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    黔產(chǎn)茶葉中兒茶素類成分的HPLC分析研究

    2016-08-09 03:40:56左愛萍王道平楊小生
    關(guān)鍵詞:湄潭都勻黔南

    左愛萍,張 明,王道平,陶 晨,楊小生

    (1.貴州威門藥業(yè)股份有限公司,貴州 貴陽550018;2.貴州省中國科學(xué)院 天然產(chǎn)物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,貴州 貴陽 550002;3.黔南民族醫(yī)學(xué)??茖W(xué)校,貴州 都勻 558000)

    0 引言

    茶葉中多酚類物質(zhì)總稱茶多酚(Tea-Polyphnenols),主要包括表沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCG)、表兒茶素(EC)、表兒茶素沒食子酸酯(ECG)和表沒食子兒茶素(EGC)等.其具有抗氧化、抗腫瘤、抗衰老以及降血壓、調(diào)血脂、降血糖等顯著生物活性[1],是決定茶葉品質(zhì)的關(guān)鍵因子,也是當(dāng)前食品、醫(yī)藥領(lǐng)域研究的熱點(diǎn).兒茶素組分的含量測定常用方法有高效液相色譜法、分光光度法、近紅外光譜法等[2-7],其中高效液相色譜法因分離效果較好、定量準(zhǔn)確而廣泛應(yīng)用于兒茶素類化合物的檢測.

    貴州是有機(jī)茶葉之鄉(xiāng).產(chǎn)地環(huán)境優(yōu)越,茶葉口感醇爽、濃厚,但現(xiàn)有研究對(duì)兒茶素類品質(zhì)成分關(guān)注不多,這不利于貴州地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品——黔茶的系統(tǒng)研究.本文采用高效液相色譜法(HPLC),以甲醇-0.1%磷酸為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,考察了方法的穩(wěn)定性、精密度、重復(fù)性及回收率.

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    1100高效液相色譜儀,美國安捷倫公司;Welch色譜柱ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);梅特勒-托利多AG285型電子分析天平,昆山BRANSON200型.

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)物及試劑

    EC、EGC、ECG、EGCG對(duì)照品,成都瑞芬恩生物科技有限公司;甲醇,默克色譜級(jí);EDTA、抗壞血酸,分析純;磷酸,分析級(jí);無水乙醇;雙蒸水.

    分別將500 mL無水乙醇、50 mL抗壞血酸(10.0 g/L)和50 mL EDTA(10.0 g/L)混合,添加雙蒸水至1000.0 mL,搖勻制得穩(wěn)定溶液,備用.

    1.3 供試茶樣

    都勻毛尖(黔南都勻);湄潭翠芽(特級(jí),遵義湄潭);蘭馨(遵義湄潭);鳳岡鋅硒茶(遵義鳳崗);石阡苔茶(銅仁石阡);湄潭翠芽(優(yōu)級(jí),遵義湄潭);貴定云霧茶(貴定);毛峰(遵義湄潭);大寶紅茶(畢節(jié)納雍);貴州茗茶(遵義湄潭)等均購于貴州茶城.

    2 方法

    2.1 色譜條件

    色譜柱C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相(A相:甲醇,B相:0.1%磷酸)梯度洗脫(見表1),檢測波長:278 nm;流速:1 mL?min-1;柱溫:35℃,進(jìn)樣量均為5 μL.

    表1 流動(dòng)相梯度洗脫程序

    2.2 對(duì)照品溶液的制備

    分別稱取EC、EGC、ECG、EGCG對(duì)照品適量置于標(biāo)定的5 mL容量瓶,加穩(wěn)定液溶解、定容,制成EC、EGC、ECG、EGCG質(zhì)量濃度分別為56.02、75.11、371.25、392.75 mg/L的混合對(duì)照品溶液.混標(biāo)色譜圖如圖1所示.

    2.3 樣品溶液的制備

    精密稱取干燥磨成細(xì)粉的茶葉約0.25 g,置于錐形瓶中,加入25 mL 穩(wěn)定液,稱重,水浴加熱回流提取1 h,冷卻,補(bǔ)重.過濾后,吸取5 mL濾液稀釋至10 mL容量瓶中,穩(wěn)定液定容,過0.45 μm微孔濾膜,進(jìn)樣分析.樣品的HPLC色譜圖見圖2.

    圖1 4種兒茶素混合對(duì)照品的HPLC色譜圖

    圖2 樣品的HPLC色譜圖

    2.4 方法學(xué)考察

    2.4.1 線性關(guān)系

    精密吸取一定量的兒茶素混合對(duì)照品溶液,用穩(wěn)定液梯度稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液.取5 μL注入液相色譜儀中,測定其峰面積,以峰面積值(y)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(x)為橫坐標(biāo)作圖,得到一條不經(jīng)過原點(diǎn)的直線,4個(gè)指標(biāo)的回歸方程見表2,結(jié)果表明,兒茶素進(jìn)樣量在設(shè)定范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系.

    表2 4種兒茶素線性回歸方程

    2.4.2 精密度考察

    取標(biāo)準(zhǔn)品溶液作供試樣品,連續(xù)進(jìn)樣5次,每次5 μL,4種兒茶素峰面積的RSD值(n=5)分別為1.01%、0.32%、2.03%、0.45%.

    2.4.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取貴州黔南都勻毛尖作供樣品,按前述樣品處理方法制備供試液,分別在0、2、4、8、12、24h測定4種兒茶素峰面積,RSD值分別為0.89%、0.46%、1.66%、0.43%.

    2.4.4 重復(fù)性試驗(yàn)

    取貴州黔南都勻毛尖細(xì)粉6份,按2.3節(jié)方法制備供試液,測定4種兒茶素含量,RSD值分別為2.57%、2.02%、2.81%、2.32%.

    2.4.5 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

    根據(jù)重復(fù)性試驗(yàn)的結(jié)果,得知貴州黔南都勻毛尖四種成分中EC和EGC含量較低,ECG)和EGCG含量較高,因此回收率試驗(yàn)分兩組進(jìn)行.每組各6份,按樣品處理方法制成供試溶液,EC、EGC回收率平均值為98.42%、98.74%,RSD值(n=6)分別為3.66%、3.14%.ECG、EGCG回收率平均值為99.53%、101.98%,RSD值(n=6)分別為3.93%、2.01%.

    3 結(jié)果

    按2.3方法,制備10種黔產(chǎn)名優(yōu)茶葉的供試液(平行2份),精密吸取5 μL注入液相色譜儀,以外標(biāo)法計(jì)算樣品中兒茶素的含量,結(jié)果見表3.

    表3 10種茶葉中4種兒茶素含量

    4 結(jié)論

    茶多酚的含量是評(píng)價(jià)茶葉的重要指標(biāo)性成分,由于茶多酚不穩(wěn)定,極易氧化,所以試驗(yàn)中添加了EDTA和抗壞血酸作抗氧化劑,試驗(yàn)通過不同提取方法(超聲、回流及索氏提取)和不同提取時(shí)間(0.5、1.0、1.5 h)對(duì)提取效果的影響,結(jié)果顯示采用水浴提取1 h即可得到最高提取率.主要考察指標(biāo)具有良好的分離度和線性關(guān)系,本法簡單快速準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性好,成功地應(yīng)用于都勻毛尖等10種茶葉中4種兒茶素含量的測定,為進(jìn)一步研究其制作工藝和沖泡方法提供參考依據(jù).由于原料、生產(chǎn)工藝及儲(chǔ)存條件的不同均會(huì)引起茶葉中兒茶素含量的變化,且檢測的樣品均來自于市場,批次少.因此,論文中的檢測結(jié)果僅是體現(xiàn)對(duì)本試驗(yàn)方法的論證和探討,茶葉等級(jí)評(píng)定還需結(jié)合香氣、滋味、氨基酸、咖啡因、微量元素等指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)價(jià).

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