【摘 要】氣相色譜儀是目前使用較為廣泛的一種精密分析儀器,在使用過(guò)程中可能會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題。以下幾個(gè)故障事例,是在實(shí)際使用中發(fā)現(xiàn)的,具有一定的特殊性和代表性,現(xiàn)記錄下來(lái),供同行借鑒。
【關(guān)鍵詞】故障分析與處理;氣相色譜儀;色譜柱;恒溫爐;譜圖 保留時(shí)間
一、引言
氣相色譜儀是一種應(yīng)用廣泛的精密分析儀器,我公司擁有幾套ABB氣譜分析儀,自運(yùn)行以來(lái),為企業(yè)生產(chǎn)提供了及時(shí)、可靠的數(shù)據(jù),有效地指導(dǎo)了生產(chǎn),但由于分析儀預(yù)處理系統(tǒng)管路復(fù)雜、易損件多、樣品含有少量水分和灰塵等原因,造成分析儀運(yùn)行不穩(wěn)定,故障處理時(shí)間長(zhǎng)。本文列舉了幾個(gè)故障事例,具有一定的特殊性和代表性,現(xiàn)記錄下來(lái),供同行借鑒。
二、氣相色譜儀
2.1工作原理及結(jié)構(gòu)
色譜儀的關(guān)鍵部件是色譜柱。色譜柱的工作原理是針對(duì)待分析的工藝組分在可溶性、吸附性、揮發(fā)性等方面的物性差異,各組分在溫控條件下依次從試樣中分離出來(lái)。分析器中的檢測(cè)器,位于色譜柱的出口處,用于檢測(cè)從色譜柱內(nèi)一一分離出來(lái)的組分在載氣中的含量,并分別輸出與各種組分濃度成比例的傳感信號(hào)。
氣相色譜儀中使用的檢測(cè)器有濃度型檢測(cè)器(熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD和電子俘獲檢測(cè)器ECD)和質(zhì)量型檢測(cè)器(氫火焰離子化檢測(cè)器FID和火焰光度檢測(cè)器FPD)兩種。其中熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器最為常用。
2.2系統(tǒng)組成
色譜分析儀系統(tǒng)包括四個(gè)主要部分和其它輔助設(shè)施。四個(gè)主要組成部分包括取樣與預(yù)處理、分析器、編程器和讀出裝置。輔助設(shè)施包括電源、載氣供給、校準(zhǔn)樣氣等。如下圖所示。
三、典型故障及處理
事例l:本單位一臺(tái)美國(guó)ABB PGC2000型氣相色譜分析儀,在正常工作狀態(tài)下,色譜分析儀模擬輸出信號(hào)為零。
故障分析與處理:去控制室DCS調(diào)出色譜分析儀模擬輸出信號(hào)歷史曲線,觀察歷史曲線,模擬輸出信號(hào)是慢慢向負(fù)漂移,然后到色譜分析儀分析小屋,觀察色譜分析儀顯示屏顯示恒溫爐溫度低報(bào)警,檢查恒溫爐溫度設(shè)定值正常,檢查儀表空氣壓力正常,檢查溫度檢測(cè)元件正常,檢查溫度加熱器加熱絲沒(méi)有斷,用萬(wàn)用表測(cè)量溫度加熱器加熱絲兩端沒(méi)有加熱電壓,通過(guò)以上檢查,判斷是色譜分析儀自動(dòng)控溫溫度控制板的問(wèn)題,更換一塊新的色譜分析儀自動(dòng)控溫溫度控制板,重新送電,色譜分析儀恒溫爐升溫正常,到達(dá)溫度設(shè)定值溫度恒定,色譜分析儀啟動(dòng)分析,譜圖出峰正常,模擬輸出信號(hào)正常。
事例2本單位一臺(tái)美國(guó)ABB PGC2000型氣相色譜分析儀,在正常工作狀態(tài)下,色譜分析儀模擬輸出信號(hào)有多個(gè)組份不準(zhǔn)。
故障分析與處理:去控制室DCS調(diào)出色譜分析儀模擬輸出信號(hào)歷史曲線,觀察歷史曲線,色譜分析儀模擬輸出信號(hào)是慢慢向負(fù)漂移,色譜分析儀模擬輸出信號(hào)正常。然后到色譜分析儀分析小屋,觀察色譜分析儀顯示屏沒(méi)有報(bào)警顯示,檢查儀表空氣壓力正常,氫氣和氮?dú)廨d氣壓力正常,觀看色譜分析儀的譜圖出峰情況,其中氫氣和二氧化碳2個(gè)組份出峰正常,2個(gè)譜峰之間有一定距離,并且看色譜分析儀原始數(shù)據(jù)清單的方法表,2個(gè)組份出峰時(shí)間都在保留時(shí)間之內(nèi)。另外甲烷和一氧化碳2個(gè)組份出峰不正常,2個(gè)譜峰已經(jīng)連接在了一起,并且出峰時(shí)間都不在保留時(shí)間之內(nèi)。通過(guò)以上檢查,判斷是由于色譜分析儀的色譜柱柱效低,組份分離效果差造成的。由于分離甲烷和一氧化碳2個(gè)組份是用5A分子篩色譜柱分離的,所以更換了色譜分析儀全部4根5A分子篩色譜柱,重新送電預(yù)熱,色譜分析儀恒溫爐正常升溫,到達(dá)溫度設(shè)定值溫度恒定,色譜分析儀啟動(dòng)分析,觀看譜圖,4個(gè)組份出峰正常,峰與峰之間都有一定距離,并且出峰時(shí)間都在保留時(shí)間之內(nèi),4個(gè)組份模擬輸出信號(hào)正常。
事例3本單位一臺(tái)美國(guó)ABB PGC2000型氣相色譜分析儀(測(cè)量硫化氫,火焰光度檢測(cè)器FPD),在正常工作狀態(tài)下,模擬輸出信號(hào)為零。色譜分析儀顯示屏顯示火焰光度檢測(cè)器點(diǎn)火失敗報(bào)警。
故障分析與處理:去控制室DCS調(diào)出色譜分析儀模擬輸出信號(hào)歷史曲線,觀察歷史曲線,色譜分析儀模擬輸出信號(hào)突然回零。然后到色譜分析儀分析小屋,觀察色譜分析儀顯示屏顯示火焰光度檢測(cè)器點(diǎn)火失敗報(bào)警,檢查載氣氫氣壓力正常,助燃空氣壓力正常,燃燒氫氣壓力正常,并且流量也正常。在色譜分析儀點(diǎn)火畫(huà)面手動(dòng)點(diǎn)火,用萬(wàn)用表電壓檔測(cè)量點(diǎn)火線圈兩端電壓正常,用萬(wàn)用表歐姆檔測(cè)量點(diǎn)火線圈兩端開(kāi)路,通過(guò)以上檢查,判斷是由于色譜分析儀火焰光度檢測(cè)器的點(diǎn)火線圈斷,使色譜分析儀火焰光度檢測(cè)器無(wú)法正常點(diǎn)火。更換新的點(diǎn)火線圈,重新送電預(yù)熱,色譜分析儀恒溫爐正常升溫,到達(dá)溫度設(shè)定值溫度恒定后,在點(diǎn)火畫(huà)面手動(dòng)點(diǎn)火正常,顯示屏顯示火焰光度檢測(cè)器點(diǎn)火失敗報(bào)警解除,啟動(dòng)分析,色譜分析儀運(yùn)轉(zhuǎn)正常,模擬輸出信號(hào)正常。
事例4本單位一臺(tái)美國(guó)ABB PGC2000型氣相色譜分析儀(測(cè)量硫化氫,火焰光度檢測(cè)器FPD),在正常工作狀態(tài)下,模擬輸出信號(hào)為零。
故障分析與處理:去控制室DCS調(diào)出色譜分析儀模擬輸出信號(hào)歷史曲線,觀察歷史曲線,色譜分析儀模擬輸出信號(hào)逐漸變小直至為零。然后到色譜分析儀分析小屋,觀察色譜分析儀顯示屏沒(méi)有顯示報(bào)警,把色譜分析儀停止分析,檢查載氣氫氣壓力低于設(shè)定值,看色譜分析儀譜圖沒(méi)有波峰出現(xiàn)。調(diào)整載氣氫氣減壓閥,載氣氫氣壓力沒(méi)有變化,通過(guò)以上檢查,判斷載氣氫氣管路有堵的情況,卸下載氣氫氣管路上的過(guò)濾器,發(fā)現(xiàn)過(guò)濾器已經(jīng)堵死,是由于載氣氫氣不純?cè)斐傻?。更換一個(gè)新的過(guò)濾器,調(diào)整載氣氫氣減壓閥,把載氣氫氣壓力調(diào)整到設(shè)定值,重新啟動(dòng)分析儀,色譜分析儀譜圖出峰正常,模擬輸出信號(hào)輸出正常。
四、基礎(chǔ)管理
氣相色譜分析儀安裝地點(diǎn)必須干燥、清潔、無(wú)易燃易爆和腐蝕性氣體,避免陽(yáng)光直射及熱輻射,因此,氣相色譜分析儀安裝在專用的分析小屋內(nèi),配有防爆空調(diào),室內(nèi)保持良好通風(fēng),并安裝有毒氣體和可燃?xì)怏w探測(cè)器。另外,要定期巡檢,嚴(yán)格檢查預(yù)處理系統(tǒng)是否有松動(dòng)、脫落現(xiàn)象,主機(jī)顯示是否正常,定期更換過(guò)濾器,定期進(jìn)行零點(diǎn)、量程的校準(zhǔn),確保儀器處于正常分析狀態(tài)。
五、結(jié)束語(yǔ)
本文所討論色譜分析儀是美國(guó)ABB公司生產(chǎn)的PGC2000系列氣相色譜分析儀,它以穩(wěn)定性好,測(cè)量精度高,使用維修方便,在石油化工和冶金工業(yè)廣泛使用。