原子熒光光度計(jì)更換新規(guī)程后在實(shí)際檢定中的體會(huì)

摘#8195;要本文主要闡述了新的原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程施行后，變化的項(xiàng)目對(duì)實(shí)際檢定工作產(chǎn)生影響的體會(huì)。

關(guān)鍵詞原子熒光光度計(jì) 規(guī)程 實(shí)際檢定 體會(huì)

中圖分類號(hào)O657文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)1673-9671-(2012)041-0167-01

原子熒光光譜法是一種具有譜線簡(jiǎn)單、干擾少、線性范圍寬、分析靈敏度高以及可以多個(gè)元素同時(shí)進(jìn)行分析等等特點(diǎn)的分析方法。并且其分析速度快、檢測(cè)成本較低，在日常監(jiān)測(cè)中應(yīng)用十分廣泛，全國(guó)多個(gè)領(lǐng)域應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室都將原子熒光光度計(jì)作為常規(guī)分析儀器之一。

隨著科學(xué)技術(shù)日新月異的發(fā)展，各種分析儀器的性能也不斷提高，原子熒光光度計(jì)的生產(chǎn)水平也不斷發(fā)展進(jìn)步，無(wú)論是從光源還是進(jìn)樣系統(tǒng)乃至原子化系統(tǒng)，技術(shù)都有了很大的提升，整機(jī)的自動(dòng)化水平也在不斷得提高。舊規(guī)程的許多指標(biāo)乃至方法都已經(jīng)不能滿足現(xiàn)在新儀器的需求。因而國(guó)家質(zhì)檢總局在2010年4月9日正式施行《JJG939- 2009原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》，替換已不能滿足檢定工作需要的《JJG939-1998非色散原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》。

新規(guī)程施行至今快兩年了，在這兩年的檢定工作中新規(guī)程的應(yīng)用使得檢定工作發(fā)生的了一些變化，現(xiàn)將這些體會(huì)總結(jié)如下。

1）新規(guī)程取消了絕緣電阻檢定項(xiàng)，簡(jiǎn)化了檢定過(guò)程，同時(shí)也避免了非電學(xué)專業(yè)人員誤操作對(duì)儀器造成影響和埋下安全隱患。

2）在穩(wěn)定性的檢定項(xiàng)上，新規(guī)程明確了開(kāi)機(jī)不點(diǎn)火的條件，表述更清晰，使得實(shí)際操作起來(lái)也更明晰。并且新規(guī)程將模擬信號(hào)熒光輕度初始值從200提高到500，由于目前廠家普遍生產(chǎn)的空心陰極燈能量較過(guò)去有了很大的提高，此番改動(dòng)更適應(yīng)了儀器的發(fā)展趨勢(shì)，降低了開(kāi)機(jī)熒光值低就需要調(diào)節(jié)的概率。在此項(xiàng)上，還對(duì)穩(wěn)定性的檢定方法引入了一個(gè)熒光調(diào)節(jié)器做輔助，改變了過(guò)去大家覺(jué)得此項(xiàng)表述不清，難以操作的局面，有些工作人員甚至為了提高靈敏度，盲目地調(diào)大燈電流，這樣熒光強(qiáng)度增大的同時(shí)，燈的噪聲等也同時(shí)增大，反而使儀器穩(wěn)定性下降，而長(zhǎng)期這樣還會(huì)極大影響燈的壽命和穩(wěn)定。

3）通道間的干擾項(xiàng)目上新規(guī)程用模擬信號(hào)代替了舊規(guī)程要求的用As1000 ng/mL與Sb10.0 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量。此方法受到許多被檢單位的歡迎，因?yàn)樵瓉?lái)使用的高濃度的砷溶液會(huì)對(duì)儀器管道造成了嚴(yán)重的污染，許多單位在被檢之后都反映要用較長(zhǎng)時(shí)間的清洗和使用才能使儀器恢復(fù)到正常使用狀態(tài)，影響了他們的檢測(cè)工作，這樣也十分不利于我們開(kāi)展工作。新的方法很好的解決了這個(gè)問(wèn)題。而且，動(dòng)態(tài)通道間干擾因素很多，樣品對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有較大影響，因此新方法對(duì)解決這些問(wèn)題都有很好的效果，大大提高了規(guī)程的可操作性。

4）新規(guī)程提高了檢出限和測(cè)量重復(fù)性的指標(biāo)，和原新制造儀器的檢出限0.4 ng，測(cè)量重復(fù)性3%指標(biāo)持平。而測(cè)量線性也提高到0.997。由于技術(shù)水平的提高，許多儀器性能的增強(qiáng)，在實(shí)際測(cè)試的結(jié)果也的確都明顯好于舊規(guī)程的技術(shù)指標(biāo)很多，因此此項(xiàng)的改動(dòng)適應(yīng)了目前儀器發(fā)展的趨勢(shì)。

5）新規(guī)程明確規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)溶液配置后的濃度和不確定度，相比原規(guī)程的選取跨2個(gè)數(shù)量級(jí)溶液和的表述，更為明晰，操作起來(lái)也更明了。并且新規(guī)程規(guī)定了使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為國(guó)家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)頒布的有證標(biāo)物，其中As、Sb準(zhǔn)備溶液的濃度統(tǒng)一使用100 μg/mL，

比較之前的As1000μg/mL和Sb1000 μg/mL，As100 μg/mL和

Sb100 μg/mL，As10 μg/mL和Sb10 μg/mL，配置起來(lái)更加方便省時(shí)，頗受好評(píng)。

6）在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，新規(guī)程明確了選用0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL濃度的砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液檢定標(biāo)準(zhǔn)曲線，改變了斜率，使方法更加合理。而原來(lái)的0.5 ng/mL至100 ng/mL的溶液，許多化驗(yàn)人員都覺(jué)得跨度大，不易配，耗時(shí)長(zhǎng)，在配置時(shí)可能引入較大的人為誤差。新規(guī)程此項(xiàng)的改動(dòng)，使操作更加簡(jiǎn)單科學(xué)，省時(shí)省力。也有部分老舊儀器使用者反應(yīng)，使用新的一組濃度做曲線不好做，建議多增加一個(gè)濃度，得到的曲線效果會(huì)更佳

7）在做測(cè)量重復(fù)性時(shí)統(tǒng)一了新舊儀器均采用濃度為10.0 ng/mL的砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行重復(fù)測(cè)量，并且根據(jù)現(xiàn)有儀器進(jìn)樣量都在（0.5-1.5）mL的實(shí)際情況，刪除了進(jìn)樣量不大于2 mL的標(biāo)注，而且對(duì)此時(shí)熒光強(qiáng)度也沒(méi)有做要求，如此一來(lái)明確了操作，而且不再為此時(shí)調(diào)節(jié)熒光強(qiáng)度有可能造成數(shù)據(jù)變化造成的困擾，使得方法更加合理、簡(jiǎn)化，提高了可操作性。

總之，新規(guī)程在一些方法上的改變使得檢定過(guò)程更加科學(xué)、合理；同時(shí)簡(jiǎn)化了操作，提高了可操作性；而部分調(diào)整的技術(shù)指標(biāo)也更加符合儀器發(fā)展的趨勢(shì)。對(duì)實(shí)際檢定工作有很強(qiáng)的指導(dǎo)

意義。

參考文獻(xiàn)

[1]國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.JJG939-1998非色散原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程[S].北京:中國(guó)計(jì)量出版社，1998.

[2]國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.JJG939-2009原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程[S].北京:中國(guó)計(jì)量出版社，2009.

作者簡(jiǎn)介

林曦，女，南平市計(jì)量所，助理工程師。