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    氯堿化工生產(chǎn)中空間及受限空間內(nèi)乙炔和氯乙烯含量的測(cè)定

    2013-01-29 03:18:54侯迎利
    中國(guó)氯堿 2013年4期
    關(guān)鍵詞:氯乙烯乙炔檢測(cè)器

    侯迎利,李 姚,鄧 東

    (新疆中泰化學(xué)股份有限公司,新疆 烏魯木齊830019)

    乙炔和氯乙烯均是易燃易爆氣體, 與空氣進(jìn)行混合后,形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。長(zhǎng)期吸入會(huì)引起中毒,對(duì)人體部分器官造成不可逆的損傷。

    眾所周知, 乙炔和氯乙烯是氯堿行業(yè)主要的中間產(chǎn)品,在生產(chǎn)過(guò)程中各個(gè)環(huán)節(jié)均存在大量乙炔和氯乙烯氣體, 對(duì)安全生產(chǎn)和職業(yè)健康有著重要的影響。 因此,在動(dòng)火作業(yè)和職業(yè)健康監(jiān)測(cè)方面,對(duì)乙炔和氯乙烯含量的準(zhǔn)確測(cè)定起著至關(guān)重要的作用。 氣相色譜法能夠快速、準(zhǔn)確地對(duì)空間和受限空間的乙炔和氯乙烯含量進(jìn)行檢測(cè),是最理想的分析檢測(cè)手段。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    氫火焰檢測(cè)器氣相色譜儀1 臺(tái)及色譜工作站1 套;

    porpark Q 擔(dān)體(60~80 目);

    高純氫氣、空氣和高純氮?dú)飧? 瓶;

    100 mL、1 mL 注射器各1 支;

    濃度分別為0.2%、0.4%的乙炔和氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體1 瓶(大連大特氣體公司)。

    1.2 測(cè)定條件

    檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器;

    柱溫:80 ℃;

    檢測(cè)器溫度:150 ℃;

    汽化室溫度:100 ℃以上;

    載氣:氮?dú)饬髁?0 mL/min;

    燃?xì)猓簹錃饬髁?0 mL/min;

    助燃?xì)猓嚎諝饬髁?00 mL/min;

    柱前壓:0.08 MPa (根據(jù)載氣流量進(jìn)行必要的調(diào)節(jié));

    色譜柱規(guī)格:長(zhǎng)度2 m;外徑4 mm;內(nèi)徑3 mm。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線模板的制作

    (1)將已知濃度乙炔和氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體氣體用1 mL 全玻璃注射器注入氣相色譜儀中,同時(shí),開(kāi)啟色譜工作站譜圖采集器,采集色譜圖。 采集結(jié)束后,保存色譜譜圖, 按照上述方法將上述標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品進(jìn)樣多于3 次以上。

    (2)將所分析全部樣品譜圖在工作站的界面下全部打開(kāi),對(duì)色譜峰進(jìn)行處理,根據(jù)各種組分色譜峰的面積,挑選出最佳色譜譜圖計(jì)算校正因子。計(jì)算各組分校正因子后,將該色譜譜圖存為色譜分析模板,作為后面定性、定量的依據(jù)。

    1.4 測(cè)定步驟和結(jié)果計(jì)算

    (1)先開(kāi)氣源,后開(kāi)電源,根據(jù)色譜操作條件使儀器穩(wěn)定。

    (2)打開(kāi)色譜工作站,引入分析檢驗(yàn)色譜模板。

    (3)用注射器抽取樣品進(jìn)行置換3 次后,準(zhǔn)確抽取樣品1 mL 注入色譜進(jìn)樣口。

    (4)根據(jù)色譜工作站上的色譜圖做必要的色譜峰處理,計(jì)算積分,即可得出樣品中被測(cè)物質(zhì)各種雜質(zhì)的含量。

    1.5 允許差

    取2 次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,2 次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)之差不大于0.000 1%。

    1.6 色譜圖

    色譜圖見(jiàn)圖1。

    圖1 色譜圖

    2 測(cè)定結(jié)果

    實(shí)際檢測(cè)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

    表1 實(shí)際檢測(cè)數(shù)據(jù) %VOL

    加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

    表2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) %VOL

    3 結(jié)論

    通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出, 氣相色譜法在氯堿化工生產(chǎn)過(guò)程中是分析空間乙炔和氯乙烯含量的較好方法。 根據(jù)本文中氣相色譜參數(shù)的要求進(jìn)行調(diào)試和使用后, 在分析檢驗(yàn)空間及受限空間中乙炔和氯乙烯含量時(shí)具有操作簡(jiǎn)單、 精度高和數(shù)據(jù)穩(wěn)定準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),加標(biāo)回收率可以達(dá)到97%以上。

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