電感耦合等離子體—原子發(fā)射光譜法的應用

時 亮，隋 欣

（1.大慶中安安全風險評價有限公司，黑龍江 大慶 163318；2. 東北石油大學化學化工學院，黑龍江 大慶 1633 18）

電感耦合高頻等離子體光源(Inductively Coupled Plasma torch，簡稱ICP 或ICPT)分析技術作為分析化學中的一個重要組成部分，其發(fā)展前沿與分析化學的前沿領域是吻合的。ICP 作為廣義的光譜分析光源有其自身的發(fā)展特點和規(guī)律，因此總結近幾年來ICP 的應用和最新研究進展，有助于了解ICP 的發(fā)展現(xiàn)狀，使ICP 更好地承擔分析測試的重任。

1 電感耦合高頻等離子體(ICP)

等離子體(Plasma)是指電子和離子的濃度處于平衡狀態(tài)時電離的氣體。這種氣體中不僅含有中性原子和分子，而且含有大量的電子和離子，因而等離子體是電的良導體，由于等離子體的正、負電荷密度幾乎相等，所以從整體上來看是呈電中性的。

ICP 裝置由高頻發(fā)生器和感應圈、炬管和供氣系統(tǒng)、試樣引入系統(tǒng)3 部分組成。高頻發(fā)生器的作用是產(chǎn)生高頻磁場以供給等離子體能量。應用最廣泛的是利用石英晶體壓電效應產(chǎn)生高頻振蕩的他激式高頻發(fā)生器，其頻率和功率輸出穩(wěn)定性高，頻率多為27 50 MHz，最大輸出功率通常是2 4kW。

ICP 焰明顯地分為3 個區(qū)域：焰心區(qū)、內(nèi)焰區(qū)和尾焰區(qū)。焰心區(qū)呈白熾不透明，是高頻電流形成的渦電流區(qū)，溫度高達10000K。由于黑體輻射，氬或其它離子同電子的復合產(chǎn)生很強的連續(xù)背景光譜。試液氣溶膠通過該區(qū)時被預熱和蒸發(fā)，又稱預熱區(qū)。氣溶膠在該區(qū)停留時間較長，約2ms。

內(nèi)焰區(qū)在焰心上方，在感應線圈以上約10 20mm，呈淡藍色半透明狀，溫度約6000 8000K，試液中原子主要在該區(qū)被激發(fā)、電離，并產(chǎn)生輻射，所以它又稱測光區(qū)。試樣在內(nèi)焰處停留約1ms，比在電弧光源和高壓火花光源中的停留時間10-210-3ms 長。這樣，在焰心和內(nèi)焰區(qū)試樣得到充分的原子化和激發(fā)，對測定有利。

尾焰區(qū)在內(nèi)焰區(qū)上方，無色透明，溫度較低，在6000K 以下，只能激發(fā)低能級的譜線。

2 原子發(fā)射光譜法

原子發(fā)射光譜分析(atomic emission spectrometry, AES)是根據(jù)待測物質(zhì)的氣態(tài)原子被激發(fā)時所發(fā)射的特征線狀光譜的波長及其強度來測定物質(zhì)的元素組成和含量的一種分析技術[1]。原子發(fā)射光譜法可對約70 種元素（金屬元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金屬元素）進行分析，在一般情況下，用于1%以下含量的組分測定，檢出限可達10-6，精密度為±10%左右，線性范圍約2 個數(shù)量級。這種方法可有效地用于測量高、中、低含量的元素。

原子發(fā)射光譜法包括了3 個主要的過程：(1)由光源提供能量使樣品蒸發(fā)，形成氣態(tài)原子，并進一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射；(2)將光源發(fā)出的復合光經(jīng)單色器分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜；(3)用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強度。

由于待測元素原子的能級結構不同，因此發(fā)射譜線的特征不同，據(jù)此可對樣品進行定性分析。而根據(jù)待測元素原子的濃度不同，因此發(fā)射強度不同，可實現(xiàn)元素的定量測定。

光譜分析儀器是由激發(fā)光源、分光系統(tǒng)和檢測器3 部分組成。常用的激發(fā)光源有電弧光源、電火花光源和電感耦合高頻等離子體光源(ICP)等。

3 電感耦合等離子體—原子發(fā)射光譜法的應用

ICP-AES 是以高頻電磁感應產(chǎn)生的高溫電感耦合等離子炬(ICP)為激發(fā)光源，樣品在高溫下氣化、原子化并被激發(fā)，不同的元素具有不同的特征譜線，根據(jù)元素的特征譜線和譜線的強度進行定性和定量分析，具有快速、簡便，檢出限低，靈敏度和精密度高，線性范圍寬，穩(wěn)定性好，選擇性好，基本效應小且可以有效校正，可同時進行多元素分析，易于實現(xiàn)分析自動化等特點。

由于ICP-AES 法檢出限低，測試范圍廣，動態(tài)線性范圍寬等優(yōu)點，廣泛應用于含量范圍寬、精度要求高的技術領域，如食品、衛(wèi)生、醫(yī)藥、化妝品、土壤、鋼鐵、冶金、電力等精密分析及基礎研究中。

3.1 動植物分析的應用

ICP-AES 與流動注射分析(FIA)聯(lián)用在動植物分析中應用研究比較早，1981 年Jacintho 等人[2]利用FIA-ICP-AES 聯(lián)用技術測定了果樹葉中10 種元素K、Ca、Mg、P、Fe、Al、Cu、Mn、Zn、B。取樣體積25 500μL，采樣率60 100 樣·h-1，變異系數(shù)RSD(related standard deviation 相對平均偏差)為1.4% 6%。

Faske 報道了用該技術測定牛肝中的Cu、Fe、Mn、Zn 等元素，取樣50μL，RSD%為1.9%。

1982 年，Alexander 等人[3]用FIA-ICP-AES 聯(lián)用技術測定了血清中Na、K、Ca、Mg、Fe 等微量元素，采樣體積10mL，采樣率240 次·h-1，RSD 為1.61% 8.01%。

1986 年，Tioh[4]用FIA-ICP-AES 聯(lián) 用 技 術測定甘油中低濃度的砷，測得As 的濃度范圍為0.12 3.0μg·mL-1，平均偏差為1.4%左右。

1991 年，Caroli 等人[5]用亞氨基二乙酸乙基纖維樹脂柱，2mol·L-1HNO3洗脫，在線預濃縮水、海水及尿中的Cd、Co、Cu、Pb，進行ICP-AES 的測定。試樣通過速度10 12 次·h-1。

1993 年，林建明等人[6]借助C18 柱的FIAICP-AES 法分析了綠茶、紅茶、肉桂、鐵觀音浸取液中的Zn、Mn、Fe、Al 及Mg 的存在形態(tài)。

3.2 環(huán)境分析中的應用

紀桂芬等[7]制定了用ICP-AES 法直接測定生活飲用水中鉛、鋇、鋁、硒、硼、鎳、鎘、釩8 種微量元素的企業(yè)標準方法，并利用國家標準物質(zhì)驗證了方法的準確度，實驗結果表明，測定值與標準值吻合，鉛、鋇、鋁、硒、硼、鎳、鎘、釩的檢出限分別 為0.8、0.8、0.6、0.6、0.6、0.2、0.6、0.6，這 種 方 法的相對標準偏差小于2.00%，水樣加標回收率為93.4% 106.4%。該法具有操作簡便、快速、準確、可靠，檢出限低，多元素同時測定，樣品處理簡單且不破壞樣品等優(yōu)點，是目前元素檢測分析方面較為理想的方法。

劉津紅等[8]建立了ICP-AES 測定硫化氫和總硫的方法。采樣時分別配制醋酸鋅溶液吸收硫化氫，過氧化氫和氫氧化鈉混合液吸收總硫，最終均被吸收并氧化成硫酸根離子，然后用ICP 定量測定，硫化氫和總硫的吸收轉(zhuǎn)化率大于95%，硫的測定波長為180.73nm，最低檢測限為0.06mg·m-3，使用硫標準氣體進行驗證，相對標準偏差小于5%，加標回收率為90% 110%，均符合要求。該法用于焦爐煤氣脫硫系統(tǒng)中硫化氫和總硫的測定，不僅簡化了原有方法，縮短了采樣時間，增加了總硫和硫化氫的數(shù)據(jù)可比性，而且使ICP 法檢出能力強、抗干擾能力強、線性范圍寬等優(yōu)點得到了充分發(fā)揮，并為該系統(tǒng)的運行提供了準確的數(shù)據(jù)，經(jīng)適當?shù)恼{(diào)整，可推廣應用于其它系統(tǒng)中總硫和硫化氫的測定。

范洪黎等[9]采用ICP-AFS 法測定了土壤和肥料中硼的含量，經(jīng)過標準土壤樣品的驗證，并與國家標準相比較，符合度較高。該法準確度和靈敏度高，操作簡便快速，分析效率高，土壤和肥料中硼的檢出限分別為0.013mg·kg-1和0.26mg·kg-1[10]。

于學敏等用ICP-AES 分析了土壤中多種元素的含量。先稱取0.2000g 風干土樣于聚四氟乙烯高壓溶樣器中，加2mL 的HNO3-HClO(HNO3+HClO為3+1)搖勻，再加2mL 濃HF，立即旋緊蓋，置于50 60℃烘箱中保持10h，冷卻后加20mL 14.4%的H3BO3，用于絡合過量的HF。用二次去離子水定容至50mL，立即全部轉(zhuǎn)移至塑瓶中(包括了極少量的不溶物)。在優(yōu)化的儀器條件下，用ICP-AES 測定Ca、Mg、Na、Ti、Fe、Mn、Sr、Ba、Cr、V 等含量。

謝華林用ICP-AES 法測定了大氣顆粒物中的金屬元素。使用微孔濾膜收集環(huán)境空氣中的金屬元素，樣品消化后用ICP-AES 法測定了Cr、Cu、Pb、Mn、Zn、Ni、Fe，各元素間基本無干擾，RSD(n=10)在0.48% 2.27%之間，回收率在97.8% 03.6%之間。

3.3 冶金分析上的應用

ICP-AES 在冶金分析中應用的首例報道，應屬1975 年Butler 等人用ICP-AES 法測定鋼鐵及其高合金鋼中12 種元素。從早期的綜述性報道可看出，ICP-AES 法用于鋼鐵及其合金分析，已見報道的測定元素多達50 種以上。

20 世紀90 年代以來，隨著電感耦合等離子體儀器功能的不斷提高和普及，多道直讀及單道高速掃描性能的提高和儀器性價比的不斷優(yōu)化、具有全譜特性的中階梯光柵固體檢測器儀器的出現(xiàn)，ICP-AES法已經(jīng)成為鋼鐵及其合金分析的常規(guī)手段。已有報導用ICP-AES 法同時來測定鐵、低合金鋼、不銹鋼和高溫合金中痕量、低含量和常量元素的多元素分析；也有應用于鋼中碳化物和穩(wěn)定夾雜物分析、鋼中酸溶鋁的快速測定等方面的報道。在冶金分析上有報道用電感耦合等離子體法測定爐渣中主量成分，高碳鉻鐵、低碳鉻鐵、稀土硅鐵、高純鐵、硒碲合金、鋰鋁合金、壓鑄鋅合金中主、次和痕量雜質(zhì)元素，氟石粉、鋅精礦、氧化鋯制品、鉛錫焊料中雜質(zhì)元素，鋯鈾合金中痕量雜質(zhì)元素，以及冶金環(huán)境的監(jiān)測即冶金生產(chǎn)中廢水、廢氣、廢料有害元素的測定等，可以看出ICPAES 在冶金分析中的應用范圍已迅速擴大[11]。

3.4 電力生產(chǎn)中的應用

在電力行業(yè)的應用，為準確了解設備狀況，保證安全生產(chǎn)，為設計、生產(chǎn)提供了良好的技術支持手段。電力生產(chǎn)過程中所涉及的廢氣、大氣塵埃、焊塵等氣態(tài)樣品，粉煤灰、燃煤、結垢物、合金材料等固態(tài)樣品，以及潤滑油及絕緣油等均可采用不同的預處理方法，如吸收液法、高溫熔融法、高溫高壓法、酸化法、微波消解法等轉(zhuǎn)化成液體狀態(tài)進行成分分析。而本身為液態(tài)的樣品如鍋爐用水、各種排放水等，要根據(jù)所測元素的存在形式和樣品的物化性質(zhì)來決定是否可以直接進樣分析，或是進行處理后再分析[12]?？傊?，ICP-AES 法適用于電力生產(chǎn)中所涉及到的各個系統(tǒng)及各種介質(zhì)分析。

3.4.1 鍋爐部分

ICP-AES 法通過對燃煤、灰渣等物質(zhì)中所含鉀、鈉、硫、氯等與鍋爐結焦現(xiàn)象密切相關的元素進行準確的定量和跟蹤，可對鍋爐燃燒過程中形成的結焦物的成分及原因進行分析，可對鍋爐系統(tǒng)運行中水冷壁、過熱器等部位形成的沉積物進行快速分析。完成對鍋爐爆管形成的原因及爆管處金屬材料中合金元素含量變化的分析，燃煤化學全成分的快速分析，鍋爐給水、補水及排水的成分分析，水汽品質(zhì)的評定等諸多項目，以確保鍋爐運行安全正常。

3.4.2 汽輪機部分

ICP-AES 法可對高壓缸、中壓缸、低壓缸、汽輪機多級葉片等不同部位形成的沉積物進行快速分析。對汽輪機系統(tǒng)所使用的潤滑油中微量磨損金屬進行檢測，保證部件的正常運轉(zhuǎn)和預防事故的發(fā)生。對系統(tǒng)中用排水的水質(zhì)進行評定等，使汽輪機系統(tǒng)能高效運轉(zhuǎn)。

3.4.3 化學設備及系統(tǒng)

ICP-AES 法可進行所有化學設備和系統(tǒng)的進水和排水中常量及微量元素檢測，進行系統(tǒng)結垢及腐蝕成分的分析，循環(huán)水的結垢元素判定，化學處理添加劑中元素成分分析，系統(tǒng)水汽流程中微量元素的檢測，水處理膜前后處理元素的濃度比較及膜前沉積物的成分分析等，使電廠用水系統(tǒng)高質(zhì)量運行。

3.4.4 環(huán)保部分

通過ICP-AES 法對飛灰成分的準確分析來為除塵器設計、改造提供必需的技術參數(shù)。對粉煤灰主要及微量元素的分析，不但可以掌握粉煤灰的污染元素，還可為綜合利用提供技術指標。對脫硫系統(tǒng)中脫硫劑、中間物、脫硫產(chǎn)物中的元素及脫硫效率的分析，可指導系統(tǒng)進行及時調(diào)整。進行粉煤灰對灰場土壤和地下水的影響分析，灰場種植物中重金屬元素的檢測，灰管結垢物的成分分析，電廠排水中重金屬元素的測定，密閉空間中電焊煙塵中有害元素檢測等，為企業(yè)進行環(huán)境保護、造福社會而創(chuàng)造條件。

3.4.5 其它

ICP-AES 法還可進行金屬材料中常量及微量合金元素的檢測等多種化學分析工作。

3.5 食品分析中的應用

食品分析包括一般成分分析，多種元素（中高含量元素和微量元素）的測定，添加劑的測定，有害物質(zhì)的測定等。隨著經(jīng)濟和科技的發(fā)展，人們越來越認識到食品中多種元素與人體健康有著密切的關系。它們有的對人體健康有益（如鈣、磷、鉀、鈉、鐵等），而有的雖屬微量元素，但卻對人體有相應毒性（如銅、錫、鋅等）或很強的毒性（如鉛、鎘、鉻、砷等）。這些元素有的作為天然組分而存在，有的由于食品制造、加工、運輸?shù)冗^程中的污染而被引入，還有的是來自環(huán)境、工業(yè)“三廢”的污染。食品加工中添加劑的應用，也是食品被這些元素污染的原因之一[13]。

為了了解食品中多種元素的含量，多年來，通過常規(guī)分析與等離子發(fā)射光譜分析的比較，雖然分析方法不同，但檢測數(shù)據(jù)卻能互相吻合。這就為采用等離子發(fā)射光譜分析提供了有力的依據(jù)。在分析元素種類繁多，含量變化較大的情況下，采用常規(guī)分析，操作程序復雜，干擾難以控制，所以用等離子發(fā)射光譜法進行分析，它具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾少和分析速度快等優(yōu)點。對數(shù)百種食品進行分析檢測，不僅省時、省力，而且試劑消耗很少，大大降低了分析成本，能夠取得較好的經(jīng)濟效益和社會效益。

3.6 鈮酸鋰分析中的應用

LiNbO3（鈮酸鋰）晶體是一種集電光、聲光、壓電及激光活性等效應于一體的晶體，廣泛應用于濾波器、調(diào)制器、傳感器、換能器等電子元件。LiNbO3晶體中化學雜質(zhì)對其性能影響很大，而化學分析法過程繁瑣，直流電弧發(fā)射光譜法干擾較多。通過陽離子交換樹脂分離鈮基體，采用ICP-AES 法測定LiNbO3晶體中10 種雜質(zhì)元素，檢出限達到1μg·g-1。這種方法靈敏度高，樣品測定準確度好，較好地解決了LiNbO3晶體中雜質(zhì)元素測定的問題[14]。

3.7 測定玩具中有害重金屬的應用

我國是世界主要玩具出口國之一，而出口玩具的質(zhì)量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問題，尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強制玩具中有害重金屬元素的檢驗尤為重要。目前，人們對玩具的分析方法進行了廣泛的研究，而用ICP-AES 對玩具中有害重金屬元素進行分析測試是一個比較新的課題。由于ICP 光源激發(fā)溫度高，譜線比較豐富，可選擇的譜線范圍大，另外，ICP 是多元素同時進行掃描測定，故分析速度快[15]。

3.8 文物保護科學研究中的應用

電感耦合高頻等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)在文物保護科學領域上的應用主要是通過對金屬材料類和無機非金屬材料類的文物進行元素的定性和定量分析，尤其重要的是對微量和痕量元素的分析，達到鑒定文物真?zhèn)?、確定文物年代、區(qū)分文物的來源和產(chǎn)地、探索文物的腐蝕機理等目的。

首先，利用ICP-AES 多元素快速分析、靈敏度高的特點，可對文物的化學元素成分進行大量的系統(tǒng)分析，建立文物的微量、痕量元素的組成模式，從而建立文物的數(shù)據(jù)庫。因為不同產(chǎn)地所用的原料由于當?shù)氐牡刭|(zhì)條件的不一樣而存在差別；即使是產(chǎn)地一樣的文物，由于不同時期采用的配方不一樣，文物的成分也會有一定的差別，因而可以通過數(shù)據(jù)庫為鑒定文物的真?zhèn)?、確定文物的年代和產(chǎn)地提供重要線索。

其次，利用ICP-AES 的分析結果，可以為采用適宜的方法保護文物提供科學依據(jù)，如通過分析金屬類文物的組成及腐蝕物的成分，可以探討文物的腐蝕機理，有利于對文物采用正確的、有效的保護措施。再次，ICP-AES 在文物的保存環(huán)境研究方面，可通過對大氣粉塵的分析，了解文物保存環(huán)境的現(xiàn)狀，確定環(huán)境是否適宜，找出存在的問題，以便更好地改善文物的保存環(huán)境。

3.9 其它方面的應用

ICP-AES 以其優(yōu)異的分析性能成為各種物料常規(guī)分析普遍采用的檢測手段，例如測定植物、動物體、人發(fā)、血液、水樣、飲料、土壤、肥料、化學試劑、金屬和合金、巖石和礦物等物料中常量和痕量金屬元素都有許多報道。使用各種分離富集技術測定痕量稀土元素或高純稀土中非稀土雜質(zhì)元素是ICP-AES優(yōu)于其它測試技術（不包括ICP-MS）的特點之一。

4 研究進展

隨著電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICPAES)的不斷發(fā)展，專家知識的應用日益成為分析中不可缺少的部分。專家知識主要用于等離子體的模擬、等離子體診斷和光譜干擾的機理研究，這些方面已積累了相當多的工作基礎，很多模型計算與數(shù)值處理方法已運用于ICP-AES 光譜的模擬與干擾校正。建立ICP-AES 的專家系統(tǒng)，不僅可以較為準確地解決光譜干擾等問題，而且使得ICP-AES 中非數(shù)值計算和非算法處理過程得以解決。專家系統(tǒng)的研制將是未來ICP-AES 光譜儀的發(fā)展方向。

固體進樣技術如激光燒蝕固體進樣、火花氣化固體樣品進樣、電弧氣化固體進樣、直接樣品插入法等，是ICP-AES 分析法又一很有前途的研究方向。對于鋼鐵固體樣品的分析，就目前的技術來看，固體進樣I CP-AES 法存在進樣精密度較差，測定結果的離散度較大等問題，有待進一步開發(fā)。激光固體進樣有可能成為鋼鐵樣品的例行分析，火花固體進樣ICP-AES 測定則為實現(xiàn)鋼水直接分析提供了一條可行的途徑。

ICP-AES 法另一發(fā)展方向是“智能化”。隨著所謂的“智能檢測器”——電荷轉(zhuǎn)移器件(CTD)如CCD、CID 的引入，利用大容量高速度的計算機，迅速存貯樣品中的全部光譜信息，采用智能的數(shù)據(jù)處理方法、人工神經(jīng)元網(wǎng)絡及專家系統(tǒng)，來解決ICPAES 中存在的光譜干擾和大量數(shù)據(jù)問題，將是提高ICP 法分析性能和擴大其應用范圍的又一方向。人工神經(jīng)元網(wǎng)絡為“黑箱”方法，將問題的解決依托在神經(jīng)元網(wǎng)絡所映射的復雜函數(shù)上，專家系統(tǒng)是一個“白箱”系統(tǒng)，利用ICP-AES 中已有的專家知識與譜線及各種有效的數(shù)值分析方法，建立綜合光譜干擾校正的分析方法系統(tǒng)，不僅可以給出解決問題的結果，而且能夠提供解決的方法和理論依據(jù)，并隨著學科自身的發(fā)展，系統(tǒng)中的專家知識及數(shù)據(jù)庫可以不斷地被修正和更新。從實用及可行性考慮，專家系統(tǒng)可起主要作用，神經(jīng)元網(wǎng)絡起輔助作用。這方面的研究已經(jīng)成為ICP-AES 法領域中的熱點問題。

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