表面改性有助于進(jìn)一步提高Si3N4/CF/EP的導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能。

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