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    高純四氯乙烯純度測試方法的改進(jìn)

    2013-01-29 03:18:54胡必明沈治榮龔聯(lián)軍何紅蓮
    中國氯堿 2013年4期
    關(guān)鍵詞:氯乙烯精密度準(zhǔn)確度

    胡必明,沈治榮,龔聯(lián)軍,何紅蓮

    (自貢鴻鶴化工股份有限公司,四川 自貢643000)

    《工業(yè)用四氯乙烯》 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) (HG/T 3262—2002)發(fā)布至今已達(dá)10 年。 其間,為履行國際公約,解決中國甲烷氯化物生產(chǎn)企業(yè)四氯化碳禁售后的出路, 以及乙炔法生產(chǎn)四氯乙烯成本和環(huán)保壓力被淘汰等問題, 國內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)和生產(chǎn)工藝均呈現(xiàn)出關(guān)停并轉(zhuǎn)、此消彼長的態(tài)勢。四氯乙烯生產(chǎn)工藝有了根本性變化,產(chǎn)品用途除用做服裝毛料干洗劑、金屬脫脂外, 擴(kuò)展用于新型制冷劑HCFC-123、HCFC-124、五氟乙烷(HFC-125)、四氟乙烷(HFC-134a)的中間體的比例不斷擴(kuò)大,質(zhì)量要求也大幅提升,作為中間體對之四氯乙烯主含量及其有機(jī)雜質(zhì)含量是其監(jiān)測的重要指標(biāo)[1、2]。

    本文針對(HG/T 3262—2002)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中純度指標(biāo)測試方法作了全面的改進(jìn), 探討應(yīng)用氫火焰離子化檢測器(FID)和CP-SIL 8CB 毛細(xì)管柱對工業(yè)用四氯乙烯的純度及其有機(jī)雜質(zhì)組分進(jìn)行分析。 實驗顯示,所有各色譜峰均能實現(xiàn)基線分離,無交叉重疊且靈敏度大幅提升,方法精密度好、準(zhǔn)確度高、操作性強(qiáng),具有很大推廣價值。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與主要試劑

    (1)氣相色譜:主機(jī)GC-7890(美國安捷倫公司生產(chǎn))[3];工作站Agilent chemstation;檢測器 氫火焰離子檢測器(FID);氣路控制均帶EFC(電子流量控制)自動控制裝置。(2)分離柱:CP-8 50 m×0.32 mm×5.0 μm[4~6]。(3)微量進(jìn)樣器:10 μL。(4)高純氮氣:大于99.99%。 (5)氫氣:大于99.99%。 (6)臨界空氣。

    1.2 典型氣相色譜分離檢測條件

    1.2.1 進(jìn)樣口和檢測器控制條件

    進(jìn)樣口:溫度220 ℃;分流比10:1;載氣(N2)3 mL/min;檢測器溫度250 ℃,燃?xì)猓℉2)30 mL/min;臨界空氣:300 mL/min;尾吹氣(N2):25 mL/min。

    1.2.2 柱箱控制條件

    柱箱控制條件見表1。

    表1 柱箱升溫程序

    1.3 分析步驟

    啟動色譜儀, 待選定的典型色譜工作條件穩(wěn)定后即可進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1 μL。待色譜峰流出完畢后,測量各組分的峰面積, 定量方法采用校正面積歸一化法,未定性出來組分的校正因子設(shè)為1.000。

    圖1 典型色譜圖

    1.4 分析結(jié)果計算及表述

    以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的各組分含量Xi 按式(1)計算:

    式中:Xi— 組分i 的質(zhì)量百分含量;

    fi— 組分i 的相對校正因子;

    Ai—組分i 的峰面積。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 分離柱的選擇

    使用不同極性的毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分析試驗。最終選擇CP-SIL 8 CB 50 m×0.32 mm×5 um 色譜柱對四氯乙烯及有機(jī)雜質(zhì)的分離效果較好,峰形對稱、重現(xiàn)性好,而且本柱子使用溫度較高,便于樣品雜質(zhì)的高溫洗脫,延長柱子的使用壽命[7,8]。

    2.2 精密度對比實驗

    色譜常規(guī)的定量方法有峰面積歸一化法、校正峰面積歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法。 因工業(yè)用四氯乙烯中雜質(zhì)的沸點范圍較寬,采取程序升溫,各雜質(zhì)峰流出時間相差較大,若用內(nèi)標(biāo)法,可能要2 種以上的內(nèi)標(biāo)物才能準(zhǔn)確定量各雜質(zhì)含量, 對柱的分離要求較高,因此,本實驗不把內(nèi)標(biāo)法定量作為討論的范疇,只針對峰面積歸一化法、校正峰面積歸一化法、外標(biāo)法3 種定量方法進(jìn)行討論,最后確定1 種最佳的定量方法。定量方法的討論主要是精密度和準(zhǔn)確度。 詳細(xì)情況見表2、表3 和表4。

    表2、 表3 和表4 的數(shù)據(jù)表明面積歸一化法和校正面積歸一化法的精密度較高, 符合工業(yè)用四氯乙烯的質(zhì)量監(jiān)控要求, 而外標(biāo)法因受進(jìn)樣量及其他條件的限制,精密度較差,不適合準(zhǔn)確測定工業(yè)用四氯乙烯中各雜質(zhì)組份的要求。

    2.3 準(zhǔn)確度對比實驗

    針對面積歸一化法和校正面積歸一化法2 種定量方法方式,對其準(zhǔn)確度進(jìn)行實驗研究。

    配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析, 對四氯乙烯中有機(jī)雜質(zhì)組份計算回收率,數(shù)據(jù)見表5、表6[9]。

    由表5、表6 可以看出,校正面積歸一化法各雜質(zhì)測定的準(zhǔn)確度較高, 而面積歸一化法定量出來的各雜質(zhì)的準(zhǔn)確度較低,甚至?xí)绊懰穆纫蚁┑闹骱康臏y定,因此,推薦用校正面積歸一化法為定量方法[9]。

    表2 面積歸一法精密度實驗數(shù)據(jù) %

    表3 校正面積歸一法精密度實驗數(shù)據(jù) %

    表5 面積歸一化法準(zhǔn)確度實驗數(shù)據(jù) %

    2.4 結(jié)論

    由分析柱CP-SIL 8 CB 50 m×0.32 mm×5 μm毛細(xì)管柱分離狀況及精密度試驗和準(zhǔn)確度試驗結(jié)論可以看出,色譜柱的分離效果較好,校正面積歸一化法優(yōu)于處標(biāo)法和面積歸一化法,所以,選用校正面積歸一化法是合理的。 本測定方法正在被推薦成為四氯乙烯行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中主含量測定方法, 具有廣泛的推廣價值。

    3 應(yīng)用實例

    對高純四氯乙烯進(jìn)行測試, 各級分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(μg)如下:四氯化碳8.1;三氯乙烯6.1;1,1,2-三氯乙烷,1.4;X1 42.7;嗎啉1.2;四氯乙烯(%)99.99;1,1,1,2-四氯乙烷7.8;1,1,2,2-四氯乙烷10。即以四氯化碳為例,以下各數(shù)值表示為“四氯化碳8.1”四氯乙烯除外,測試譜圖見圖2。

    表6 校正面積歸一化法準(zhǔn)確度實驗數(shù)據(jù) %

    圖2 四氯乙烯測試譜圖

    [1] Jonah J.Colman,Aaron L.Swanson,Somone Meinardi, Description of the analysis of a Wide Range of volatile Organic Compounds in Whole Air Samples Collected during PEM-Tropics A and B.Anal.Chem.2001, 73, 3723-3731

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    [4]汪正范.色譜定性與定量.第3版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社.2000:11-19,127-242.

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