在基礎(chǔ)化學(xué)實驗中開設(shè)小型綜合實驗的探討*

李秀玲 曾秀瓊 趙華絨 譚桂娥 何巧紅 王彥廣

(浙江大學(xué)化學(xué)系化學(xué)實驗中心 浙江杭州310058)

基礎(chǔ)化學(xué)實驗是學(xué)生在大學(xué)階段最先接觸的化學(xué)實驗課程，化學(xué)基本操作的訓(xùn)練及良好實驗習(xí)慣的養(yǎng)成是在這個階段完成的。為加強(qiáng)學(xué)生實驗的綜合能力，提高學(xué)生學(xué)習(xí)興趣及實驗?zāi)芰Γ覀冊诨A(chǔ)化學(xué)實驗中安排了小型的綜合實驗內(nèi)容，收到了較好的教學(xué)效果。

1 開設(shè)小型綜合實驗的可行性

化學(xué)實驗中心(以下簡稱中心)面向非化學(xué)系的學(xué)生開設(shè)大類課程的大學(xué)化學(xué)實驗(G)，主要包括無機(jī)化學(xué)及分析化學(xué)實驗。在實驗教學(xué)中，可以將無機(jī)合成和分析測定實驗結(jié)合成小型綜合實驗來開設(shè)。

中心面向化學(xué)系學(xué)生分別開設(shè)基礎(chǔ)化學(xué)實驗Ⅰ、Ⅱ兩門課程，內(nèi)容涉及無機(jī)化學(xué)及分析化學(xué)實驗兩部分內(nèi)容。2009年，中心著手化學(xué)專業(yè)基礎(chǔ)實驗課改革，將基礎(chǔ)化學(xué)實驗Ⅰ、Ⅱ合并為基礎(chǔ)化學(xué)實驗Ⅰ一門課程，即將無機(jī)物的性質(zhì)驗證、制備，定量分析所涉及的基本理論、基本知識和基本技能等設(shè)置為一門專業(yè)基礎(chǔ)實驗課程［1］。合為一門課程后，可將無機(jī)制備與分析測定相結(jié)合，將實際樣品的分離與測定相結(jié)合;并有機(jī)會安排內(nèi)容較多的研討實驗;從課程設(shè)置上保證了小型綜合實驗開出的可行性。

2 實驗安排

對非化學(xué)系的學(xué)生開設(shè)大類課程的大學(xué)化學(xué)實驗(G)已有多年，課程已比較完善。實驗主要分幾個部分:無機(jī)物和配合物的制備、常量及微量物質(zhì)的分析測定、常見離子的分離及鑒定、相關(guān)化學(xué)常數(shù)測定等。曾在無機(jī)制備及分析測定實驗中嘗試將不同實驗內(nèi)容組合成小型綜合實驗，開設(shè)過硫酸四氨合銅的制備及碘量法測定銅含量、硫酸亞鐵銨的制備及高錳酸鉀法測定自制產(chǎn)品中鐵的含量、碳酸鈉的制備及雙指示劑法測定自制產(chǎn)品的純度等小型綜合實驗。

合并后的基礎(chǔ)化學(xué)實驗Ⅰ課程是為化學(xué)系學(xué)生開設(shè)的，共128學(xué)時，每周8節(jié)課，16周完成。經(jīng)過研討，對課程內(nèi)容進(jìn)行了調(diào)整。將每周的8節(jié)實驗課安排為連續(xù)進(jìn)行，適度擴(kuò)大了小型綜合實驗的開設(shè)規(guī)模。

將無機(jī)制備和產(chǎn)品分析測定相結(jié)合的實驗是比較容易開設(shè)的小型綜合實驗。如磷酸鋅的制備及產(chǎn)品純度測定實驗，用工業(yè)的氧化鋅與磷酸反應(yīng)得到磷酸鋅，產(chǎn)品中的鋅含量用配合滴定法測定、磷含量用光度法測定，使無機(jī)制備、滴定法和光度法的內(nèi)容在同一個實驗中得以實現(xiàn)。在過氧化尿素加合物制備及產(chǎn)品純度測定的實驗中，制備出產(chǎn)品后，先定性驗證過氧化尿素的氧化-還原性質(zhì)，然后用高錳酸鉀法測定過氧化尿素中H2O2的含量，實驗中不僅制備了化合物，還將產(chǎn)品定性分析與定量測定有機(jī)地結(jié)合在一起。課程中還安排了三草酸合鐵酸鉀的制備及電荷測定實驗，制備的三草酸合鐵酸鉀用陰離子交換樹脂處理，交換下來的氯離子用莫爾法測定，確定配合物的電荷及配合物組成。在［Co(NH3)6］Cl3合成及質(zhì)量鑒定的實驗中，先制備鈷的配合物，再用碘量法測定鈷的含量，以考核學(xué)生制備產(chǎn)品的純度。在課程的后期，開設(shè)了阿司匹林銅的制備及測定實驗，以學(xué)生在平臺課程中合成的阿司匹林作為原料，先用酸堿滴定法測定阿司匹林原料純度，合成阿司匹林銅后，產(chǎn)物中的銅含量可以用EDTA法或碘量法測定。上述無機(jī)制備與產(chǎn)品分析測定相結(jié)合的小型綜合實驗，充分利用了實驗時間，使學(xué)生能在低年級的學(xué)習(xí)中就得到充分的鍛煉。

重鉻酸鉀法測定鐵礦時產(chǎn)生的含鉻廢水，原本是收集但不讓學(xué)生處理。將鐵氧體法處理含鉻廢水的實驗與重鉻酸鉀法測定鐵的實驗相結(jié)合，對于用重鉻酸鉀滴定鐵礦后的含鉻廢液及剩余的重鉻酸鉀溶液，要求學(xué)生自行處理。用鐵氧體法處理含鉻廢水進(jìn)行的是無機(jī)實驗操作訓(xùn)練;測定鐵礦進(jìn)行了分析化學(xué)實驗練習(xí);用比色法確定處理后的廢水是否能排放。這樣的實驗使學(xué)生有了廢水排放標(biāo)準(zhǔn)及環(huán)境保護(hù)的理念。

在分析化學(xué)的實驗中也加入了小型綜合實驗，水泥熟料中不單純做鐵、鋁、鈣、鎂含量的測定，還增加了二氧化硅含量的重量分析實驗內(nèi)容。將二氧化硅的分離及測定很好地結(jié)合在一起，比單純安排測定硫酸鋇中鋇的重量分析實驗更容易得到好的教學(xué)效果。

在鄰二氮菲-亞鐵光度法測定的條件試驗中，增加了鄰二氮菲-亞鐵配合比測定的內(nèi)容，使學(xué)生能在實驗中比較完整地實踐光度法的研究方法。一位學(xué)生在實驗報告中寫到“這次實驗比較完整，提供給我們一個設(shè)計思考實驗的思路。通過實驗條件的選擇，讓我明白了實驗需要很多準(zhǔn)備工作，對實驗的整體設(shè)計要嚴(yán)謹(jǐn)、科學(xué);測定配位數(shù)的兩種方法互相佐證了結(jié)果，實驗結(jié)果更有說服力”。

3 小型綜合實驗開設(shè)的效果

由于小型綜合實驗將無機(jī)化學(xué)和分析化學(xué)的理論及實驗操作貫穿在同一個實驗中，學(xué)生反映收獲很大，具體包括:

(1)單獨(dú)開設(shè)制備實驗時，對產(chǎn)品只是看收率和外形，無從得知產(chǎn)品的純度。將無機(jī)制備和產(chǎn)品分析測定放在同一個實驗中進(jìn)行，在實驗中不僅制備了產(chǎn)品，而且能準(zhǔn)確測定產(chǎn)品的純度。學(xué)生對于產(chǎn)品的純度也很在意，因而對原料的溶解、產(chǎn)物析出、產(chǎn)品過濾每個步驟都能仔細(xì)完成;在分析測定時，對標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定、天平的稱量、滴定終點的觀察均很細(xì)心。小型綜合實驗有助于提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，讓學(xué)生在做實驗時發(fā)揮自己的主動性。

(2)單獨(dú)開設(shè)分析實驗時，樣品比較單調(diào)，基本是由實驗室直接提供試劑作為樣品，如硫酸銅、氯化鈉、硫酸鋇等，純度一般比較高;但在小型綜合實驗中，試樣可以是學(xué)生制備的產(chǎn)物，純度取決于制備過程，豐富了測定樣品的來源。

(3)可以合理安排實驗時間。在無機(jī)產(chǎn)品的制備時，反應(yīng)需要一定的時間，在攪拌或加熱或產(chǎn)品結(jié)晶的過程中，可以為分析實驗做準(zhǔn)備工作，如洗滌分析儀器、配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、稱量基準(zhǔn)物質(zhì)等。在有限的實驗時間內(nèi)做多項工作，可以培養(yǎng)學(xué)生統(tǒng)籌安排實驗的能力，為后續(xù)實驗課程打好基礎(chǔ)。

幾個學(xué)期的教學(xué)實踐證明:在基礎(chǔ)化學(xué)實驗中開設(shè)小型綜合實驗，能提高學(xué)生的學(xué)習(xí)效果和實驗?zāi)芰Α?/p>

［1］林金華.大學(xué)化學(xué)，2010，25(5):20