酸度計pH測量值不準(zhǔn)確的原因

劉 凱 / 麗水市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院

0 引言

酸度計是一種電化學(xué)分析儀器，主要測量水溶液的pH，用來量度水溶液中氫離子的活性，這一活性直接關(guān)系到水溶液的酸性、中性和堿性。酸度計被廣泛應(yīng)用于環(huán)保、食品、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域。但由于各實驗室酸度計使用環(huán)境和使用人員各異，在實際的檢定工作中，發(fā)現(xiàn)有些化驗員的檢驗結(jié)果不是很可靠。

1 原因及解決辦法

1.1 環(huán)境條件影響

有的中小型化驗室，由于條件有限，將酸度計放在沒有除濕機的環(huán)境下使用，有的甚至擺在水槽邊。在這種高濕度環(huán)境下，酸度計的電子器件極易受潮，造成酸度計顯示值大幅波動，無法進(jìn)行正常讀數(shù)。解決方法是將酸度計移到濕度較低的環(huán)境下使用，經(jīng)常預(yù)熱除濕對已經(jīng)產(chǎn)生顯示值大幅波動的酸度計，可以將酸度計后蓋打開，用電吹風(fēng)稍吹1～2 min，待受潮部件干燥后即可恢復(fù)正常使用。

1.2 沒有按照規(guī)程進(jìn)行全項目檢定

酸度計主要由測量電極和電計兩部分組成。電極有使用期限, 每個實驗室都應(yīng)定期更換電極。但在實際情況下，化驗員只看電極外觀有沒有壞,沒壞就一直使用下去。有些機構(gòu)酸度計到期送檢時也只送主機部分，而沒有將電極一起送過來，無法進(jìn)行配套檢定。現(xiàn)場檢定時，由于場地所限，也無法進(jìn)行配套檢定，只能將電計的各項指標(biāo)檢一遍。如果只完成電計部分檢定, 只能說明電計是合格的, 而不能說明這臺酸度計合格。正確的做法是，各實驗室每年定期將電計和測量電極一起送檢定校準(zhǔn)機構(gòu)檢定、校準(zhǔn)，在完成電計檢定后選擇三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（一般選擇B40.05 mol/kg鄰苯二甲酸氫鉀溶液、B60.025 mol/kg磷酸氫二鈉和0.025 mol/kg磷酸氫二鉀混合溶液、B90.01 mol/kg硼砂溶液）來做儀器示值誤差和儀器示值重復(fù)性的檢定、校準(zhǔn)，然后根據(jù)各項結(jié)果確定儀器級別，確保酸度計整機性能準(zhǔn)確、可靠。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液管理不善

酸度計在每次使用前都應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定標(biāo)，有些實驗室的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液管理極為混亂，容量瓶上也不貼有效期標(biāo)貼，有些化驗員甚至使用已經(jīng)發(fā)渾的標(biāo)液，這顯然無法正確標(biāo)定酸度計。pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方，如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解，一旦出現(xiàn)潮解，pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)便不能使用了。配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水，如果是用于0.1級pH計測量，則可以用普通蒸餾水。配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可放置于冰箱中4℃保存60 ～90 d。如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，則不能繼續(xù)使用。堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存，防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸，降低其pH。

1.4 電極保養(yǎng)不當(dāng)

目前實驗室酸度計使用的電極一般都是復(fù)合電極，其優(yōu)點是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全部取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。但注意到有的化驗員會忘了把加液口上的橡膠套取下來，這樣就會產(chǎn)生負(fù)壓，造成測量誤差。電極不用時，也就隨意放在一邊。這樣會嚴(yán)重影響電極壽命。

電極的使用與維護(hù)：復(fù)合電極不用時，可充分浸泡在飽和氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細(xì)清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)(如無水乙醇、重鉻酸鉀等)中使用。

1.5 溫度補償器使用不當(dāng)

有些化驗員根本不用溫度補償器，檢定機構(gòu)檢好后通常把溫度補償器轉(zhuǎn)到25℃處，過了1 a再來檢定時一看溫度補償器還在25℃處。更多的是化驗員則是把室溫當(dāng)成了溫度補償器的溫度值，而不是溶液的溫度。當(dāng)溫度不同時，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH就會變化, 所以這個溫度不是環(huán)境溫度, 而是溶液溫度。應(yīng)該根據(jù)pH 緩沖溶液的溫度值，把溫度補償器調(diào)到該溫度點, 再根據(jù)該溫度點的溫度, 查其他兩種pH 緩沖溶液在此溫度下的pH，然后再進(jìn)行酸度計標(biāo)定操作。

酸度計溫度補償器分帶有自動溫度補償探頭和手動補償兩種。帶有自動溫度補償探頭的酸度計能進(jìn)行自動補償，只要查到該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH 便可進(jìn)行定標(biāo)。如是手動補償酸度計，則需要將溫度補償器調(diào)到緩沖溶液溫度點，然后選擇三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（B4、B6、B9）進(jìn)行定標(biāo)。特別注意，被測溶液應(yīng)該跟緩沖溶液溫度盡量保持一致，可以放到恒溫槽中一起恒溫一段時間，否則測量結(jié)果還要進(jìn)行換算。

2 結(jié)語

當(dāng)然，引起酸度計測量值不準(zhǔn)確的原因遠(yuǎn)不止以上提到的五點，如市電電壓不穩(wěn)，酸度計有沒有有效接地等等，都會造成測量誤差。隨著檢測經(jīng)驗的不斷積累，檢測方法的不斷改進(jìn)，一定會把酸度計用得更好。