核料位計(jì)在聚丙烯反應(yīng)器中的應(yīng)用

馬永成

（中國(guó)石化工程建設(shè)有限公司，北京100101）

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)聚丙烯裝置的建設(shè)規(guī)模和產(chǎn)能一直在穩(wěn)步增長(zhǎng)，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，截至2011年底國(guó)內(nèi)聚丙烯總生產(chǎn)能力已達(dá)12.7 Mt/a，并形成了溶劑法、液相本體－氣相法、間歇式液相本體法、氣相法等多種生產(chǎn)工藝并舉，大、中、小型生產(chǎn)規(guī)模共存的生產(chǎn)格局［1］。其中，基于氣相法工藝所采用的立式帶攪拌反應(yīng)器，由于受內(nèi)部介質(zhì)的溫度、壓力、黏度以及容器結(jié)構(gòu)等影響，對(duì)料位這一關(guān)鍵參數(shù)的監(jiān)測(cè)控制需采取一種非接觸式的測(cè)量方法來(lái)實(shí)現(xiàn)。針對(duì)這一情況，將核料位計(jì)應(yīng)用于該工藝流程中，以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器連續(xù)料位的監(jiān)測(cè)控制以及聯(lián)鎖報(bào)警等功能。因此，核料位計(jì)在聚丙烯生產(chǎn)工藝中具有舉足輕重的作用，其工作性能的好壞直接關(guān)系到生產(chǎn)的正常運(yùn)行和產(chǎn)品質(zhì)量的管理。

1 核料位計(jì)測(cè)量原理及構(gòu)成配置

1.1 測(cè)量原理

核料位計(jì)的測(cè)量原理：當(dāng)γ射線從放射源射出后，穿過(guò)設(shè)備壁和其內(nèi)的被測(cè)物料到達(dá)檢測(cè)器，其強(qiáng)度隨穿過(guò)物料厚度增加呈指數(shù)規(guī)律減弱。當(dāng)料位變化時(shí)，射線穿過(guò)物料的厚度也隨之變化，并保持一定的函數(shù)關(guān)系［2］，表達(dá)式如下：

式中：I0——穿過(guò)物質(zhì)前的射線強(qiáng)度；I——穿過(guò)密度為ρ、路徑為d的物料后的射線強(qiáng)度；μ——吸收系數(shù)，與放射源的類型有關(guān)，對(duì)于給定的放射源，μ可以認(rèn)為是常數(shù)。各參數(shù)對(duì)應(yīng)關(guān)系如圖1所示。

當(dāng)放射源和被測(cè)介質(zhì)一定時(shí)，由式（1）可知：當(dāng)介質(zhì)液位上升并遮擋住射線時(shí)，探頭探測(cè)到的射線強(qiáng)度就會(huì)減??；而當(dāng)料位下降時(shí)，探頭探測(cè)到的射線強(qiáng)度就會(huì)增加。因此，根據(jù)探測(cè)到射線的強(qiáng)弱，可以得出料位的高低。

由于測(cè)量系統(tǒng)與所測(cè)物料的非接觸性，使得物料對(duì)測(cè)量不產(chǎn)生任何物理和化學(xué)上的影響，從而保證了測(cè)量的高可靠性及低維護(hù)量。

圖1 測(cè)量原理示意

1.2 主要部件構(gòu)成

核料位計(jì)一般由放射源、檢測(cè)器和二次儀表三部分組成。

1）放射源。放射源種類及特性見(jiàn)表1所列。由于銫-137具有合理的穿透性和半衰期，操作安全，因而在工業(yè)領(lǐng)域成為最常用的同位素。放射源強(qiáng)度范圍一般為3.7～3.7×108kBq，并可根據(jù)測(cè)量的不同要求做成點(diǎn)源、多點(diǎn)源或棒源，并配有必備的防護(hù)容器。在實(shí)際工程應(yīng)用中，源的形狀和尺寸的選擇，需考慮其是否便于安裝、操作和使用；源的強(qiáng)度要考慮應(yīng)用設(shè)備的尺寸、壁厚、材質(zhì)等因素［3］。

表1 放射源種類及特性［4］

2）檢測(cè)器。檢測(cè)器是放射源的接收器，其功能是接收γ射線強(qiáng)度信號(hào)并將其轉(zhuǎn)換成電信號(hào)［5］。通常有電離室型、GM（Geiger-Mueller）計(jì)數(shù)管型、閃爍晶體型和柔性光纖型四種檢測(cè)器。電離室型檢測(cè)器目前在國(guó)外工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用較廣泛，其特點(diǎn)是體積大、效率高、成本高，表體堅(jiān)固，適用于環(huán)境溫度和振動(dòng)較為惡劣的場(chǎng)合；GM計(jì)數(shù)管型檢測(cè)器用于測(cè)量放射場(chǎng)強(qiáng)度，其特點(diǎn)是外形尺寸相對(duì)較小、價(jià)格便宜，但易受溫度和振動(dòng)的影響；閃爍晶體型檢測(cè)器的特點(diǎn)是靈敏度高，可以測(cè)量到非常微弱的放射強(qiáng)度，但對(duì)振動(dòng)十分敏感，安裝時(shí)要特別注意；柔性光纖型檢測(cè)器的特點(diǎn)是具有柔性，可以適應(yīng)各種復(fù)雜的設(shè)備外形，便于現(xiàn)場(chǎng)安裝。

3）二次儀表。主要由脈沖放大器、補(bǔ)償電路、轉(zhuǎn)換單元和電源部分組成。由于檢測(cè)器輸出的電流非常小，因而需要用脈沖放大器放大和整形成為標(biāo)準(zhǔn)4～20 m A輸出信號(hào)。從放射源發(fā)出的射線由于發(fā)射角度不同，到達(dá)檢測(cè)器所穿過(guò)的工藝介質(zhì)的厚度不同，因檢測(cè)器各點(diǎn)接收到的射線強(qiáng)度也不同，需要使用補(bǔ)償電路來(lái)補(bǔ)償測(cè)量線性度和放射源隨時(shí)間增加的強(qiáng)度衰減。此外，隨著儀表技術(shù)的發(fā)展，很多廠商已經(jīng)把二次儀表和檢測(cè)器集成為一體。

1.3 測(cè)量系統(tǒng)配置方式

對(duì)于不同的測(cè)量任務(wù)，需要不同的系統(tǒng)配置。選擇最佳配置就是選擇最合適的放射源和最合適的檢測(cè)器。其主要依據(jù)是測(cè)量范圍、測(cè)量部位的幾何形狀等。最常見(jiàn)的配置有四種［6］，如圖2所示。

圖2 測(cè)量系統(tǒng)配置示意

1）棒源/點(diǎn)檢測(cè)器配置。棒源的長(zhǎng)度根據(jù)測(cè)量范圍而定。棒源的強(qiáng)度分布保證了測(cè)量的線性，即檢測(cè)器接收到的信號(hào)與料位的變化成線性關(guān)系。在該情況下，電子線路不再需要線性化，因而標(biāo)定及操作十分簡(jiǎn)單。

2）點(diǎn)源/棒檢測(cè)器配置。棒檢測(cè)器的長(zhǎng)度根據(jù)測(cè)量范圍而定。如果所需的測(cè)量范圍較大，則需要兩個(gè)以上的棒檢測(cè)器。如果一個(gè)點(diǎn)源不適宜就用兩個(gè)或多個(gè)點(diǎn)源。測(cè)量的非線性由二次儀表內(nèi)的電子線路補(bǔ)償。

3）棒源/棒檢測(cè)器配置。如果測(cè)量范圍較大，檢測(cè)器至放射源的距離較大或者設(shè)備的壁較厚，應(yīng)選擇棒源/棒檢測(cè)器配置。在該情況下，放射源與檢測(cè)器的長(zhǎng)度應(yīng)與測(cè)量范圍相等。測(cè)量的非線性由存儲(chǔ)在二次儀表內(nèi)的修正數(shù)據(jù)修正。

4）點(diǎn)源/點(diǎn)檢測(cè)器配置。在測(cè)量范圍很小的情況下，可以選擇點(diǎn)源/點(diǎn)檢測(cè)器配置，此時(shí)測(cè)量的非線性由指數(shù)規(guī)律引起，通過(guò)存儲(chǔ)在二次儀表內(nèi)的修正數(shù)據(jù)修正。

2 聚丙烯生產(chǎn)工藝及立式反應(yīng)器的料位控制方案

2.1 生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介

文中介紹的聚丙烯裝置是基于原ABBLUMMUS公司的Novolene氣相法聚丙烯專利工藝包，通過(guò)將丙烯和催化劑、助催化劑、氫氣以及給電子體等一同送入反應(yīng)器，在一定溫度和壓力下進(jìn)行聚合反應(yīng)，生成均聚、抗沖共聚或無(wú)規(guī)共聚聚丙烯粉料。反應(yīng)器內(nèi)上部分為氣體，下部分為料床，其內(nèi)部還裝有雙螺帶式攪拌器，該攪拌器通過(guò)反應(yīng)器底部的一個(gè)萬(wàn)向接頭轉(zhuǎn)動(dòng)。采用該特殊攪拌器能使催化劑在氣相聚合的單體中分布均勻，每個(gè)聚合物顆粒保持一定的鈦/鋁/給電子體的比例，使產(chǎn)品質(zhì)量均一穩(wěn)定。該工藝的操作控制較簡(jiǎn)單，聚合反應(yīng)部分采用氣相法，較易停止反應(yīng)。另外，在聚合反應(yīng)過(guò)程中不需要處理大量的液化石油氣，也增加了工藝的安全性。

2.2 反應(yīng)器料位控制方案

反應(yīng)器料位測(cè)量采用點(diǎn)源/點(diǎn)檢測(cè)器配置方式，包括兩個(gè)放射源和兩臺(tái)檢測(cè)器。兩個(gè)放射源放置于反應(yīng)器頂部的鉛容器中，通過(guò)法蘭與一根插入中心的套管連接。在工作狀態(tài)時(shí)，由鋼絲繩牽引兩個(gè)點(diǎn)源放進(jìn)套管里的不同高度，若設(shè)備需檢修時(shí)，則由鋼絲繩牽引點(diǎn)源伸入鉛容器中。放置點(diǎn)源的套管經(jīng)過(guò)特殊設(shè)計(jì)，確保兩個(gè)放射源之間互不干擾，且可以方便地被檢測(cè)到；檢測(cè)器采用兩臺(tái)閃爍晶體型檢測(cè)器，分別位于反應(yīng)器頂部和側(cè)上方，一臺(tái)用于連續(xù)測(cè)量從輻射源發(fā)出的放射線穿過(guò)粉料床層殘留的放射線強(qiáng)度，另一臺(tái)作為料位開(kāi)關(guān)用于實(shí)現(xiàn)高料位時(shí)的聯(lián)鎖停車，反應(yīng)器核粒位計(jì)配置如圖3所示。

圖3 反應(yīng)器核料位計(jì)配置示意

在反應(yīng)器床層料位的控制下，通過(guò)間歇性地開(kāi)關(guān)反應(yīng)器出口的兩條卸料管線上的開(kāi)關(guān)閥，使聚合物粉料在反應(yīng)器壓力作用下間歇性地送到粉末出料倉(cāng)。當(dāng)所檢測(cè)的料位超過(guò)正常值達(dá)到高高高料位檢測(cè)點(diǎn)時(shí)，便會(huì)觸發(fā)反應(yīng)器停車聯(lián)鎖，以保護(hù)反應(yīng)器的正常運(yùn)行。

3 影響核料位計(jì)準(zhǔn)確測(cè)量的因素

核料位計(jì)在對(duì)反應(yīng)器內(nèi)介質(zhì)的料位測(cè)量過(guò)程中，會(huì)受到多種因素的影響造成測(cè)量誤差，進(jìn)而影響到裝置生產(chǎn)的可靠性和安全性。主要包括如下幾個(gè)方面：

1）干擾輻射。在Novolene的聚丙烯工藝中，為獲得多種牌號(hào)的聚丙烯顆粒，通常采用兩臺(tái)或更多立式反應(yīng)器在裝置內(nèi)相鄰布置。如果放射源與檢測(cè)器對(duì)應(yīng)位置不當(dāng)，則會(huì)造成兩個(gè)反應(yīng)器的料位檢測(cè)信號(hào)互相干擾，產(chǎn)生虛假信號(hào)，使料位顯示值低于真實(shí)值。此外，對(duì)設(shè)備進(jìn)行探傷或攪拌引起料位變化等，都會(huì)引起閃爍晶體型檢測(cè)器的計(jì)數(shù)率快速增加，產(chǎn)生信號(hào)干擾。

2）氣相介質(zhì)密度對(duì)射線吸收強(qiáng)度的影響。聚丙烯立式反應(yīng)器在正常工況下，操作壓力在1.8～3.0 MPa（G），溫度在70～80℃。反應(yīng)器內(nèi)的部分原料在吸收了一部分熱量后形成氣相介質(zhì)，其密度隨溫度、壓力的變化而變化。當(dāng)氣相介質(zhì)密度變化不大時(shí)，其對(duì)核料位計(jì)的讀數(shù)影響可忽略不計(jì)；但當(dāng)達(dá)到一定程度時(shí)，由于氣相介質(zhì)在放射源與檢測(cè)器之間，會(huì)造成脈沖強(qiáng)度的衰減，使料位測(cè)量的準(zhǔn)確性降低。

3）反應(yīng)器內(nèi)部聚合物結(jié)塊或在內(nèi)壁結(jié)垢。當(dāng)反應(yīng)器中的催化劑加入過(guò)量或升溫速度過(guò)快時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)會(huì)發(fā)生暴聚（或局部暴聚），聚合反應(yīng)熱不能及時(shí)散出而造成過(guò)熱，使聚丙烯產(chǎn)生塑化結(jié)塊現(xiàn)象；而當(dāng)聚丙烯的等規(guī)度低于85%時(shí)，產(chǎn)品會(huì)出現(xiàn)發(fā)黏現(xiàn)象，在反應(yīng)器內(nèi)形成嚴(yán)重的黏壁。由于聚合物結(jié)塊和黏壁也會(huì)吸收部分γ射線，因而使檢測(cè)器測(cè)量的料位比實(shí)際值偏高，形成虛假料位，給生產(chǎn)控制帶來(lái)不便。

4 減小或消除測(cè)量誤差的方法

為了避免和消除上述因素所帶來(lái)的測(cè)量不準(zhǔn)確性，可以采取三種方法。

4.1 干擾輻射的消除

對(duì)于相鄰反應(yīng)器放射源之間產(chǎn)生的干擾輻射，可以采取合理布置檢測(cè)器位置或在相鄰反應(yīng)器間加鉛板隔離的方式來(lái)消除干擾，確保每臺(tái)放射源產(chǎn)生的射線不會(huì)干擾相鄰反應(yīng)器上安裝的檢測(cè)器接收到的信號(hào)。對(duì)于其他類型的外部干擾輻射，可采取設(shè)定干擾報(bào)警值的方式來(lái)進(jìn)行自動(dòng)監(jiān)測(cè)。通常的做法是以檢測(cè)器的最大計(jì)數(shù)率（零點(diǎn)標(biāo)定計(jì)數(shù)率）或以當(dāng)前平均計(jì)數(shù)率作為參照。檢測(cè)靈敏度由標(biāo)準(zhǔn)偏差σ值的倍數(shù)來(lái)確定。當(dāng)?shù)竭_(dá)報(bào)警點(diǎn)時(shí)，通過(guò)故障報(bào)警繼電器輸出1個(gè)報(bào)警信號(hào)，并在DCS上顯示出來(lái)［7］。

在下面的兩個(gè)狀態(tài)下，報(bào)警信號(hào)被觸發(fā)：

式中：Im——當(dāng)前計(jì)數(shù)率的平均值（時(shí)間單位為1 s）；I0——最大計(jì)數(shù)率（對(duì)應(yīng)零點(diǎn)）。

式中：Is——當(dāng)前計(jì)數(shù)率（時(shí)間單位為1 s）；n——σ的倍數(shù)。

對(duì)于式（2）監(jiān)測(cè)一個(gè)極限值，此極限值為最大計(jì)數(shù)率（零點(diǎn)計(jì)數(shù)率）。當(dāng)檢測(cè)器探測(cè)到的計(jì)數(shù)率超過(guò)最大計(jì)數(shù)率時(shí)，就發(fā)出報(bào)警信號(hào)。在該情況下不可能產(chǎn)生假報(bào)警。但是，只有很強(qiáng)的干擾輻射才能被監(jiān)測(cè)到。

對(duì)于式（3）監(jiān)測(cè)一個(gè)設(shè)定值，每次計(jì)數(shù)率的快速上升超過(guò)設(shè)定值時(shí)觸發(fā)一個(gè)報(bào)警信號(hào)。即使較小的外部干擾也能被探測(cè)到，因?yàn)楦蓴_會(huì)引起信號(hào)的不穩(wěn)定。但當(dāng)設(shè)備快速放空的時(shí)候，易產(chǎn)生假報(bào)警。為了排除假報(bào)警，應(yīng)選擇n＞5。σ的值依賴于當(dāng)前的平均計(jì)數(shù)率，數(shù)學(xué)計(jì)算式則為σ＝（Im）1/2。

4.2 氣相介質(zhì)密度影響的消除

為消除氣相介質(zhì)密度對(duì)核料位計(jì)測(cè)量的影響，先從測(cè)量原理的角度入手，根據(jù)式（1），若未考慮氣相介質(zhì)對(duì)料位的影響，則得到的射線強(qiáng)度為

式中：ρp——固體粉料密度；y——射線穿過(guò)固體粉料的路徑理論長(zhǎng)度。

若考慮氣相介質(zhì)對(duì)射線強(qiáng)度吸收的影響，則得到的射線強(qiáng)度為

式中：ρG——?dú)庀嘟橘|(zhì)密度；x——射線穿過(guò)固體粉料的路徑實(shí)際長(zhǎng)度；L——放射源與檢測(cè)器之間的距離。

聯(lián)立式（4）和式（5）兩式，可得：

經(jīng)等式變換，可得x，y的對(duì)應(yīng)關(guān)系：

又根據(jù)圖3可知，粉料料位l與射線路徑的對(duì)應(yīng)關(guān)系如下：

式中：θ——射線路徑與料位高度之間的夾角。

將式（6）代入式（7），可得實(shí)際料位與料位計(jì)讀數(shù)之間的關(guān)系：

式中：l1——放射性料位計(jì)讀數(shù)；l2——修正后的實(shí)際料位值。

從式（8）可看出，在已知ρp，L，θ的情況下，若能測(cè)得ρG，就可以對(duì)料位計(jì)的讀數(shù)進(jìn)行補(bǔ)償計(jì)算，從而獲得較為準(zhǔn)確的料位值。在工程實(shí)踐中，可在反應(yīng)器上部增設(shè)1臺(tái)檢測(cè)器（也可由圖3中用于料位高高聯(lián)鎖的檢測(cè)器2實(shí)現(xiàn)）用于檢測(cè)氣相密度，并將信號(hào)引入DCS中，在DCS中對(duì)料位計(jì)的測(cè)量值進(jìn)行密度補(bǔ)償計(jì)算。此外，由于生產(chǎn)過(guò)程中ρp也是會(huì)隨工況的變化而改變，因此可在反應(yīng)器下部直對(duì)放射源的位置再增設(shè)1臺(tái)檢測(cè)器用于檢測(cè)ρp。

3）減少或消除反應(yīng)器內(nèi)聚合物黏壁、結(jié)塊的問(wèn)題。對(duì)于該類問(wèn)題需要從工藝角度出發(fā)，采用高效載體催化劑，保證原料丙烯質(zhì)量，嚴(yán)格規(guī)范操作流程等，從根本上降低和防止反應(yīng)器內(nèi)聚合物出現(xiàn)發(fā)黏或產(chǎn)生暴聚現(xiàn)象，使得料位控制更加準(zhǔn)確和穩(wěn)定。

5 結(jié)束語(yǔ)

核料位計(jì)因其本身的特點(diǎn)而廣泛的應(yīng)用于聚丙烯立式反應(yīng)器等特殊場(chǎng)合，并具有其他儀表無(wú)法替代的優(yōu)越性。同時(shí)，合理的應(yīng)用一些技術(shù)手段來(lái)消除或減少誤差帶來(lái)的影響，不僅提高了該儀表的可靠性和準(zhǔn)確性，而且對(duì)于裝置的生產(chǎn)平穩(wěn)運(yùn)行也具有重要意義。此外，在設(shè)計(jì)過(guò)程中，應(yīng)在保證測(cè)量的前提下選用較小活度的放射源和最佳的防護(hù)屏蔽［10］，并確保其符合輻射安全防護(hù)的相關(guān)規(guī)定，避免人身受到輻射傷害。

［1］ 劉星火，趙興濤，王印，等.國(guó)內(nèi)聚丙烯生產(chǎn)及發(fā)展現(xiàn)狀［J］.廣州化工，2012，40（11）：27-30.

［2］ 朱鯤.放射性液位計(jì)在PTA裝置中的應(yīng)用［J］.儀器儀表用戶，2009，16（01）：72-74.

［3］ 楊海斌.核輻射式液位計(jì)在聚酯生產(chǎn)中的應(yīng)用［J］.石化技術(shù)，2000，7（01）：41-44.

［4］ 張秉海，王智.核料位計(jì)的工作原理及相關(guān)知識(shí)［J］.石油化工自動(dòng)化，2007，43（05）：84-85.

［5］ 邰秀鳳.放射性物位計(jì)在物位測(cè)量中的應(yīng)用［J］.石油化工自動(dòng)化，2007，43（06）：66-68.

［6］ 宋兆季.核料位計(jì)在聚丙烯裝置中的應(yīng)用和改進(jìn)［J］.儀器儀表用戶，2011，18（05）：52-55.

［7］ 朱鯤.放射性液位計(jì)在PTA結(jié)晶器中的應(yīng)用［J］.石油化工自動(dòng)化，2008，44（06）：68-70.

［8］ 陸德民，張振基，黃步余.石油化工自動(dòng)控制設(shè)計(jì)手冊(cè)［M］.3版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000：143-147.

［9］ 耿志洪.壓力影響放射性液位計(jì)讀數(shù)的補(bǔ)償方法［J］.化工自動(dòng)化及儀表，2000，27（04）：66-67.

［10］ 徐偉.放射性料位計(jì)的使用及安全防護(hù)［J］.醫(yī)藥工程設(shè)計(jì)，2004，25（03）：37-39.