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    IL-HLLME-HPLC法測定酸奶中磺胺類抗生素

    2013-03-20 11:38:00張麗媛張東杰
    食品與機械 2013年6期
    關(guān)鍵詞:磺胺類離心管嘧啶

    張麗媛 王 穎,2 張東杰

    (1.黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院,黑龍江 大慶 163319;2.國家雜糧工程技術(shù)研究中心,黑龍江 大慶 163319)

    食品中獸藥殘留立法委員會認為獸藥的使用在于保障畜牧業(yè)穩(wěn)步發(fā)展、增加畜牧產(chǎn)品供應(yīng)量、減少因動物疾病而帶來的經(jīng)濟損失,以及控制人畜共患疾病在動物和人類之間傳播等方面[1]。但過量或違規(guī)使用,可造成多種直接和間接的危害,主要表現(xiàn)為變態(tài)反應(yīng)與過敏反應(yīng)、細菌耐藥性、致畸作用、致突變性作用及致癌作用[2,3]。

    歐盟和美國食品藥品管理局已經(jīng)提出,乳制品中磺胺類抗生素的總殘留量不得超過100μg/kg,強調(diào)嬰兒配方奶粉中必須完全不含磺胺類抗生素,中國農(nóng)業(yè)部規(guī)定在乳制品中磺胺甲嘧啶和總的磺胺殘留量不得高于25 μg/kg 和100μg/kg[4-6]。目前,乳制品中磺胺類抗生素殘留檢測存在的兩個主要問題:低濃度水平殘留和復(fù)雜基質(zhì)干擾[7],這就迫切需要建立一種快速、有效、高靈敏度的分析目標分析物的方法。樣品分析成敗的關(guān)鍵是樣品的前處理,固相萃取[8,9]、固相微 萃取、基 質(zhì) 固 相 分 散[10]、分 散 液 液 微 萃 取[11]、濁點萃取[12]等都是新近常用的分析磺胺殘留的樣品前處理方法。一些靈敏度較高的檢測方法也發(fā)展起來,例如高效液相色譜法(HPLC)、質(zhì)譜法[13]等。均相液液微萃取(ILHLLME)是近年來液液微萃取和濁點萃取發(fā)展起來的一種新型萃取技術(shù),集采樣、萃取、富集于一體,有機溶劑用量非常少。近幾年來,被稱為“綠色溶劑”的離子液體在分離萃取過程中得到了廣泛的應(yīng)用。離子液體是由有機陽離子和無機或有機陰離子構(gòu)成的、在室溫或者室溫附近呈液體狀態(tài)的熔融鹽,它完全由離子組成,可以自由調(diào)節(jié)。用它代替?zhèn)鹘y(tǒng)的有機溶劑,可以從源頭上克服有機溶劑揮發(fā)性大、毒性強等的缺點;同時離子液體對水和有機物具有結(jié)構(gòu)可調(diào)性,具有選擇性溶解能力。本研究擬采用以離子液體為基礎(chǔ)的IL-HLLME技術(shù),結(jié)合高效液相色譜法對酸奶樣品中磺胺類抗生素藥物進行分析測定。旨在尋求一種靈敏、綠色的檢測方法。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    1.1.1 主要儀器

    高效液相色譜儀:Agilent1200 型,帶有多波長檢測器,美國安捷倫技術(shù)有限公司;

    Eclipse XDB-C18柱:150mm×4.6mm,3.5μm,美國安捷倫技術(shù)有限公司;

    超聲振蕩器:KQ2200E型,中國昆山儀器有限公司;

    高速離心機:Allegre 64R 型,美國貝克曼公司;

    純水凈化儀:Milli-Q 型,法國Millipore公司。

    1.1.2 主要試劑

    磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲基嘧啶(SMI)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲噁唑(SMZ):純度均大于98%,美國Sigma公司(化學(xué)結(jié)構(gòu)見圖1);

    圖1 磺胺類抗生素的化學(xué)結(jié)構(gòu)式Figure1 The chemical structures of sulfonamide antibiotics

    乙腈、甲醇:色譜純,美國Fisher公司;

    甲酸、磷酸、乙醇、丙酮:分析純,北京化學(xué)試劑廠;

    1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽([C2MIM][BF4])、1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸鹽([C4MIM][PF6]):純度>98%,上海成捷化學(xué)試劑公司;

    1-己基-3甲基咪唑六氟磷酸鹽([C6MIM][PF6]):純度>97%,上海成捷化學(xué)試劑公司;

    1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽([C4MIM][BF4])、1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸鹽([C8MIM][PF6]):純度>99%,上海成捷化學(xué)試劑公司;

    磷酸銨(NH4PF6):98%,上海成捷化學(xué)試劑公司。

    1.1.3 樣品

    伊利原味、蒙牛原味、完達山原味、龍丹原味4種酸奶樣品:大慶市某超市。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 標準溶液的配制 磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲基嘧啶(SMI)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲噁唑(SMZ)分別用乙腈溶解,制成500μg/mL的標準溶液,于4 ℃下保存。標準混合溶液濃度為10μg/mL。工作標準溶液通過用乙腈稀釋標準混合溶液獲得,現(xiàn)用現(xiàn)制。

    1.2.2 試驗過程 準確移取10mL 酸奶加入10mL 純水,振蕩2 min,混合均勻;取5 mL 混合后的樣品溶液放入10mL的聚四氟乙烯離心管中,依次在離心管中加入20μL磷酸溶液和70μL[C6MIM][PF6](萃取劑),混合后強烈振蕩5min。然后加入100μL 的[C4MIM][BF4](分散劑),在35 ℃下超聲萃取10min。再準確稱取0.10g的NH4PF6加入到超聲后的樣品溶液中,再次超聲振蕩2min,此時離心管中的溶液形成一個水/分散劑/萃取劑的乳濁液體系,目標分析物迅速地由水相轉(zhuǎn)移到離子液體相并且達到兩相平衡。平衡后的乳濁液在5 ℃,15 000r/min條件下,離心10min,溶液分層,萃取相沉積到離心管的底部。將上部的水相溶液完全吸除,用50μL 微量注射器將離子液體相完全轉(zhuǎn)移到1.0mL的離心管中,再用0.1%甲酸的乙腈溶液稀釋到200μL作為目標分析溶液,將此分析溶液均勻超聲2 min,過0.22μm 濾膜后,進行HPLC分析。

    1.2.3 色 譜 條 件 色 譜 柱:Eclipse XDB-C18色 譜 柱(150mm×4.6mm,3.5μm);柱溫:35 ℃;流動相:A(0.1%甲酸的乙腈溶液)和B(pH 3,0.1%甲酸的水溶液),梯度洗脫條件見表1;流動相流速:0.5 mL/min;進樣量:20μL;檢測波長:265nm;參比波長和狹縫寬度分別為360,4nm。

    表1 梯度洗脫時間程序Table1 Time procedure of gradient elution

    2 結(jié)果與討論

    2.1 萃取條件的優(yōu)化

    2.1.1 樣品溶液pH 值的影響 由于溶液的pH 值會影響磺胺類抗生素的電離狀態(tài)和溶解度,也會影響酸奶樣品中蛋白質(zhì)的沉淀情況,所以試驗考察樣品溶液的pH 值。在強酸和強堿條件下磺胺類抗生素的溶解度很大,萃取率較低,故選取pH 值在3.0~9.0范圍進行考察。由圖2可知,當pH

    表3 樣品分析Table3 Analytical results of samples

    3 結(jié)論

    本試驗建立了基于離子液體的均相液液微萃取方法,并且成功地從酸奶樣品中萃取出4種磺胺類抗生素,方法簡便可行,取得了良好的效果。

    1 Reynolds L,Mckee M.Factors influencing antibiotic prescribing in China:An exploratory analysis[J].Health Policy,2009(90):32~36.

    2 Forti A F,Scortichini G.Determination of ten sulphonamides in egg by liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J].Analytica Chimica Acta,2009(637):214~219.

    3 M J García-Galán,M S Dáaz-Cruz,D Barceló.Combining chemical analysis and ecotoxicity to determine environmental exposure and to assess risk from sulfonamides[J].Trends in Analytical Chemistry,2009(28):804~819.

    4 Hermo M P,Nemutlu E,Kir S,et al.Improved determination of quinolones in milk at their MRL levels using LC-UV,LCFD,LC-MS and LC-MS/MS and validation in line with regulation 2002/657/EC[J].Analytica Chimica Acta,2008(613):98~107.

    5 Huang X J,Qiu N N,Yuan D X.Simple and sensitive monitoring of sulfonamide veterinary residues in milk by stir bar sorptive extraction based on monolithic material and high performance liquid chromatography analysis[J].Journal of Chroatography A,2009(216):8 240~8 245.

    6 張麗媛,姚笛,何瑩,等.固相萃?。咝б合嗌V法聯(lián)用檢測花椒樣品中的玫瑰紅B[J].黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)學(xué)報,2012(6):53~57.

    7 包錦淵,遲曉峰,董琦,等.分散均相微萃取-高效液相色譜法測定蜂蜜中的磺胺類抗生素[J].光譜實驗室,2012,3(29):1 934~1 937.

    8 楊方,李耀平,錢疆,等.固相萃?。荻认疵摳咝б合嗌V法同時檢測飼料中十三種磺胺類藥物[J].分析測試技術(shù)與儀器,2004,4(10):234~237.

    9 吳平谷,馮靚,王強,等.固相萃取結(jié)合高效液相色譜測定雞肉中10 種磺胺類藥物殘留[J].中國衛(wèi)生檢疫雜志,2008,11(18):2 201~2 203.

    10 余輝菊,楊曉松,鄭萍,等.基質(zhì)固相分散-高效液相色譜法測定牛奶中的8 種磺胺類藥物殘留[J].中國衛(wèi)生檢疫雜志,2009,1(19):86~89.

    11 段勁生,王梅,孫明娜.基質(zhì)固相分散在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究進展[J].農(nóng)藥,2006,8(45):508~511.

    12 余益軍,孫兆海,于紅霞,等.濁點萃取在環(huán)境有機分析中的影響因素及應(yīng)用[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,2008(44):696~700.

    13 王浩,郭啟雷,殷曉燕,等.高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜對牛奶中10種磺胺類藥物殘留的同時測定[J].分析測試學(xué)報,2008(27):137~139.

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