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    直讀光譜儀在有色金屬分析中的應(yīng)用

    2013-03-27 21:16:50連云港市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所韓春蕾
    電子世界 2013年2期
    關(guān)鍵詞:基合金光譜儀氬氣

    連云港市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 韓春蕾

    近代光電技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的高速發(fā)展,大大提高了光譜分析發(fā)展速度。直讀光譜分析技術(shù)在生產(chǎn)實(shí)踐中表現(xiàn)出的操作簡(jiǎn)單,分析快速、結(jié)果準(zhǔn)確、精度高等特點(diǎn),使其成為分析化學(xué)中重要的儀器分析方法之一,并被廣泛應(yīng)用于鋼鐵和有色冶金行業(yè)爐前快速分析,也成為分析各種常見固體金屬材料的一種普及的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

    筆者所在的實(shí)驗(yàn)室于2012年10月訂購了一臺(tái)美國thermo-fisher公司的光電直讀光譜儀-ARL4460型,該型號(hào)儀器是目前世界上最優(yōu)秀的直讀光譜儀,該儀器具有檢出限低、分析精度高和性能穩(wěn)定等特點(diǎn)?,F(xiàn)以該儀器為例,簡(jiǎn)述光電直讀光譜儀在有色金屬(主要是銅合金、鋁合金、鎳合金)分析中的應(yīng)用。

    一、方法原理

    光電直讀光譜儀采用的是原子發(fā)射光譜方法,工作原理是利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線,每種元素發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素的含量,用光柵分光后,這些元素的特征光譜線通過出射狹縫,射入各自的光電倍增管,光信號(hào)變成電信號(hào),經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)化,然后由計(jì)算機(jī)處理,打印出各個(gè)元素的百分含量。

    二、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

    YS/T482-2005《銅及銅合金分析方法光電發(fā)射光譜法》

    GB/T7999-2007鋁及鋁合金光電直讀光譜分析方法

    三、儀器工作條件

    光譜儀室應(yīng)該潔凈,無氣體污染,防震,防電磁干擾,室內(nèi)溫度保持16℃~30℃,溫差在8h內(nèi)不超過2℃。相對(duì)濕度保持在20%~80%,因?yàn)闈穸冗^高會(huì)對(duì)儀器的電子元件產(chǎn)生影響,所以我們配備有除濕機(jī),室內(nèi)的濕度基本保持在50%以下。儀器配備一臺(tái)具有隔離功能的交流參數(shù)穩(wěn)壓器。儀器單獨(dú)接地以保證交流電源為正弦波。氬氣的純度優(yōu)于99.999%,并配備有氬氣凈化器。

    四、樣品制備

    樣品應(yīng)該均勻,無氣孔,無夾渣,具有代表性。所以樣品激發(fā)前必須進(jìn)行前處理,這幾類合金屬于軟質(zhì)樣品,必須進(jìn)行車削表面,車好的表面不能玷污。試樣制備完畢要盡快放到儀器上檢測(cè),保證表面不被氧化。必須保證試樣能夠?qū)⒓ぐl(fā)臺(tái)的激發(fā)孔完全覆蓋,以保證激發(fā)室不漏氣,試樣的厚度應(yīng)該保證激發(fā)時(shí)不被擊穿。

    五、儀器的維護(hù)保養(yǎng)

    1.運(yùn)用儀器提供的診斷功能,定期對(duì)儀器進(jìn)行診斷,如有異常及時(shí)處理,以保證儀器的正常運(yùn)行。

    2.定期進(jìn)行暗電流、光強(qiáng)度試驗(yàn),并與原始及積累的數(shù)據(jù)比較,確認(rèn)系統(tǒng)是否運(yùn)行正常。

    3.定期進(jìn)行描跡,以使各元素獲得最佳精度值,做完描跡后,必須做標(biāo)準(zhǔn)化校正。

    4.定期按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),并定期對(duì)真空泵、火花室、氬氣過濾系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)清理。

    5.根據(jù)需要定期對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正。

    六、試樣分析

    分析樣品之前,用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析,確認(rèn)所使用的分析曲線是否需要進(jìn)行漂移校正。之后根據(jù)待測(cè)樣品的種類,選擇控制樣品。

    分析試樣時(shí),試樣至少激發(fā)兩次,數(shù)據(jù)穩(wěn)定一致時(shí)取平均值作分析結(jié)果,分析結(jié)果按規(guī)定修約,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。

    七、結(jié)束語

    銅基、鎳基合金的直讀光譜分析方法還沒有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn),可以通過試驗(yàn)研究來完善這方面的工作。在樣品能滿足測(cè)定的條件下,直讀光譜法經(jīng)快速簡(jiǎn)便,制樣簡(jiǎn)單,無污染,檢出限低,被證實(shí)完全可以作為化學(xué)分析的一種替代方法,通過條件的選擇,用ARL4460直讀光譜儀測(cè)出的數(shù)據(jù)可靠,有良好的精密度和準(zhǔn)確度。

    [1]YS/T482-2005銅及銅合金分析方法光電發(fā)射光譜法[S].

    [2]GB/T7999-2007鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法[S].

    [3]李文新.真空直讀光譜儀對(duì)鎳基合金中多種元素的測(cè)定[J].甘肅科學(xué)學(xué)報(bào)(Journal of Gansu Sciences),2008, 20(2):86-88.

    [4]邵曉東,劉養(yǎng)勤,李瑛,李發(fā)根.鎳基合金中元素分析方法研究進(jìn)展[J].冶金分析(Metallurgical Analysis),2010,30(5):38-48.

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