氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法的研究進(jìn)展

劉 斌

（西安工程大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，陜西 西安 710048）

原子熒光光譜法 （AFS） 是原子光譜法中的一個(gè)重要分支，是介于原子發(fā)射 （AES） 和原子吸收（AAS） 之間的光譜分析技術(shù)。近年來(lái)，由于氫化物發(fā)生與原子熒光光譜聯(lián)用分析技術(shù)的成功應(yīng)用，以及在激發(fā)光源和原子化器方面的研究進(jìn)展，原子熒光光譜法的應(yīng)用以及相關(guān)儀器的生產(chǎn)均得到了較快的發(fā)展。氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法 （HG-AFS）在原子熒光光譜法中應(yīng)用最為廣泛。本文收集了近5年來(lái)國(guó)內(nèi)主要刊物所發(fā)表的有關(guān)原子熒光光譜的論文，對(duì)氫化物發(fā)生-原子熒光光譜分析法的應(yīng)用進(jìn)行了綜述。

1 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS） 及原理

1969年，澳大利亞的Holak首次利用經(jīng)典的Marsh反應(yīng)發(fā)生砷化氫，并將其引入空氣－乙炔焰中進(jìn)行原子吸收測(cè)量，開(kāi)創(chuàng)了氫化物發(fā)生-原子吸收光譜分析技術(shù)[1]。隨后，許多化學(xué)工作者致力于研究不同的還原體系和反應(yīng)條件，不同類(lèi)型的氫化物發(fā)生裝置，使這種技術(shù)不斷改進(jìn)完善，并相繼應(yīng)用于原子熒光和ICP等光譜分析系統(tǒng)之中。20世紀(jì)70年代我國(guó)的郭小偉把氫化物發(fā)生（HG）與原子熒光光譜法（AFS）兩種技術(shù)相結(jié)合，形成了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS），其基本原理為：利用反應(yīng)將分析元素轉(zhuǎn)化為在室溫下的氣態(tài)氫化物，生成的氣態(tài)氫化物借助載氣流將其導(dǎo)入到特殊設(shè)計(jì)的石英爐中，并在此被原子化，受光源激發(fā)，使基態(tài)原子的外層電子躍遷到較高能級(jí)，在回到低能級(jí)的過(guò)程中輻射出特征的原子熒光，熒光的強(qiáng)度與原子的濃度（即溶液中被測(cè)元素的濃度）成正比而進(jìn)行定量測(cè)定[2]。目前，HG-AFS 法可測(cè)定各類(lèi)樣品中痕量和超痕量的砷、硒、鉛、鍺、錫、銻、鉍、碲、汞、鋅和鎘等11種元素。

2 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法應(yīng)用

2.1 食品分析中的應(yīng)用

食品中砷、鉛、汞是食品污染物分析的常規(guī)項(xiàng)目，HG-AFS法在分析上述元素時(shí)具有很高的靈敏度，其優(yōu)勢(shì)是其它分析方法所無(wú)法比擬的。楊英桂等[3]用濕法消解樣品的方法，測(cè)定了牦牛肉干中總砷的含量，砷的質(zhì)量濃度在20mg·L-1以?xún)?nèi)與其熒光強(qiáng)度呈線(xiàn)性關(guān)系，方法的檢出限為0.001mg·L-1。蔡龍飛[4]采用微波消解樣品，測(cè)定了粵東地區(qū)海產(chǎn)品中砷的含量。在測(cè)定條件下，砷在1.0~50.0 μg·L-1范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好，方法的檢出限為0.02107μg·L-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.932%。胡桂蓮[5]采用基體溶液改進(jìn)的方法分別測(cè)定了蝦和大米中的汞，獲得了較好的效果，其檢出限達(dá)到了0.051μg·g-1，最低檢出質(zhì)量濃度 0.10μg·L-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為7.45%和6.76%。李鋒格[6]采用改進(jìn)的干法灰化對(duì)樣品進(jìn)行前處理，測(cè)定了鹽漬綿羊腸衣、醬油、蜂蜜中鉛含量。在試驗(yàn)條件下，檢出限為0.32μg·L-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.30%。廖朝東[7]用微波消解樣品，同時(shí)測(cè)定米粉中汞和砷。砷、汞質(zhì)量濃度在10μg·L-1以?xún)?nèi)與熒光強(qiáng)度呈線(xiàn)性關(guān)系，砷、汞的檢出限分別為0.058μg·L-1和0.01609μg·L-1。高麗娜[8]通過(guò)采用不同的酸性介質(zhì)和改變還原劑的用量，研究了同時(shí)測(cè)定保健食品中砷和銻的方法。用該法測(cè)定了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉中砷和銻的含量以進(jìn)行比較，結(jié)果與推薦值相吻合。劉裕婷[9]利用微波消解法處理樣品，以鐵氰化鉀-酒石酸溶液為掩蔽劑，同時(shí)測(cè)定罐頭食品中汞和錫。汞和錫的檢出限、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、回收率分別為0.09μg·L-1和0.45μg·L-1；3.0%~6.5%和2.0%~5.3%；90.5%~108.0%和92.5%~103.0%。孫昕[10]采用HNO3和H2SO4處理食品樣品，優(yōu)化測(cè)定條件，測(cè)定罐裝食品中錫。錫的檢出限、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、回收率分別為，0.046μg·L-1，3.27%和96.33%~99.54%。劉桂榮[11]用斷續(xù)流動(dòng)方式進(jìn)樣測(cè)定了保健食品中的微量硒，熒光強(qiáng)度與硒濃度在 0.7~280 ng·mL-1范圍內(nèi)呈線(xiàn)性關(guān)系，檢出限為 0.2ng·mL-1。

2.2 礦石分析中的應(yīng)用

目前測(cè)定礦石中金屬的方法主要有分光光度法、原子吸收光度法等。這些方法操作繁瑣，基體干擾多，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定性和靈敏度較低，已經(jīng)不適合快速、準(zhǔn)確的工作要求。經(jīng)過(guò)多年的努力，HG-AFS技術(shù)的分析測(cè)定已成為可靠的分析方法，有著廣泛的應(yīng)用。封亞輝[12]使用王水-高氯酸溶解樣品，測(cè)定了出口磷礦石中微量鉛的含量，測(cè)定結(jié)果與原子吸收法比較基本一致。吳少波[13]將試樣用鹽酸緩慢溶解并加硝酸進(jìn)一步消解溶樣，測(cè)定銻礦石中的汞，其方法的檢出限為0.028 ng·mL-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.63%~5.89%。董亞妮[14]將樣品經(jīng)硝酸-氫氟酸-硫酸混合酸溶解，測(cè)定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中的微量鍺，方法檢出限為20.64 ng·g-1，測(cè)定范圍為0.20~100μg·g-1。何飛頂[15]以王水溶解樣品，以硫脲和抗壞血酸混合溶液為掩蔽劑來(lái)消除干擾元素的影響，測(cè)定紅土鎳礦中砷、銻、鉍含量。對(duì)紅土鎳礦樣品中的砷、銻、鉍進(jìn)行分析，其測(cè)定結(jié)果與ICPMS法比較，基本一致。趙纓[16]采用堿熔稀硫酸浸取，硫脲-抗壞血酸混合液消除干擾元素，測(cè)定礦石中的微量錫，結(jié)果良好。祝建國(guó)[17]用王水直接水浴分解樣品，用酒石酸掩蔽銻，不經(jīng)分離直接測(cè)定銻礦石中微量雜質(zhì)元素汞、鉍、硒的含量。

2.3 環(huán)境分析中的應(yīng)用

由于HG-AFS聯(lián)用技術(shù)特有的譜線(xiàn)簡(jiǎn)單、檢測(cè)質(zhì)量濃度低、線(xiàn)性范圍寬、可多元素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)在環(huán)境樣品中砷、鉛、汞、錫、鉍、銻等元素分析中得到廣泛應(yīng)用。楊艷[18]直接用硝酸-高氯酸消解已采集空氣樣品的微孔濾膜，測(cè)定空氣中砷及其化合物濃度。該方法線(xiàn)性范圍0~30.0μg·L-1，最低檢出限0.16μg·L-1。魏濱[19]建立原子熒光光度法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中銻的方法，其方法的檢出限為 0.03μg·L-1，最低檢出濃度為 2.0×10-5mg·L-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%。張欽龍[20]在硝酸介質(zhì)中，采用鐵氰化鉀和草酸作為掩蔽劑，測(cè)定了工作場(chǎng)所空氣中的錫，在0~150 g·L-1線(xiàn)性范圍內(nèi)，方法的檢出限為0.7g·L-1。邱海鷗[21]利用β-環(huán)糊精交聯(lián)樹(shù)脂分離富集環(huán)境水樣中的三苯基錫，成功地測(cè)定實(shí)際水樣中三苯基錫，檢出限為0.1ng·mL-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.64%。樊智虹[22]通過(guò)蠕動(dòng)泵連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定了水中總汞的含量，方法檢出限為 0.0031μg·L-1，加標(biāo)回收率在91.6%~108%之間，測(cè)定結(jié)果令人滿(mǎn)意。熊鵬[23]用強(qiáng)陰離子交換柱分離水中As（Ⅲ）和As（Ⅴ），然后分別進(jìn)行測(cè)定，方法的檢出限為 0.0466μg·L-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.89%~1.01%。郎春燕[24]對(duì)環(huán)境水樣中痕量鎘進(jìn)行測(cè)定。在最佳測(cè)定條件下，鎘質(zhì)量濃度在6.0μg·L-1以?xún)?nèi)與熒光強(qiáng)度值呈線(xiàn)性關(guān)系，其方法檢出限為0.18μg·L-1。楊麗君[25]采用碘化鉀-硫脲和鹽酸處理水樣，測(cè)定了水中總銻。該方法線(xiàn)性范圍為0~10μg·L-1，最低檢出濃度為 0.0377μg·L-1。劉麗萍[26]測(cè)定了生活飲用水及其水源水中的鉛，其線(xiàn)性范圍 0~70μg·L-1，檢出限為 0.084μg·L-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4.0%。徐文軍[27]通過(guò)順序注射方法，同時(shí)測(cè)定了水樣中的Bi和Hg含量。王慧麗[28]以雙硫腙-非離子型表面活性劑Triton X-114為濁點(diǎn)萃取體系分離富集鉍，測(cè)定了富集相中鉍的含量。

2.4 土壤分析中的應(yīng)用

汞、鉍、鎘、鉛等重金屬污染導(dǎo)致土壤惡化，會(huì)通過(guò)食物危害人體健康。因此，測(cè)定土壤中重金屬元素的含量是非常重要的。孫曉麗[29]采用比色管水浴分解土壤樣品，同時(shí)測(cè)定鉍和汞。Hg和Bi檢出限分別為 0.003mg·kg-1和 0.01mg·kg-1，測(cè)定土壤樣品和地球化學(xué)標(biāo)樣均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。賴(lài)冬梅[30]建立了一種用抗壞血酸-磺胺雙絡(luò)合體系測(cè)定土壤中鎘的新方法。該方法線(xiàn)性范圍為2~40μg·L-1，檢出限為0.08μg·L-1，應(yīng)用本方法測(cè)定了4種國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鎘的含量，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。高雯雯[31]采用硝酸-高氯酸混酸處理樣品，測(cè)定恩施富硒土壤中的總硒。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，方法的檢出限為 0.04μg·L-1，線(xiàn)性范圍為 0.12~80μg·L-1，RSD為0.87%。史佳銘[32]采用王水消解土壤樣品，測(cè)定了土壤中砷和銻的含量。熒光強(qiáng)度與砷及銻的質(zhì)量濃度在0~500μg·L-1范圍內(nèi)呈線(xiàn)性關(guān)系。董大鵬[33]同樣用王水消解土壤樣品，測(cè)定了土壤中總汞含量。汞的檢出限量為0.00108mg·kg1，回收率為109.2%~118.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.48%。于兆水[34]在0.10mol·L-1酒石酸介質(zhì)中，測(cè)定土壤中水溶態(tài)和可交換態(tài)銻（Ⅲ）和銻（Ⅴ）。方法檢出限 Sb（Ⅲ）為0.026 ng·L-1，總 Sb 為 0.019 ng·L-1。李波[35]采用微波消解樣品，同時(shí)測(cè)定土壤中As和Hg。方法的檢出限 As為 0.022 mg·kg-1，Hg為 0.0025mg·kg-1。溫曉華[36]采用懸浮進(jìn)樣技術(shù)，對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品中的砷、銻、硒進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果令人滿(mǎn)意。檢出限分別為砷 0.33μg·L-1、銻 0.13μg·L-1、硒0.06μg·L-1。潘建芳[37]通過(guò)流動(dòng)注射進(jìn)樣測(cè)定了土壤中的鉛，檢出限為檢出限為0.2μg·L-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.5%，對(duì)蘇州地區(qū)5種土壤樣品中鉛的檢測(cè)，結(jié)果滿(mǎn)意。

2.5 藥物分析中的應(yīng)用

隨著中藥事業(yè)的不斷發(fā)展，中藥及其制劑的防病、治病作用被重新認(rèn)識(shí)。在提高中藥及其制劑內(nèi)在質(zhì)量方面不僅需對(duì)其有效成分（活性成分）進(jìn)行有效控制，也必須對(duì)中藥中直接關(guān)系到人體健康的微量有害元素含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定和控制。劉桂英[38]通過(guò)微波消解樣品，測(cè)定中藥材中的痕量汞。汞在濃度為0~4μg·L-1范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好，測(cè)定國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)人發(fā)（GBW09101）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.37%，且測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)含量一致。彭湘君[39]采用微波消解樣品，以鹽酸為測(cè)定介質(zhì)，硫脲-抗壞血酸為預(yù)還原劑，硼氫化鉀為氫化劑，測(cè)定7種驅(qū)蟲(chóng)類(lèi)中草藥中的砷。砷含量在10~100ng·mL-1濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系好，回收率為93.83%~110.94%之間。朱永琴[40]選用HNO3-H2O2體系消解中藥樣品，測(cè)定了砷。在選定實(shí)驗(yàn)條件下，砷的檢出限為0.069μg·L-1。蘇召飛[41]通過(guò)斷續(xù)進(jìn)樣模式，對(duì)鍺和硒的氫化物發(fā)生條件進(jìn)行了詳細(xì)的研究，同時(shí)測(cè)定了5種常見(jiàn)中草藥中的鍺和硒。鍺和硒的檢出限分別是0.4μg·L-1和0.2μg·L-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.0%和1.5%。曾曉丹[42]采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定了產(chǎn)于吉林省長(zhǎng)白山的中藥材杜仲中砷和汞的含量。方法的檢出限分別為2.9×10-4μg·mL-1（砷），0.013 ng·mL-1（汞）。楊莉麗[43]利用碘化鉀的加入與熒光信號(hào)的改變，同時(shí)測(cè)定了中藥中不同形態(tài)的砷和銻，砷和銻的檢出限分別為0.0903μg·L-1和0.0578μg·L-1，RSD分別為2.01%和1.39%。

2.6 其他應(yīng)用

氫化物發(fā)生-原子熒光法在其他方面也有著很重要的應(yīng)用。胡友波[44]應(yīng)用氫化物發(fā)生-原子熒光法對(duì)生物血液中硒含量進(jìn)行測(cè)定。探索了分析測(cè)定條件，硒的線(xiàn)性范圍為0~40μg·L-1。王長(zhǎng)芹[45]利用鹽酸作為提取試劑，樣品經(jīng)超聲提取后，測(cè)定了煤中無(wú)機(jī)砷的含量。砷的濃度在0.20~100μg·L-1范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度呈線(xiàn)性關(guān)系，砷的檢出限為0.025μg·L-1。王長(zhǎng)芹[46]另外利用混酸消解樣品，測(cè)定了洗潔精中砷的含量。何海成[47]測(cè)定了沼液中砷的含量，采用不同的消解體系消解不同發(fā)酵程度的沼液樣品，建立了不同沼液中砷的適宜分析方法。張克梅[48]通過(guò)濕法消化，建立一種簡(jiǎn)單測(cè)定尿中砷的檢測(cè)方法。樣品用混合酸在電熱板上加熱消解后，用硫脲抗壞血酸將五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷，再用硼氫化鉀作還原劑，以5%HNO3為介質(zhì)，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，砷的濃度在0.0~20.0μg·L-1之間線(xiàn)性關(guān)系良好，方法的最低檢出限為0.164μg·L-1。

3 前景展望

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS）是由中國(guó)學(xué)者建立起來(lái)的一種分析方法，經(jīng)過(guò)近40年發(fā)展，目前已成為測(cè)定可形成氫化物、氣態(tài)化合物痕量元素的重要分析技術(shù)。對(duì)于砷、銻、鉍、汞、硒、鍺、鉛、錫、碲、鎘等元素的分析，常規(guī)儀器分析靈敏度往往滿(mǎn)足不了分析要求，HG-AFS儀器價(jià)格低廉，操作簡(jiǎn)便，便于推廣，具有其它分析方法無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)。因此進(jìn)一步提高儀器的自動(dòng)化程度，拓寬應(yīng)用領(lǐng)域，加強(qiáng)與其它手段如流動(dòng)注入技術(shù)、各種消解方法等的結(jié)合，與其他儀器聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)分析，實(shí)驗(yàn)元素的形態(tài)和價(jià)態(tài)分析可能是今后努力的方向。

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