工作場所空氣中乙二醇?xì)庀嗌V檢測法

莊 宇

（遼陽市疾病預(yù)防控制中心理化檢驗(yàn)科，遼寧 遼陽 111000）

工作場所空氣中乙二醇?xì)庀嗌V檢測法

莊 宇

（遼陽市疾病預(yù)防控制中心理化檢驗(yàn)科，遼寧 遼陽 111000）

空氣中乙二醇用固體吸附劑管采集，經(jīng)2%異丙醇水溶液解吸，通過GDX-103氣相色譜柱分離，F(xiàn)ID檢測器檢測。以保留時(shí)間定性，以峰面積定量。結(jié)果顯示：線性范圍0～1000μg/mL內(nèi)，相關(guān)系數(shù)r=0.995，解吸效率為89.6%～93.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜10%，最低檢出限為26μg/mL，最低檢出濃度為3.4mg/m3。提示，該方法可簡便、快速、準(zhǔn)確地測定工作場所空氣中乙二醇含量。

乙二醇；氣相色譜檢測法

乙二醇（Ethylene glycolC2H6O2）又稱甘醇，乙撐二醇。在常態(tài)下是無色透明黏稠液體，有甜味，具有吸濕性。分子量為62.7，沸點(diǎn)為197.6℃，比重1.1135，可溶于、醇、丙酮和醛類[1,2]。主要用于生產(chǎn)聚酯、醇酸樹酯及電解電容電解液、抗凍劑、增塑劑等溶劑。具有輕微毒性。在國標(biāo)GBZ160中，乙二醇檢測采用柱子FFAP∶ChromosrbWAW=10∶100進(jìn)行分離。本文采用高分子GDX-103(60～80目)做色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，取得滿意效果。

1 原理與方法

1.1 原理

空氣中乙二醇用固體吸附管采集，2%異丙醇解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，以峰面積定量。

1.2 試劑與儀器

1.2.1 硅膠管

溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg硅膠，流速為0～500mL/min的空氣采樣器；5mL溶劑解吸管；1μL微量注射器。

1.2.2 北京東西電子公司GC4009氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測器。儀器操作條件：不銹鋼色譜柱：GDX-103(3m×3mm)，柱溫度220℃；進(jìn)樣口溫度270℃；檢測器溫度270℃；載氣流量氮?dú)?.14MPa；氫氣0.07MPa；空氣0.11MPa；靈敏度高；衰減3。

1.2.3 柱子填充GDX-103：60～80目。

1.2.4 解析液：2%異丙醇水溶液，經(jīng)色譜鑒定無干擾雜峰。

1.3 樣品采集與分析

1.3.1 短時(shí)間采樣：打開固體吸附劑管兩端，以500mL/min流量采集15min空氣樣品。

1.3.2 方法

將采過樣的前后段固體吸附劑分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0mL解析液，封閉后，解吸30min，搖勻，測定解吸液。測定后，測得的樣品峰面積減去空白對照的峰面積，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線查得待測乙二醇的濃度（μg/mL）。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

將標(biāo)準(zhǔn)液配成100，200，500，1000μg/mL乙二醇標(biāo)準(zhǔn)系列。分別進(jìn)樣1.0μL測定，每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定3次。以測得的峰面積平均值對應(yīng)的相應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇

在國家標(biāo)準(zhǔn)方法中檢測乙二醇使用色譜柱的最高使用溫度為200℃，本試驗(yàn)所用色譜柱的最高使用溫度為270℃，適用于各種高、低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物。

2.2 方法線性和精密度

本方法檢出限27μg/mL，最低檢測濃度為3.6mg/m3（當(dāng)采樣量為7.5L）。相關(guān)系數(shù)r＞0.995。精密度試驗(yàn)取200μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL 3個(gè)濃度，連續(xù)檢測3d，每個(gè)濃度測定10次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.5%，4.9%，3.8%，符合檢測方法要求＜10%。

3 小 結(jié)

采用固體吸附劑管采樣，GDX-103氣相色譜柱測定空氣中乙二醇，可以使實(shí)驗(yàn)操作簡潔，低成本。方法的各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均均可滿足工作場所空氣中乙二醇檢測的要求。

[1] 李浩春.分析化學(xué)手冊氣相色譜分析[M].5版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1998:730-734.

[2] 徐伯洪,閏慧芳.工作場所有害物質(zhì)監(jiān)測方法[M].北京:中國人民公安大學(xué)出版社,2003:140-141.

R122.1

B

1671-8194（2013）12-0081-02