氣相色譜儀在使用中的常見故障及處理措施

【摘 要】本文主要分析氣相色譜儀在使用中通常會發(fā)生的一些故障，并提出相應(yīng)的處理措施，僅供同行參考。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜儀；故障；排除；措施

氣相色譜儀一般主要包括：1）載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制及測量；2）進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）；3）色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個(gè)）；4）檢測系統(tǒng)：包括檢測器，控溫裝置；（5）記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站。

而身為一名計(jì)量工作人員，在充分了解被檢氣相色譜儀的工作原理及組成的同時(shí)，必須嚴(yán)格按照J(rèn)JG700-1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》的要求進(jìn)行檢定。在檢定過程中經(jīng)常會出現(xiàn)一些問題，比如氣路故障、進(jìn)樣后不出色譜峰、基線問題、峰丟失等問題，筆者根據(jù)自己平時(shí)檢定過程中積累的一些方法，希望能和大家共勉。

一、氣路故障維修方法

對于氣相色譜儀的氣路部分來說，按其故障現(xiàn)象可以分為流量調(diào)節(jié)故障、氣路堵塞與污染故障、氣路泄漏故障等；下面重點(diǎn)介紹流量調(diào)節(jié)故障和氣路泄漏故障處理方法。

（一）流量調(diào)節(jié)故障

1.流量調(diào)不上去

（1）氣路檢查。首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí)，很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。聽到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時(shí)堵漏。在外部沒有明顯的漏氣聲時(shí)，檢查柱前壓，觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小，可迅速判斷是氣源引起的故障，還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓比預(yù)定壓力值低太多，則說明氣源需要檢查；如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。

（2）鋼瓶高、低壓表檢查：打開鋼瓶閥后，觀察高壓表指示，壓力應(yīng)在1-15MPa之間。如果壓力在1MPa以下，停用該鋼瓶，換氣；如壓力值在合適的范圍內(nèi)，說明鋼瓶壓力正常。低壓表指示應(yīng)在0.25-0.4MPa之間。如果正常，可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問題；如低壓值不正常，則說明減壓閥有問題。

（3）過濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查：將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開，觀察是否有較強(qiáng)的氣流從接頭處跑出。如有，則說明過濾器不堵塞，穩(wěn)壓閥可能有問題。

2.流量太大調(diào)不小

如果氣體流量一直很大而不能調(diào)小，可以認(rèn)為是氣路控制系統(tǒng)的一種故障。產(chǎn)生此類故障的原因有三種：

（1）是流量計(jì)后氣路有泄漏；（2）是流量控制閥件損壞；其檢查方法如下：首先堵住檢測器的氣路出口，觀察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子是否可下降到零位。如不能降為零，需要考慮對漏氣處進(jìn)行檢查，具體方法見氣路泄漏的檢查與排除；如轉(zhuǎn)子可降到零位說明系統(tǒng)不漏氣。此時(shí)應(yīng)觀察一下流量調(diào)節(jié)閥轉(zhuǎn)動時(shí)，流量是否有較大的變動，若有變動可適當(dāng)增加氣路氣阻；若無變動則應(yīng)懷疑閥件本身有問題；（3）是氣路氣阻太小

（二）氣路泄漏故障

1.氣路泄漏檢查

按照其對氣路密閉性的嚴(yán)格程度，檢查氣路是否泄漏的方法分為大漏、中輕微漏氣和極小漏氣三種級別。大漏：對氣路嚴(yán)重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開并穩(wěn)定之后，不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽到明顯的漏氣聲，說明系統(tǒng)有大漏。

中輕微漏氣：對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量計(jì)內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零，即可認(rèn)為此氣路B級試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處仔細(xì)觀察。

極小漏氣：對氣路中極小漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察系統(tǒng)壓力表，不得在半小時(shí)之內(nèi)有5kPa以上的下降。此時(shí)系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa，絕大多數(shù)的漏氣點(diǎn)都發(fā)生于氣路接頭處，而氣路閥件內(nèi)部的泄漏也時(shí)有發(fā)生。

2.氣路接頭漏氣故障的排除

發(fā)現(xiàn)接頭有泄漏時(shí)，首先對所用接頭做如下檢查：（1）接頭配合墊片是否合適，退火及無傷痕；（2）接頭密合處是否干凈平滑無污物；（3）接頭配合裝配時(shí)，是否相互對準(zhǔn)對正；（4）能否先用手將接頭大體上緊。如上述檢查無異常，再用扳手將接頭上緊。上緊時(shí)應(yīng)注意壓力要適當(dāng)，對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大，一般能密封后再上緊一點(diǎn)即可；對于有金屬墊片的接頭，壓力可適當(dāng)加大，但也應(yīng)以不漏氣為界限。

二、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，儀器不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。

（1）首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題；（2）再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；（3）然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；（4）最后觀察檢測器出口是否暢通。

三、基線問題

氣相色譜基線波動、飄移、噪聲太大都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。

1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的主要原因。新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。

2、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊、石英棉是否老化。

四、造成峰丟失的故障

第一種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來解決。

1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程；2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

另外，氣相色譜儀在檢定中應(yīng)注意以下幾方面因素：

（1）環(huán)境條件。氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求一般在5～35℃的室溫條件，環(huán)境濕度一般要求在20%～85％為宜。在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時(shí)，會因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應(yīng)值會下降。

（2）氣體純度。氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99％以上。目前，許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為99％的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃?xì)鈿庠?，由于氫氣純度不夠（含有甲烷等可燃性氣體），導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn)，雜峰很多。如果載氣純度不高，含有微量氧時(shí)，還會影響毛細(xì)管柱的壽命。

（3）氣流比例的選擇。對下氫火焰離子化檢測器，需要N2-H2-Air焰，點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰，即空氣應(yīng)過量，以保證氫氣完全燃燒，3種氣體的最佳比例為N2：H2=1：（0.85～1），Air：H2=（6～8）：1或空氣量更大。在此條件下，檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好，作出的定量校正因子可靠。

以上只是筆者平時(shí)積累的一些解決方法，希望能和大家共同提高！

參考文獻(xiàn)

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