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    鈷摻雜對(duì)Li1.2Mn0.6Ni0.2O2電化學(xué)性能的影響

    2013-04-07 09:01:14劉超劉紅光葉學(xué)海郅曉科何愛(ài)珍趙楨王旭陽(yáng)章甦時(shí)潔
    無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2013年10期
    關(guān)鍵詞:混排充放電鋰離子

    劉超,劉紅光,,葉學(xué)海,郅曉科,何愛(ài)珍,趙楨,王旭陽(yáng),章甦,時(shí)潔

    (1.河北工業(yè)大學(xué),天津300130;2.中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院)

    鈷摻雜對(duì)Li1.2Mn0.6Ni0.2O2電化學(xué)性能的影響

    劉超1,劉紅光1,2,葉學(xué)海2,郅曉科2,何愛(ài)珍2,趙楨2,王旭陽(yáng)2,章甦2,時(shí)潔2

    (1.河北工業(yè)大學(xué),天津300130;2.中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院)

    摘要:利用共沉淀法制備了鋰離子電池正極材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2和Li1.2Mn0.588Ni0.196Co0.016O2,并利用XRD、SEM和充放電測(cè)試對(duì)其晶體結(jié)構(gòu)、形貌和電化學(xué)性能進(jìn)行了表征。XRD結(jié)果表明:摻雜鈷材料后,材料的層狀結(jié)構(gòu)保持完整,陽(yáng)離子混排程度降低。電化學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明:摻鈷材料的首次充放電效率和倍率放電性能明顯優(yōu)于Li1.2Mn0.6Ni0.2O2,且表現(xiàn)出較優(yōu)的循環(huán)性能,其1、2、5 C放電比容量分別為230.3、215.6、155.6 mA·h/g,1 C下循環(huán)50次的容量保持率為90.9%。

    關(guān)鍵詞:鋰離子電池;正極材料;Co摻雜;Li1.2Mn0.6Ni0.2O2

    鋰離子電池用富鋰錳基正極材料可以認(rèn)為是普通層狀正極材料和頁(yè)巖結(jié)構(gòu)的Li[Li1/3Mn2/3]O2的固溶體,其化學(xué)通式為xLi[Li1/3Mn2/3]O2·(1-x)LiMO2(0≤x≤1,M=Mn,Co,Ni)。該材料在4.5 V左右有一個(gè)脫鋰伴隨著脫氧的平臺(tái),在脫鋰脫氧過(guò)程中Li[Li1/3Mn2/3]O2組分得到了活化,從而可以在放電過(guò)程中表現(xiàn)出較高的比容量(250~280 mA·h/g)[1],并且具有較高的放電電壓平臺(tái)和振實(shí)密度,完全有可能滿足高能鋰離子電池的需求,由此被認(rèn)為是高能鋰離子電池優(yōu)選正極材料之一[2]。Li1.2Mn0.6Ni0.2O2(0.6Li[Li1/3Mn2/3]O2·0.4Li[Ni1/2Mn1/2]O2)是目前研究較多的一類富鋰錳基正極材料,其分子式中包含大量的Mn元素,原料成本低,而且安全性好、對(duì)環(huán)境友好,具有很好的發(fā)展前景[3-4]。但是該材料在充放電過(guò)程中,表現(xiàn)出較差的循環(huán)性能和高倍率放電性能,一般需要進(jìn)行離子摻雜或包覆改性[5-9]。筆者通過(guò)共沉淀法制備了富鋰錳基正極材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2,并對(duì)其進(jìn)行Co摻雜改性。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1樣品合成

    將Mn(NO3)2·4H2O(AR)、Ni(NO3)2·6H2O(AR)、Co(NO3)2·6H2O(AR)按化學(xué)計(jì)量比配成一定濃度的溶液,同時(shí)制備NaOH溶液、三乙醇胺絡(luò)合劑溶液,高速攪拌下,同時(shí)將3種溶液滴入容器中,控制反應(yīng)的pH為11,溫度為55℃,待反應(yīng)完成后,抽濾,洗滌,干燥即可得到前驅(qū)體。按比例將適量前驅(qū)體與LiOH·H2O(AR)球磨混合均勻后,最后進(jìn)行高溫焙燒?;旌戏勰┲糜隈R弗爐中,850℃焙燒12 h,合成摻Co為2%(摩爾分?jǐn)?shù))的正極材料Li1.2Ni0.196Mn0.588Co0.016O2。

    1.2儀器與性能測(cè)試

    用UltimaⅣ(3 kW)型X射線衍射儀(XRD)分析材料的晶體結(jié)構(gòu);用S-4800型掃描電子顯微鏡(FESEM)觀察材料的微觀形貌;用PARSTA2273型電化學(xué)綜合測(cè)試儀測(cè)定材料的交流阻抗(EIS)。

    將正極材料與乙炔黑、PVDF(聚偏氟乙烯)按質(zhì)量比為90∶5∶5混合均勻后,涂布制得正極極片,以金屬鋰片為負(fù)極、以Celgard2400微孔聚丙烯膜為隔膜、以LiPF6/EC(碳酸乙烯酯)-DMC(碳酸二甲酯)作為電解液,在氬氣保護(hù)的手套箱中組裝成紐扣電池,利用CT2001A型Land電池測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試其電化學(xué)性能,測(cè)試溫度為25℃。

    2 結(jié)果和討論

    2.1物相分析

    圖1是所合成正極材料的XRD譜圖。從圖1可以看出,各譜圖上特征衍射峰峰形比較尖銳,峰強(qiáng)度較大,除在20~25°出現(xiàn)一組較小的Li2MnO3特征峰[10](箭頭所指)以外,其他衍射峰均與α-NaFeO2衍射峰相對(duì)應(yīng),表明所合成的材料均具有典型的α-NaFeO2結(jié)構(gòu),屬R-3m空間群和六方晶系。譜圖中(006)峰與(102)峰及(018)峰與(110)峰的分裂比較明顯,表明材料結(jié)晶良好且為有序的二維層狀結(jié)構(gòu)。另外,Co摻雜前后樣品(003)和(104)衍射峰強(qiáng)度比I(003)/I(104)分別為1.621和1.689,表明Co摻雜后樣品的陽(yáng)離子混排程度更低,材料的層狀結(jié)構(gòu)更為穩(wěn)定[11]。

    圖1 Co摻雜前后樣品的XRD譜圖

    2.2樣品的掃描電鏡分析

    圖2為樣品的掃描電鏡照片。從圖2可以看出,樣品在Co摻雜前后均為亞微米級(jí)的一次顆粒團(tuán)聚而成的二次球形顆粒,形貌沒(méi)有發(fā)生明顯的變化。

    圖2 所得樣品的掃描電鏡照片

    2.3樣品的充放電性能測(cè)試

    圖3給出了Co摻雜前后材料0.2 C首次充放電曲線。由圖3可知,未摻雜材料的首次充電比容量為313.7 mA·h/g,放電比容量為255.1 mA·h/g,首次充放電效率為81.3%;而Co摻雜后材料的首次充電比容量為309.57mA·h/g,放電比容量為257.0mA·h/g,充放電效率為83.0%。由此可見(jiàn),摻雜Co后材料0.2 C放電比容量和首次充放電的效率均有所提高。

    圖3 Co摻雜前后0.2 C首次充放電曲線

    圖4給出了Co摻雜前后材料在不同高倍率下的充放電曲線。從圖4可以看出,Co摻雜前后材料的充、放電比容量都隨倍率的增大而有較明顯的降低;但是在相同倍率下,Co摻雜材料明顯比未摻雜材料的放電比容量高。未摻雜的樣品1、2、5 C放電比容量分別為220.2、189.0、134.4 mA·h/g,而Co摻雜樣品1、2、5 C放電比容量分別為230.3、215.6、155.6 mA·h/g,表現(xiàn)出更好的高倍率放電性能,這可能是由于Co元素的摻雜使得材料陽(yáng)離子混排程度降低,更利于鋰離子脫嵌和插入,降低材料的極化。

    圖4 Co摻雜前后不同倍率充放電曲線

    圖5給出了Co摻雜前后1 C放電循環(huán)曲線。由圖5可知,Co摻雜與未摻雜材料都隨著循環(huán)次數(shù)的增加而容量衰減,但是Co摻雜材料容量衰減趨勢(shì)比未摻雜的材料要低。Co摻雜材料50次循環(huán)后容量保持率為90.9%,而未摻雜的容量保持率僅為85.5%。由此可見(jiàn),Co摻雜材料表現(xiàn)出更為優(yōu)異的循環(huán)性能,這與其完整的層狀結(jié)構(gòu)和低的陽(yáng)離子混排程度有關(guān)。

    圖5 Co摻雜前后1 C循環(huán)曲線對(duì)比

    2.4合成樣品的交流阻抗譜(EIS)

    為了進(jìn)一步研究Co摻雜對(duì)電極材料電化學(xué)性能的影響機(jī)理,對(duì)Li1.2Mn0.6Ni0.2O2及Co摻雜的樣品進(jìn)行了交流阻抗測(cè)試,結(jié)果如圖6所示。對(duì)于富鋰錳基正極材料而言,其EIS譜圖由2個(gè)半圓和1條傾斜的直線組成。其中,高頻半圓與電解液和正極活性物質(zhì)間的阻抗有關(guān),稱為固液界面膜阻抗;次高頻半圓與鋰離子的電荷遷移阻抗有關(guān),稱為電荷遷移阻抗;低頻區(qū)的斜線部分代表的是鋰離子在材料內(nèi)部的擴(kuò)散。從圖6可以看到,與未摻雜樣品相比,經(jīng)過(guò)Co摻雜改性后,材料的電荷遷移阻抗得到極大降低,這正是材料的電化學(xué)性能得以提高的原因。電荷遷移阻抗降低可能是因?yàn)椋篳Co摻雜減小了Ni2+占據(jù)Li+位的概率,降低了材料陽(yáng)離子混排程度,使鋰離子遷移通道更為通暢,進(jìn)而使電荷遷移阻抗降低。

    圖6 Co摻雜前后樣品的交流阻抗譜

    3 結(jié)論

    通過(guò)共沉淀法制備了Co摻雜的富鋰錳基正極材料Li1.2Mn0.588Ni0.196Co0.016O2,并裝配成紐扣電池對(duì)其進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試。結(jié)果表明,Co摻雜后提高了材料充放電過(guò)程中結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,使得材料循環(huán)性能得到提高;另外,Co摻雜后材料陽(yáng)離子混排程度明顯降低,使得鋰離子遷移通道更為通暢,電荷遷移阻抗明顯降低,由此材料表現(xiàn)出更為優(yōu)異的高倍率放電性能。

    參考文獻(xiàn):

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    聯(lián)系方式:liuchaoliuhao@126.com

    中圖分類號(hào):TQ138.12

    文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

    文章編號(hào):1006-4990(2013)10-0060-03

    收稿日期:2013-04-15

    作者簡(jiǎn)介:劉超(1987—),男,碩士,主要研究方向?yàn)樾滦湍茉床牧系难芯颗c開發(fā)。

    Influence of Co doping on electrochemical properties of Li1.2Mn0.6Ni0.2O2

    Liu Chao1,Liu Hongguang1,2,Ye Xuehai2,Zhi Xiaoke2,He Aizhen2,
    Zhao Zhen2,Wang Xuyang2,Zhang Su2,Shi Jie2
    (1.Hebei University of Technology,Tianjin 300130,China;2.CNOOC Tianjin Chemical Research&Design Institute)

    Abstract:Li1.2Mn0.6Ni0.2O2and Li1.2Mn0.588Ni0.196Co0.016O2,cathode materials of lithium-ion batteries were synthesized by co-precipitation method.Their crystal structures,morphologies,and electrochemical properties were characterized by X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM),and electrochemical tests.XRD results indicated that material′s layered structure was kept intact and cation mixing degree was lowered after Co-doping.Electrochemical tests showed that:the initial charge-discharge efficiency and rate discharge performance of the Co-doping material were superior to those of Li1.2Mn0.6Ni0.2O2,and better cycle performance was displayed.Its discharge capacities were 230.3,215.6,155.6 mA·h/g at 1,2,5 C,respectively,and the capacity retention rate was up to 90.9%at 1 C after 50 cycles.

    Key words:lithium-ion batteries;cathode material;Co-doping;Li1.2Mn0.6Ni0.2O2

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