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    鎘精煉廢堿用于硫酸鋅鉛渣轉(zhuǎn)型試驗(yàn)研究

    2013-03-17 11:09:26賓智勇劉慧芳
    湖南有色金屬 2013年4期
    關(guān)鍵詞:液固比含硫反應(yīng)時(shí)間

    楊 文,李 婕,賓智勇,路 輝,劉慧芳

    (1.湖南有色金屬研究院,湖南長(zhǎng)沙 410100;2.貴陽(yáng)鋁鎂設(shè)計(jì)研究院,貴州貴陽(yáng) 550081)

    湖南有多家硫酸鋅企業(yè)、鎘精煉廠。硫酸鋅企業(yè)年產(chǎn)鉛渣約4萬(wàn)t,鎘精煉過(guò)程中產(chǎn)生大量的廢堿,鉛渣、廢堿屬于危險(xiǎn)固廢,處理不當(dāng)易造成環(huán)境污染。目前,廢堿中的大部分仍然以堆存為主,鉛渣采用傳統(tǒng)的火法煉鉛技術(shù)。鉛渣中硫含量較低,且大部分以硫酸鹽形式存在,傳統(tǒng)火法技術(shù)存在能耗高、環(huán)境污染大、設(shè)備投資大、生產(chǎn)成本高、利潤(rùn)低等問(wèn)題,特別是煙氣中二氧化硫和煙塵中鉛的污染尤為嚴(yán)重;采用濕法處理過(guò)程中存在大量的硫酸鹽,難以處理。

    采用廢堿使鉛渣中硫酸鉛轉(zhuǎn)型成碳酸鉛,轉(zhuǎn)型廢液經(jīng)凈化處理回收硫酸鈉,轉(zhuǎn)型料可進(jìn)一步回收鉛.既消除了二氧化硫的污染、降低鉛渣、硫酸運(yùn)輸風(fēng)險(xiǎn),又解決了廢堿堆存及污染問(wèn)題。

    1 試驗(yàn)

    1.1 試驗(yàn)原料

    1.1.1 鉛 渣

    采用某硫酸鋅廠的鉛渣為原料,經(jīng)干燥、破碎、取樣光譜半定量和 XRD分析,結(jié)果如表1、圖1所示。

    由表1、圖1可知,鉛渣中含鉛為30.94%、含硫?yàn)?.42%,重金屬種類豐富。鉛的主要存在物相為PbSO4,鋅主要以ZnO、ZnO·Fe2O3,As以Ca3(AsO3)2形式存在。

    1.1.2 廢 堿

    采用某鎘冶煉廠的廢堿為轉(zhuǎn)型劑,經(jīng)干燥、破碎、取樣光譜半定量分析,結(jié)果如表2所示。

    表1 鉛渣的光譜半定量分析結(jié)果 %

    圖1 鉛渣XRD物相

    由表2可知,廢堿主要含鈉、氧、鋅元素,假設(shè)鈉全部以碳酸鈉形式存在,折合成碳酸鈉含量為68.99%。

    1.2 試驗(yàn)原理與方法

    1.2.1 試驗(yàn)原理

    鉛渣中的鉛主要以PbSO4形式存在。試驗(yàn)利用PbCO3溶度積比PbSO4更小的原理,采用廢堿中的Na2CO3預(yù)處理鉛渣,鉛渣中的 PbSO4轉(zhuǎn)型成 Pb-CO3,硫酸根以硫酸鈉形式予以回收,主要反應(yīng)如下:

    根據(jù)文獻(xiàn)的熱力學(xué)數(shù)據(jù)計(jì)算,25℃時(shí),反應(yīng)(1)的ΔG=-23 371.824 J/mol,反應(yīng)可以自發(fā)向右進(jìn)行。

    表2 廢堿的光譜半定量分析結(jié)果 %

    1.2.2 試驗(yàn)方法

    取50g鉛渣,倒入燒杯,按比例加入廢堿水溶液,置于電爐盤上,設(shè)定反應(yīng)溫度、時(shí)間和攪拌速度,達(dá)到反應(yīng)溫度開始計(jì)時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾,濾渣(PbCO3料)用100 mL水洗滌,濾渣經(jīng)烘干、計(jì)重、取樣分析渣中含硫率。以鉛渣脫硫率來(lái)代替PbSO4的轉(zhuǎn)化率,計(jì)算公式如下:

    式中η為鉛渣脫硫率/%;m1為PbCO3料質(zhì)量/g;m為鉛渣質(zhì)量/g;R1為PbCO3料含硫率/%;R為鉛渣含硫率/%。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 廢堿量的影響

    鉛渣中含鉛為30.94%,假設(shè)全部的鉛都以Pb-SO4形式存在,以50 g鉛渣計(jì)算,PbSO4全部轉(zhuǎn)化為PbCO3,理論需要消耗7.9 g Na2CO3,則廢堿量為11.45 g。固定溫度為80℃,時(shí)間為2 h,液固比為4∶1,考察廢堿量對(duì)鉛渣脫硫率的影響,結(jié)果如表3所示。

    表3 廢堿量對(duì)鉛渣脫硫率的影響

    由表3可知,隨著廢堿量的增加,轉(zhuǎn)化料中含硫率降低,即脫硫率增大。轉(zhuǎn)型試驗(yàn)前后,物料質(zhì)量減少,有價(jià)金屬得到小幅富集。鉛渣中含硫酸鈣,在轉(zhuǎn)型過(guò)程易發(fā)生如下反應(yīng):

    CaSO4消耗部分Na2CO3,導(dǎo)致廢堿過(guò)量較大。廢堿量以鉛計(jì)理論量的 1.6倍時(shí),脫硫率為94.02%。廢堿再過(guò)量,鉛渣脫硫率提高不明顯??紤]到副產(chǎn)品Na2SO4中不能混入較多的Na2CO3,合理的廢堿量應(yīng)為以鉛計(jì)理論量的1.6倍。

    2.2 反應(yīng)溫度的影響

    由Arrhenius公式k=A·e-E/RT可知,活化能反映了化學(xué)反應(yīng)過(guò)程對(duì)溫度依賴性的大小[1],化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)的大小取決于表觀活化能(E)、頻率因數(shù)(A)與絕對(duì)溫度(T)。廢堿量以鉛計(jì)理論量的1.6倍,時(shí)間為2 h,液固比為4∶1,考察反應(yīng)溫度對(duì)鉛渣脫硫率的影響,結(jié)果如表4所示。

    表4 反應(yīng)溫度對(duì)鉛渣脫硫率的影響

    由表4可知,反應(yīng)溫度升高,鉛渣脫硫率逐漸提高,溫度為80℃時(shí),脫硫率高達(dá)94.02%。PbSO4轉(zhuǎn)化反應(yīng)屬于吸熱,反應(yīng)溫度升高有利于PbSO4轉(zhuǎn)化成PbCO3,即鉛渣脫硫率增大。在室溫(12℃)時(shí),PbSO4轉(zhuǎn)型反應(yīng)不完全。綜合考慮,反應(yīng)溫度選擇60℃。

    2.3 液固比的影響

    廢堿量確定,液固比越大,Na2CO3濃度越低。液固比與鉛渣轉(zhuǎn)化料的沉降速度有關(guān)。固定廢堿量以鉛計(jì)理論量的1.6倍,溫度為60℃,時(shí)間為2 h,考察液固比對(duì)鉛渣脫硫率的影響,結(jié)果如表5所示。

    表5 液固比對(duì)鉛渣脫硫率的影響

    由表5可知,液固比增大,PbCO3物料含硫率不斷降低,即鉛渣脫硫率不斷增大,但增大趨勢(shì)較為緩慢。液固比為5∶1時(shí),鉛渣脫硫率為93.57%。但考慮到處理后液需蒸發(fā)濃縮結(jié)晶回收Na2SO4,確定轉(zhuǎn)型試驗(yàn)的液固比為4∶1。

    2.4 反應(yīng)時(shí)間的影響

    固定廢堿量以鉛計(jì)理論量的1.6倍,溫度為60℃,液固比為4∶1,考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)鉛渣轉(zhuǎn)化脫硫率的影響,結(jié)果如表6所示。

    表6 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鉛渣脫硫率的影響

    由表6可知,反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),有利于PbCO3物料中含硫率的降低,反應(yīng)150 min,鉛渣脫硫率為93.07%。反應(yīng)時(shí)間超過(guò)120 min,鉛渣脫硫率增大不明顯,合理的反應(yīng)時(shí)間為120 min。

    3 結(jié)語(yǔ)

    通過(guò)研究廢堿量、反應(yīng)溫度、液固比、反應(yīng)時(shí)間對(duì)鉛渣轉(zhuǎn)型試驗(yàn)的影響,得出以下結(jié)論:

    1.PbSO4轉(zhuǎn)型試驗(yàn)廢堿量、反應(yīng)溫度、液固比、反應(yīng)時(shí)間對(duì)鉛渣PbSO4轉(zhuǎn)型均有影響。

    2.PbSO4轉(zhuǎn)型小型試驗(yàn)的工藝條件為:廢堿量以鉛計(jì)理論量的1.6倍、反應(yīng)溫度60℃、液固比4∶1、反應(yīng)時(shí)間120 min,PbCO3物料含硫率降至0.80%,鉛渣脫硫率達(dá)到92.99%。

    [1] 李洪桂.冶金原理[M].北京:科學(xué)出版社,2005.

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