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    應(yīng)用于藥廠污水處理中的高效有機(jī)吸附膜的前體合成

    2012-12-31 00:00:00許鳳常東勝李爽付雙袁橙鄭永杰
    科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2012年25期

    摘 要:本文將自行合成的室溫固化的聚丙烯酸酯(polyacrylate(s),簡寫為PA)涂膜后用于藥廠污水深度處理,并利用固相微萃取與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)(SPME—GC)評價(jià)其涂層對污中的氯酚的萃取效率可達(dá)到50%。說明室溫條件下固化的聚丙烯酸酯對水中的有機(jī)物氯酚有較佳的萃取效果。

    關(guān)鍵詞:藥廠污水 聚丙烯酸酯 涂膜 SPME—GC

    中圖分類號:X703文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號1674-098X(2012)09(a)-0146-02

    隨著制藥工業(yè)的發(fā)展,制藥廢水已成為嚴(yán)重的污染源之一。制藥工業(yè)廢水主要包括四種:抗菌素工業(yè)廢水,合成藥物生產(chǎn)廢水,中成藥生產(chǎn)廢水,各類制劑生產(chǎn)過程的洗滌水和沖洗廢水。由于藥物品種繁多,在藥物生產(chǎn)過程中,需使用多種原料,生產(chǎn)工藝又較復(fù)雜,因而廢水組成也十分復(fù)雜。結(jié)合節(jié)能減排等國家政策出臺,制藥廢水綜合治理日顯突出,應(yīng)加強(qiáng)對此類廢水治理,從而減少對水環(huán)境和人類的危害。

    從所查閱的大量文獻(xiàn)可以得出初步結(jié)論[1-4],高效有機(jī)吸附模聚丙烯酸酯(polyacrylate(s),簡寫為PA)可以使某些優(yōu)先控制的有機(jī)物質(zhì)主要是指三鹵甲烷(THMs)、酚、氯酚、及少量的半揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)等的最大污染水平(MCL)降低至為0.10mg/L,達(dá)到美國環(huán)保局(USEPA)的標(biāo)準(zhǔn)。

    羥基與酸酐的反應(yīng)已有深入研究,但將該反應(yīng)用于涂層的交聯(lián)固化反應(yīng)卻少有報(bào)道。本文以廉價(jià)的馬來酸酐和甲基丙烯酸?羥乙酯為原料,合成了含有酸酐基團(tuán)和羥基基團(tuán)的聚丙烯酸酯組分,通過該兩組分與催化劑三乙胺混合均勻后涂膜,得到一種可在室溫固化的聚丙烯酸酯吸附質(zhì)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    儀器:循環(huán)水多用真空泵SHB—3(鄭州杜甫儀器廠);電熱恒溫水浴鍋DK—89—1單列二孔(天津市斯特儀器有限公司);電熱鼓風(fēng)干燥箱101—0(天津市斯特儀器有限公司);氮?dú)怃撈浚ò肆宥筷?duì));增力電動攪拌器JJ—2(江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠)。

    試劑:苯乙烯,丙烯酸丁酯,過氧化苯甲酰,甲基丙烯酸β羥乙酯,乙酸丁酯,順丁烯二酸酐(馬來酸酐),丙酮,均為分析純。

    1.2 聚合物的合成

    1.2.1 單體的精制

    (1)苯乙烯的精制,苯乙烯的精制過程:量取10mLNaOH,配成200mLNaOH5%的堿溶液,取10g左右的無水Na2SO4在1000mL的分液漏斗中裝入200mL的苯乙烯,每次用約的40mL5%NaOH水溶液,洗滌數(shù)次,至無色后再用蒸餾水洗至水層呈中性,然后加入10g左右的無水Na2SO4放置干燥。干燥后的苯乙烯再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾,收集72℃/5.33kPa的餾分。

    (2)丙烯酸丁酯的精制,商品丙烯酸丁酯同樣含有阻聚劑,其精致的方法和精致苯乙烯的方法相同,在1000mL的分液漏斗中加入200mL的丙烯酸丁酯,用40mL15%NaOH水溶液洗滌數(shù)次至無色,然后用蒸餾水洗(每次50~80mL)至中性。分盡水層后加入單體量5%左右的無水Na2SO4,充分搖動,放置干燥24h以上,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾,收集60℃/5.33kPa餾分,裝入棕色干燥好的試劑瓶,待用。

    (3)引發(fā)劑的提純,本試驗(yàn)用過氧化苯甲酰(BPO)作為引發(fā)劑,其提純常用結(jié)晶法。

    純化步驟如下:在100mL的燒杯中加入5g過氧化苯甲酰和20mL的氯仿,不斷攪拌,使之溶解,過濾,除去不溶物,將濾液滴入50mL甲醇中,然后將白色、針狀結(jié)晶過濾,再用冰冷的甲醇溶液洗凈抽干。將沉淀物置于真空干燥器中,稱重。熔點(diǎn)為103.5℃(分解)。產(chǎn)品保存在棕色瓶中。

    1.2.2 苯乙烯(St)-丙烯酸丁酯(BA)-馬來酸酐(Ma)共聚物的合成

    將占反應(yīng)單體總量75%的溶劑(醋酸丁酯)加入裝有電動攪拌器四口燒瓶中,同時安裝回流冷凝裝置,加料裝置,通入氮?dú)獗Wo(hù)。采用半連續(xù)加料方法。當(dāng)水浴溫度達(dá)到反應(yīng)所要求的溫度時,先加入1/3單體和引發(fā)劑的混合物,其余2/3單體和引發(fā)劑的混合物倒入加料漏斗中,控制其滴速,在1.5h內(nèi)滴完。然后,在反應(yīng)要求的溫度下,反應(yīng)一定時間,將得到的聚合物轉(zhuǎn)移到燒杯中,加入沉淀劑,多次洗滌后放在表面皿中,在通風(fēng)中櫥中自然晾干,最后稱重,計(jì)算收率。見表1。

    1.2.3 苯乙烯(St)-丙烯酸丁酯(BA)-甲基丙烯酸羥乙酯共聚物的合成

    合成步驟同上。其結(jié)果見表2。

    1.2.4 共聚物的分離和純化

    聚合物都分別用正庚烷洗滌數(shù)次,以去除殘留溶劑和沒反應(yīng)的引發(fā)劑、單體,沉淀下來的共聚物在室溫下晾干,稱重,計(jì)算收率。

    1.2.5 室溫固化下PA的合成

    取相同質(zhì)量的苯乙烯—丙烯酸丁酯—馬來酸酐共聚物和苯乙烯—丙烯酸丁酯—甲基丙烯酸β羥乙酯共聚物,分別溶于丙酮,待二者完全溶解后,和并加入一定量的三乙胺,攪拌均勻后,涂膜。

    1.3 膜的制備

    取數(shù)根一定長度的膠絲,用10%的鹽酸浸泡一定時間,晾干后測其平均直徑。然后涂成一定厚度的涂層,室溫晾干后,分別測其耐水性和耐熱性。

    1.4 紅外光譜測試

    將合成所用的單體、苯乙烯—丙烯酸丁酯—馬來酸酐共聚物和苯乙烯—丙烯酸丁酯—甲基丙烯酸β羥乙酯共聚物(二者用適量的丙酮溶解)及PA部分涂于紅外檢測儀的鹽片上,晾干后分別進(jìn)行紅外光譜測定。圖見結(jié)果與討論。

    2 結(jié)果與討論部分

    為了能夠很好地控制聚合反應(yīng),氧氣、二氧化碳和水必須除去。實(shí)驗(yàn)反應(yīng)過程中之所以在氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行,是因?yàn)閹缀踉谒蓄愋偷木酆现校鯕饩鸬讲涣嫉挠绊?。在聚合溫度高時,氧氣有時引起單體和聚合體氧化并導(dǎo)致降解、引起支鏈和交聯(lián)。在自由基反應(yīng)中,視它存在的量的多少和體系的類型,可分別起阻聚或緩聚作用。痕量水能起到催化劑或助化劑作用,量大時起阻聚作用。

    產(chǎn)物之所以沒用蒸餾的方法、而用沉淀法分離純化,是因?yàn)檎麴s的方法通常要用終止劑,而且必須在沒有進(jìn)一步聚合、解聚或聚合物發(fā)生熱分解的條件下進(jìn)行。采用這種方法應(yīng)對可能留下來的任何不揮發(fā)成分,如引發(fā)劑、終止劑的重量作出校正。況且高轉(zhuǎn)化的聚合不能應(yīng)用這個方法,因?yàn)殡y以從粘稠的高聚物中將單體除去。而用沉淀法,如果沉淀劑選得理想時,所有痕量引發(fā)劑、剩余單體都能除去。但所選的沉淀劑必須與聚合用的溶劑混溶、對聚合物是非溶性的、并對引發(fā)劑、剩余單體也是理想的溶劑。

    3 結(jié)語

    利用固相微萃取與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)(SPME—GC)評價(jià)其涂層對藥廠污水中的氯仿的萃取效率知a膜萃取效率最高。

    參考文獻(xiàn)

    [1]黃憫嘉,游靜.固相微萃取的涂層進(jìn)展[J].色譜,2001,19(4):314-318.

    [2]張紅雨,張杰.固相微萃取/GC直接測定廢水中的三種氯酚[J].分析科學(xué)學(xué)包,2002,18(5):421-423.

    [3]劉振嶺,王香.固相微萃取-氣相色譜聯(lián)用技術(shù)分析飲用水中的氯仿[J].分析實(shí)驗(yàn)室,2000,19(5):65-67.

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