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    超聲波提取-火焰原子吸收光譜法測定食品中的鈉鹽含量

    2013-03-07 09:11:06王澤科何建國龔浩如蔣文玲
    湖南農(nóng)業(yè)科學 2013年22期
    關鍵詞:鈉鹽吸收光譜準確度

    王澤科 ,何建國,龔浩如,蔣文玲

    (1.益陽市產(chǎn)商品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗所,湖南 益陽 413000;2.湖南省農(nóng)業(yè)科學院稻米及制品檢測中心,湖南 長沙 410125;3.湖南婁底職業(yè)技術學院,湖南 婁底 417000)

    目前,食品中鈉鹽測定主要是參照《食品中鉀鈉的測定》(GB/T 5009.91-2003)進行,但該標準采用濕法消解的前處理方式,處理時間長,所需溫度高,且消解時所加酸易對環(huán)境造成污染。此外,《食品中氯化鈉的測定》(GB/T12457-2008 )中采用直接或間接滴定法測定鈉鹽,但只適用于肉類、水產(chǎn)、蔬菜及腌制品、調(diào)味品、淀粉制品等,不適用于深顏色食品,而且滴定前還需去除樣品中的蛋白質(zhì),操作比較繁鎖;其中,電位滴定法雖然適用于各類食品,但靈敏度和準確度較低。

    采用超聲波提取法檢測金屬元素成為近年來的研究熱點。研究表明,當超聲波在介質(zhì)中傳播時,由于超聲波與介質(zhì)的相互作用,使介質(zhì)發(fā)生物理和化學變化,從而產(chǎn)生一系列力學、熱學、電磁學和化學的超聲效應[1-2]。超聲波的這種特性加快了粒子運動速度,破壞粒子的形成,從而使許多物理和化學過程加快,對乳化、分散、萃取及其他工藝有較大作用[3-4]。通常,超聲波提取法的效率比常規(guī)方法高,并且能夠在較低溫度及較短時間內(nèi)獲得純度較高的提取物[5-6]?;鹧嬖游展庾V法在金屬元素的分析中應用廣泛,具有較高的靈敏度,相對費用較低,對樣品的要求也較低。試驗采用超聲波法提取樣品,以火焰原子吸收光譜法測定食品中的鈉鹽含量,方法的準確度、精密度及重復性均較為理想,同時該方法省時、節(jié)能,對研究食品的營養(yǎng)價值具有重要意義。

    1 材料與方法

    1.1 試驗材料

    1.1.1 試驗儀器 原子吸收分光度計(AA 7000,日本島津國際貿(mào)易有限公司),鈉空心陰極燈(島津),超聲波清洗機(PS-8,深圳潔康微型超聲波清洗機有限公司),艾科浦純化水機(U系列,重慶頤洋企業(yè)發(fā)展有限公司),電子天平(FA2004B,上海越平科學儀器有限公司)。所用帶塞錐形瓶經(jīng)硝酸溶液(硝酸︰水=1︰4,V/V)浸泡1 d以上,用自來水沖洗后,再用超聲波清洗機清洗,最后用超純水沖洗干凈并烘干備用。

    1.1.2 供試樣品 食品樣品包括肉制品、飲料、蔬菜制品、牛奶、水產(chǎn)品、調(diào)味品等;標準質(zhì)控物為豬肝粉(5 mg/g,國家標準物質(zhì)研究中心)。

    1.1.3 供試藥劑 硝酸(分析純,株洲三石英化玻有限公司),鈉標準物(1000 g/m L,相對不確定度為0.7%,國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院)。鈉標準液制備:分別吸取0.0、0.1、0.3、0.5、1.0、1.5 m L鈉標準物,用超純水定容至100 m L,制備成0.0、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0 g/m L 的鈉標準液。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 樣品前處理 固體樣品用刀切碎后按四分法稱取1~2 g樣品,液體樣品可直接稱取1~2 g樣品;加入超純水定容至50 m L后,分別采用超聲波提取、濕法消解、坩堝干法消解、微波消解4種方法對樣品進行處理,然后在相同火焰原子吸收光譜條件下進行測定,比較4種方法的處理效果,以確定最適前處理方式。

    1.2.2 火焰原子吸收光譜法檢測條件 鈉波長 589.0 nm,狹縫寬 0.2 nm,燈電流 12 mA,燃燒器高度7 mm,燃氣流量1.8 L/m in,助燃氣流量15.0 L/m in,火焰類型Air-C2H2。

    1.2.3 標準工作曲線 取鈉標準物用0.01%HCl溶液逐級稀釋配制系列標準溶液,以0.01%HC l溶液作為空白溶液,鈉質(zhì)量濃度0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 g/m L按1.2.2的檢測條件進行測定,以鈉質(zhì)量濃度x(g/m L)對其相應的峰面積y繪制工作曲線。

    1.2.4 添加回收試驗 在已知鈉鹽濃度的樣品中分別加入2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 m L的鈉標準液(10 g/m L),采用超聲波提取法進行前處理,按原子吸收分光度計檢測條件,平行測定7次,同時設置空白試驗,以檢驗方法的準確度和精密度。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 樣品前處理方式

    由表1可知,處理相同樣品,超聲波提取法的提取效率明顯高于其他3種方式:首先,工作溫度顯著低于其他處理,降低了能耗;其次,工作時間也最短,提高了工作效率;第三,提取率比其他處理高0.4~1.4個百分點,提取效果最好。試驗還發(fā)現(xiàn),樣品中的微量有機化合物對測定值影響不大,4種方法的相對標準偏差均低于3.3%,這說明4種方法的重復性均較高,提取效果穩(wěn)定。另外,據(jù)文獻報道,超聲波提取效率還與頻率有關[7],頻率為35 kHz左右時提取率明顯高于100 kHz的提取率。

    表1 不同前處理方式鈉鹽提取率的比較

    2.2 線性關系及最低檢出限

    試驗結(jié)果表明:在0~15 g/m L范圍內(nèi),鈉質(zhì)量濃度與其對應的峰面積線性關系良好,回歸方程為:y=0.026 047x-0.001 297 1,相關系數(shù)為0.999 7,以3倍信噪比方法進行計算,得出最低檢出限為0.01 g/m L。

    2.3 準確度和精密度

    由表2中可知,采用超聲波提取-火焰原子吸收光譜法測定食品中的鈉鹽含量,其平均添加回收率在96.5%~98.2%之間,相對標準偏差在2.0%~2.2%之間。這表明該方法在準確度和精密度上均達到相關標準要求,可用于日常檢驗。

    3 結(jié) 論

    采用超聲波提取,以火焰原子吸收光譜法測定食品中鈉鹽含量不僅測量準確,干擾少,譜線簡單,而且提取條件的溫度較低,時間很短,提取效率較高;該方法在0~15 g/m L范圍內(nèi),鈉質(zhì)量濃度與其對應的峰面積線性關系良好,回歸方程為:y=0.026 047 x-0.001297 1,相關系數(shù)為0.999 7,以3倍信噪比計算方法進行計算,得出最低檢出限為0.01 g/m L;其平均添加回收率在96.5%~98.2%之間,相對標準偏差在2.0%~2.2%之間。這表明,該方法在準確度和精密度上均達到相關標準要求,在實際樣品測定過程中,雖然有少量的有機化合物在燃燒時會產(chǎn)生微量煙塵,但只要定時清洗廢液管就不會影響正常的測定工作;與其他檢測方法相比,該方法具備節(jié)能、省時、高效的優(yōu)點,是檢測食品中鈉鹽含量較準確可靠的方法。

    表2 不同添加濃度的回收率比較

    [1] 胡煒東,蔡永敏,楊俊峰. 超聲波輔助提取油莎豆油工藝的研究[J]. 食品與機械,2013,(3):109-112.

    [2] 屈 平,胡傳榮. 超聲波輔助提取苦荊茶中多酚類物質(zhì)的研究[J]. 食品與機械,2007,(3):15-17.

    [3] 邵云飛,傅 力,許明君,等. 速溶鳳凰單叢茶超聲波輔助浸提工藝優(yōu)化[J]. 食品與機械,2013,(3):113-116.

    [4] 翟瑋瑋,劉 杰. 食品加工原理[M]. 北京:中國輕工業(yè)出版社,2011.

    [5] 鄭海燕,張建新,劉麗麗,等. 超聲波提取綠茶茶多酚的工藝研究[J]. 西北農(nóng)業(yè)學報,2009,(2):261-264.

    [6] 楊 昱,白靖文,俞志剛. 超聲波輔助提取技術在天然產(chǎn)物提取中的應用[J]. 食品與機械,2011,27(1):170-174.

    [7] 姜 峰,趙燕禹,姜梅蘭,等. 功率超聲在中藥提取過程中的應用[J]. 化工進展,2007,26(7):944-948.

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