應(yīng)力對7050鋁合金時效成形組織和性能的影響

李 超， 戴圣龍， 張 坤， 汝繼剛

(北京航空材料研究院，北京100095)

新型航空器的設(shè)計對飛機的安全性、長壽命和高效率等提出更高的要求，而大量采用高強鋁合金整體壁板將是滿足上述要求的重要技術(shù)途徑之一［1～3］。整體壁板零件所具有的帶筋條和型面折彎等特征，使成形難度和成形質(zhì)量問題日益突出，而時效成形工藝是解決復雜整體壁板成形質(zhì)量和提高使用壽命的有效工藝途徑［4，5］，時效成形的本質(zhì)是實現(xiàn)零件外形和性能的協(xié)同控制，它利用金屬的蠕變特性將成形與時效同步進行，在完成零件成形的同時又改善零件的性能，有效克服了傳統(tǒng)成形工藝于制造大型構(gòu)件的困難，可以更好地成形具有大曲率復雜外形的整體壁板類零件，并且很好地契合了壁板類構(gòu)件低應(yīng)力、小變形、長壽命、高效率的設(shè)計要求，同時該方法具有生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)周期短、成形后零件抗疲勞性能好等優(yōu)點，從而迅速成為整體壁板類零件的首選成形工藝。

時效成形的理論和實驗研究開始于20世紀80年代中期，經(jīng)過幾十年的研究和探索，該工藝方法已經(jīng)得到了長足的發(fā)展［6～8］。在蠕變變形的研究方面，2004年K.C.Ho，J.Lin［9］等人基于“蠕變損傷統(tǒng)一理論”提出的本構(gòu)模型最具代表性，它實現(xiàn)了對蠕變變形的高精度預(yù)測;而在蠕變過程中顯微組織演變以及性能的變化研究方面，一些學者開展了探索性研究，有集中在Al-Cu系合金的應(yīng)力時效研究［10～12］，也有針對 6156鋁合金的蠕變時效研究［13］，但對7xxx系高強鋁合金應(yīng)力時效的研究報道則少之又少，而7xxx系高強鋁合金在機翼整體壁板上又具有廣闊的應(yīng)用潛力，基礎(chǔ)研究與實際需求差距較大，因此，本工作針對7050厚板，從熱力學、析出動力學角度研究在時效成形過程應(yīng)力對材料微結(jié)構(gòu)演變及力學性能的影響，探討其作用機理。

1 實驗設(shè)計

實驗材料選用7050鋁合金預(yù)拉伸厚板，其實際的化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)為:Zn 6.06，Mg 2.20，Cu 2.12，Zr 0.11，F(xiàn)e 0.08，Si 0.04，余量為Al，狀態(tài)為預(yù)時效態(tài)。材料的力學性能:σ0.2=475MPa，σb= 605MPa，δ=14.4%。應(yīng)力時效(也稱作蠕變試驗)在熱環(huán)境電子萬能試驗機上進行，變形沿L方向。透射電鏡試樣經(jīng)機械減薄至80μm后，在25%的甲醇酒精溶液中進行雙噴減薄。在PHPILIPS EM400透射電鏡上觀察試樣的顯微組織。采用 HD-1000TM硬度儀測量試樣的顯微硬度。

170℃/300MPa進行應(yīng)力時效時的蠕變曲線如圖1所示。當時效時間達到8h時，曲線基本進入蠕變的第三階段。對于時效成形工藝而言，其成形過程主要在蠕變的穩(wěn)態(tài)階段進行(蠕變的第三階段對材料性能損傷較大)，因此，在當前的應(yīng)力水平下最長的應(yīng)力時效時間不能超過7.5h。

圖1 170℃/300MPa蠕變曲線Fig.1 Creep curves at170℃/300MPa

為了揭示應(yīng)力在時效過程中的作用，本工作制定的實驗方案如表1所示，每種條件至少重復進行5次實驗，以保證實驗精度。

表1 應(yīng)力時效實驗方案Table 1 Experimental procedure

2 實驗結(jié)果

2.1 應(yīng)力對合金時效后微觀組織的影響

圖2所示為試樣在170℃經(jīng)過不同應(yīng)力水平時效7.5h后的顯微組織，圖2a，b為合金晶內(nèi)析出相分布及晶界無沉淀析出帶(PFZ)的照片，晶內(nèi)析出相細小彌散，晶界第二相呈鏈狀連續(xù)分布，PFZ的寬度較窄。圖2c為合金中位錯分布情況，可見有少量線性位錯分布在第二相質(zhì)點附近。從圖2d選區(qū)電子衍射照片可以明顯觀察到{1，(2n+1)/4，0}的位置有GP區(qū)的衍射斑點，同時在{220}/3的位置還觀察到η'相的衍射斑點，并觀察到針狀芒線［14，15］。因此說明合金在無應(yīng)力的情況下時效7.5h，晶內(nèi)沉淀相主要是GP區(qū)、η'相與η相。

圖3所示為合金經(jīng)過300MPa應(yīng)力時效后的顯微組織。在圖3a，b中可以觀察到，晶內(nèi)析出相尺寸明顯大于無應(yīng)力時效狀態(tài)，在晶界上第二相不連續(xù)析出趨勢明顯，PFZ寬度明顯大于無應(yīng)力時效的情況。圖3c可以觀察到大量的位錯，數(shù)量明顯大于無應(yīng)力時效狀態(tài)。在圖3d選區(qū)電子衍射照片中在{1，(2n+ 1)/4，0}的位置無GP區(qū)的衍射斑點，證明此狀態(tài)不存在GP區(qū)，同時在{220}/3的位置還可以清晰的觀察到η'相衍射斑點，并有針狀芒線，證明合金中η'相體積分數(shù)較大，此外在形貌圖片中還可以觀察到大量平衡相η相析出，并且η相尺寸較大。

圖2 無應(yīng)力時效7.5h顯微組織及［100］Al選區(qū)電子衍射花樣圖 (a)晶內(nèi)析出相分布;(b)PFZ形貌; (c)位錯形貌;(d)［100］Al選區(qū)電子衍射花樣圖Fig.2 TEM and SAED of artificial ageing 7.5h (a)distribution of precipitates in grains; (b)PFZmorphology;(c)dislocation morphology;(d)SAED of［100］Al

圖3 300MPa應(yīng)力時效7.5h顯微組織及［100］Al選區(qū)電子衍射花樣圖 (a)晶內(nèi)析出相分布;(b)PFZ形貌; (c)位錯形貌;(d)［100］Al選區(qū)電子衍射花樣圖Fig.3 TEM and SAED of age forming 7.5h at300MPa (a)distribution of precipitates in grains; (b)PFZmorphology;(c)dislocation morphology; (d)SAED of［100］Al

2.2 應(yīng)力對合金時效后顯微硬度的影響

圖4a所示為合金在170℃進行應(yīng)力時效后和無應(yīng)力時效后的顯微硬度隨時效時間的變化曲線。可觀察到，無應(yīng)力時效時，時效初期為欠時效狀態(tài)，時效強化響應(yīng)較快，硬度快速上升，僅需要2h合金就進入峰時效狀態(tài)，無應(yīng)力時效最高硬度值接近187HV;隨著時效時間的增加，合金很快達到峰時效，隨后進入過時效狀態(tài)，硬度降低明顯。應(yīng)力時效條件也基本遵循相同的規(guī)律，但與無應(yīng)力時效相比，300MPa應(yīng)力時效時試樣最高硬度值接近178HV，低于無應(yīng)力時效值;此外，應(yīng)力時效時進入峰時效時間較早，進入過時效后合金顯微硬度下降速率略大。而從圖4b中可以看出在過時效階段顯微硬度隨著應(yīng)力水平的增加而逐漸降低。

圖4 試樣顯微硬度變化曲線 (a)應(yīng)力時效與無應(yīng)力時效顯微硬度隨時效時間變化曲線; (b)170℃/7.5h不同應(yīng)力水平時效后的顯微硬度Fig.4 Microhardness curves of samples (a)age forming vs artificial ageing;(b)microhardness at different stress level

上述規(guī)律可從這幾個角度進行解釋:在7xxx系鋁合金中，析出相主要包括GP區(qū)、η'相和Η相，由于η相與基體非共格，造成的晶格畸變相對較小，同時η相間平均間距較大，對位錯阻礙作用較小，強化效果很弱，因此，可認為主要強化相為GP區(qū)和η'相，此外η'相強化效果更加明顯。

根據(jù)前人的研究結(jié)果［16，17］，可認為在時效過程中，7xxx系鋁合金析出相析出順序可能包括以下三種情況:

① ssss→η;

② ssss→GP→η'→η;

③ ssss→GP→η。

若按照第一種析出順序析出，需要在較高的時效溫度下才能有機會實現(xiàn)，通常情況下不會發(fā)生，基本可以忽略;第二種和第三種析出順序，在鋁合金的時效過程中比較常見。

在本研究的范圍內(nèi)，預(yù)時效態(tài)的7050鋁合金(材料的原始態(tài))內(nèi)主要包含GP區(qū)以及少量η'相。對于無應(yīng)力時效而言，在時效初期，合金中的GP區(qū)快速轉(zhuǎn)變成η'相，合金硬化效果明顯，硬度曲線呈上升趨勢。隨著時效時間的增加，GP區(qū)逐漸減少，GP→η'過程相對弱化，新析出的η'數(shù)量也隨之減少，原有的η'也開始向η相轉(zhuǎn)變，η'→η的過程逐漸占主導地位，合金中強化相數(shù)量越來越少，合金軟化效果逐漸明顯，硬度曲線呈下降趨勢。(如圖4a所示)。

而對于應(yīng)力時效來說，應(yīng)力的存在使合金產(chǎn)生了一定量的變形，在基體內(nèi)引入了一些位錯(如圖3d所示)。由于位錯與溶質(zhì)原子和空位之間存在彈性交互作用，使得位錯周圍的溶質(zhì)原子和空位擴散進入位錯中，GP→η更容易發(fā)生，在位錯處形成粗大的η平衡相。在應(yīng)力時效初期，由于GP→η相變過程部分替代了GP→η'→η的過程，合金中主要強化相η'相數(shù)量少于無應(yīng)力的時效情況，強化效果減弱，因此HVcreep＜HVno-creep。

外加應(yīng)力越高，合金中的位錯密度越大，因此，在時效過程中過飽和溶質(zhì)原子和空位通過短程擴散進入位錯的體積分數(shù)也隨之增加，這將導致在基體中均勻析出的GP區(qū)和η'相減少，而在位錯上形成的η相增加，因此，產(chǎn)生了合金的顯微硬度值隨應(yīng)力的增加而降低的趨勢(圖4b所示)。

通過以上分析可得到3個結(jié)論:

(1)應(yīng)力時效的顯微硬度峰值出現(xiàn)時間略早于無應(yīng)力的時效;

(2)應(yīng)力時效的高硬度值及平臺時間小于無應(yīng)力的時效;

(3)加載的應(yīng)力水平越大顯微硬度值越低(過時效狀態(tài))。

以上3點表明應(yīng)力對時效具有明顯的加速作用，其作用機制將在下文進行闡述。

3 分析及討論

外加應(yīng)力對析出相的作用體現(xiàn)在2個方面。

(1)外加應(yīng)力對析出相形核具有加速作用

在外加應(yīng)力的作用下，晶格發(fā)生了彈性變形。假設(shè)在應(yīng)力f作用方向發(fā)生了Δl的變形量，由熱力學第一定律可知，晶格內(nèi)能變化為:

式中d Q為晶格吸收的熱量，d W為晶格對外做的功。

由熱力學第二定律可知:

將(2)與(3)代入(1)得:

對于晶體來說P d V=0，則有

因此，可認為拉伸過程是一個吸熱過程。而在170℃應(yīng)力時效的環(huán)境，由于外加應(yīng)力拉伸效應(yīng)的存在，在相同的溫度下應(yīng)力時效會使基體吸收更多的熱量，其能量大于無應(yīng)力時效的情況。在無其他缺陷的情況，對于相同尺寸晶核來說，由于應(yīng)力時效時基體的能量相對較高，因此更容易形核。

此外，應(yīng)力時效引起位錯增加還對析出相的形核有一定的影響。假設(shè)析出相是球體，由臨界形核功可知，只有γα/β(界面能)和 Es(應(yīng)變能)盡可能小，才能有效地減小臨界形核功，有利于新相形核。

對于無應(yīng)力時效來說，在析出初期，析出相很小，此時應(yīng)變能較小，而表面能很大。為了減小表面能，新相需要形成與基體晶格接近的亞穩(wěn)態(tài)過渡相，使體系能量降低。在析出后期，析出相長大，應(yīng)變能上升為相變的主要阻力，則新相形成與基體非共格的穩(wěn)定相才有利于降低體系總能量。因此，一般時效過程析出規(guī)律為GP→η'→η。

而在應(yīng)力時效過程中，由于位錯的存在合金中自由能增加，使得在位錯上形核的幾率急劇增加。若新相在位錯上形核，新相形成后原位錯消失，釋放的彈性能量可有效降低形核功，使得GP→η的析出成為可能;若位錯不消失，而是依附在新相界面上，成為半共格界面的位錯部分，補償了界面的失配，降低了形核所需的界面應(yīng)變能，進而降低了形核功，加速了析出相形核，促進GP→η'→η的相變過程。

(2)外加應(yīng)力可促進析出相長大

由于η'相、η相與基體不完全共格，非共格界面的界面容納因子小，所以不能連續(xù)不斷地接受來自母相的原子，而只能利用界面的臺階進行擴散長大。HHC理論及其修正模型［18］為:

式中，r為析出相平均半徑，β*為析出相長大參數(shù)，Deff為溶質(zhì)原子的擴散速率。當應(yīng)力存在時，溶質(zhì)原子擴散方程修正為［19］:

式中DL為晶格擴散系數(shù)，φ為位向因子，L為位錯長度，b為泊氏矢量，ε為應(yīng)變量，C0為基體中的溶質(zhì)原子分數(shù)，Dp為位錯擴散系數(shù)。

可以看出，Deff隨著位錯線長度、應(yīng)變量的增加而增加，應(yīng)力時效情況下的Deff明顯大于無應(yīng)力時效的情況。因此，應(yīng)力時效時，在外加應(yīng)力的作用下，合金中的位錯密度顯著增加，運動的位錯促進了原子沿位錯管進行擴散，進而促進了析出相的長大。

4 結(jié)論

(1)與無應(yīng)力的人工時效相對比，應(yīng)力時效對合金顯微硬度影響比較明顯，應(yīng)力存在可以縮短欠時效態(tài)的7050鋁合金到達峰時效的時間，但峰值比無應(yīng)力時效時峰值略低。

(2)與無應(yīng)力的人工時效相比，應(yīng)力時效可明顯加速7050鋁合金中的析出相相變及長大過程。

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