Nano-ZnO添加劑對(duì)冷軋軋制液潤(rùn)滑性能的影響

武元元，孫建林，周福偉，王 冰

(1.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100083;2.三一重型裝備有限公司工藝研究院，沈陽(yáng)110027)

Nano-ZnO添加劑對(duì)冷軋軋制液潤(rùn)滑性能的影響

武元元1，孫建林1，周福偉2，王 冰1

(1.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100083;2.三一重型裝備有限公司工藝研究院，沈陽(yáng)110027)

為研究ZnO納米粒子對(duì)軋制液摩擦學(xué)性能和軋制潤(rùn)滑性能的影響，制備了以ZnO納米粒子為添加劑的水基納米軋制液和傳統(tǒng)軋制乳化液.通過(guò)四球摩擦學(xué)試驗(yàn)和四輥冷軋?jiān)囼?yàn)，對(duì)比研究了其摩擦學(xué)特性和軋制潤(rùn)滑性能，利用金相顯微鏡和熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)等手段對(duì)軋后硅鋼表面的形貌和成分進(jìn)行分析，并給出了ZnO納米粒子的減摩抗磨作用機(jī)理.研究表明:隨接觸載荷增大，水基軋制液的μ值和軋后表面粗糙度呈現(xiàn)出不同于傳統(tǒng)軋制乳化液的變化趨勢(shì);水基軋制液的ZnO納米粒子含量為0.7%時(shí)，摩擦學(xué)性能和軋制潤(rùn)滑性能最好，與傳統(tǒng)軋制液相比，極壓系數(shù)PB提高8.4%，摩擦系數(shù)μ降低43%，軋后表面粗糙度Ra降低37%;顆粒狀ZnO納米粒子分布在摩擦副表面的納米級(jí)間隙處，類似微球軸承，起支承載荷的作用，使軋制液的減摩抗磨性能提高.

Nano-ZnO;添加劑;表面質(zhì)量;潤(rùn)滑性能;摩擦磨損;硅鋼;軋鋼

納米材料具有特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)，并在微型機(jī)械電子領(lǐng)域和新材料領(lǐng)域受到了廣泛關(guān)注.在摩擦學(xué)領(lǐng)域，針對(duì)納米微粒作為潤(rùn)滑油品添加劑的摩擦學(xué)特性已經(jīng)開(kāi)展了大量研究［1-3］.研究表明，多種納米微粒作為添加劑均能有效地改善油品的極壓抗磨性能，在機(jī)械潤(rùn)滑等領(lǐng)域中初步顯示出巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益［4］.

目前，納米氧化鋅作為一種制備簡(jiǎn)單且應(yīng)用廣泛的納米氧化物，其在摩擦學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用已有了較深入的研究［5-8］.隨著研究的進(jìn)展，已有納米粒子作為添加劑在軋鋼領(lǐng)域應(yīng)用的研究報(bào)道［9-11］，但將納米氧化鋅作為軋制液的新型添加劑，研究其對(duì)軋制液的摩擦學(xué)性能和軋制潤(rùn)滑的影響，目前尚未見(jiàn)報(bào)道.

本文通過(guò)化學(xué)方法將表面修飾的ZnO納米粒子分散到水基冷軋軋制液中，并通過(guò)四球摩擦試驗(yàn)和冷軋潤(rùn)滑試驗(yàn)研究了氧化鋅納米粒子對(duì)軋制液的摩擦學(xué)性能和軋制潤(rùn)滑性能的影響，并對(duì)ZnO納米粒子的作用機(jī)理進(jìn)行探討分析.

1 試驗(yàn)

1.1 納米粒子的表征

采用JEM-2010型高分辨透射電鏡分析ZnO的粒度和表面形貌，結(jié)果如圖1所示.納米ZnO多呈類球狀顆粒，其平均粒徑約50 nm.

圖1 納米ZnO的TEM照片和EDS能譜

1.2 水基ZnO納米軋制液制備

納米粒子粒徑小、比表面能高、易發(fā)生團(tuán)聚.為有效地發(fā)揮ZnO納米粒子在軋制液中的極壓抗磨性能，將ZnO納米粒子加入定量三乙醇胺溶液攪拌5 min，超聲分散30 min，加熱60℃后加入定量油酸等表面活性劑攪拌30 min，對(duì)其進(jìn)行表面改性后，加入水基軋制液，超聲波分散30 min.配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.4%、0.7%和1.0%的水基納米ZnO軋制液，靜置24 h無(wú)沉聚現(xiàn)象，編號(hào)分別為ZnO-1、ZnO-2和ZnO-3.選取某廠生產(chǎn)的冷軋硅鋼軋制油，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的軋制乳化液進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，編號(hào)為DB.

1.3 四球摩擦學(xué)試驗(yàn)

在MRS-10A四球摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上研究軋制液的摩擦學(xué)性能，試驗(yàn)分為兩部分:長(zhǎng)磨試驗(yàn)和極壓性能試驗(yàn).長(zhǎng)磨試驗(yàn)在轉(zhuǎn)速1 200 r/min條件下進(jìn)行，測(cè)試時(shí)間為30 min;極壓性能試驗(yàn)采用GB/T12583-1998國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定不同軋制液的承載能力PB值.所用鋼球?yàn)樯虾ｄ撉驈S生產(chǎn)的一級(jí)GCr15標(biāo)準(zhǔn)鋼球，直徑為12.7 mm，硬度為HRC61～65.

1.4 冷軋潤(rùn)滑實(shí)驗(yàn)

在四輥冷軋?jiān)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行軋制潤(rùn)滑實(shí)驗(yàn).軋機(jī)參數(shù)為 Φ95/Φ200 mm×200 mm，軋制功率35 kW，軋制速度60 r/min.試樣為某廠生產(chǎn)提供的冷軋無(wú)取向硅鋼板，規(guī)格為200 mm×50 mm× 1 mm.在不同潤(rùn)滑條件下，每塊硅鋼板軋制4道次.為保證精確度，換軋制液軋制前，用衛(wèi)生棉和石油醚清洗軋輥表面.

2 結(jié)果與討論

2.1 軋制液的四球摩擦學(xué)性能

2.1.1 納米粒子含量對(duì)軋制液摩擦學(xué)性能的影響圖2示出了在不同軋制液潤(rùn)滑條件下長(zhǎng)磨試驗(yàn)得到的摩擦系數(shù)(μ)隨時(shí)間(t)的變化曲線，可以看出，各軋制液得到的摩擦系數(shù)變化趨勢(shì)有明顯不同.DB乳化液的μ值隨時(shí)間延長(zhǎng)略有增大的趨勢(shì).水基納米軋制液系列ZnO-1、ZnO-2和

ZnO-3的μ值隨時(shí)間延長(zhǎng)變化較小.含ZnO納米粒子軋制液的摩擦系數(shù)明顯低于DB乳化液.

其中，ZnO-2軋制液的摩擦系數(shù)值最低.ZnO納米粒子具有較好的減摩作用.

圖2 不同軋制液的四球摩擦系數(shù)隨時(shí)間的變化曲線

圖3給出了接觸載荷392 N、長(zhǎng)磨30 min后的鋼球磨斑形貌金相顯微照片.DB得到的磨斑直徑相比，ZnO-1、ZnO-2和ZnO-3得到的磨斑直徑較小，磨損量較低，表明ZnO納米粒子有較高的抗磨性能.傳統(tǒng)DB乳化液在摩擦副間形成均勻的潤(rùn)滑油膜，四球摩擦后形成的磨斑邊緣較規(guī)整的圓形.由圖3(b)、(c)和(d)可知，水基ZnO納米軋制液得到的磨斑邊緣較不規(guī)整，且隨納米ZnO含量的增多，不規(guī)整性越大，表面劃痕越明顯.這可能是因?yàn)榧{米粒子是以顆粒的形式存在于摩擦副間，當(dāng)納米粒子含量較多時(shí)，隨摩擦?xí)r間增加，少量ZnO納米粒子團(tuán)聚誘發(fā)形成磨粒磨損有關(guān).

圖3 不同軋制液的長(zhǎng)磨磨斑金相顯微形貌

表1為各軋制液潤(rùn)滑得到的極壓系數(shù)(PB)和長(zhǎng)磨試驗(yàn)得到的平均摩擦系數(shù)(μ).PB參數(shù)是表征摩擦副間潤(rùn)滑油膜所能承受的最大壓力值.由表1可知:含有ZnO納米粒子的軋制液的減摩和極壓性能均優(yōu)于DB軋制液;ZnO-2得到的摩擦系數(shù)值最低，PB值最高，極壓抗磨性能最好.

表1 不同軋制液的平均摩擦系數(shù)(μ)和極壓系數(shù)(PB)

綜上可知，當(dāng) ZnO納米粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%時(shí)，對(duì)應(yīng)水基ZnO-2軋制液的減摩抗磨性能最好.與DB相比，平均摩擦系數(shù)降低43%，極壓系數(shù)PB值提高8.4%.

2.1.2 接觸載荷對(duì)ZnO納米軋制液的摩擦學(xué)性能的影響

軋制液在冷軋軋制潤(rùn)滑時(shí)，壓下率不同，軋輥與帶鋼摩擦副間的接觸壓力也不同，軋制液的摩擦學(xué)性能也會(huì)有所不同.借助四球摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)不同接觸載荷條件下的摩擦學(xué)性能進(jìn)行研究分析，結(jié)果如圖4所示.

圖4 接觸載荷與軋制液的平均摩擦系數(shù)關(guān)系

圖4示出了4種軋制液在不同接觸載荷條件下，長(zhǎng)磨30 min得到的平均摩擦系數(shù)值的變化曲線，可以看出，在不同的接觸載荷下，編號(hào)為ZnO -2軋制液的平均摩擦系數(shù)值均較低.即在不同接觸載荷條件下，ZnO納米粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%的對(duì)軋制液的減摩效果最好.隨著接觸載荷的增大，4種軋制液的平均摩擦系數(shù)都有降低趨勢(shì).DB的平均摩擦系數(shù)隨接觸載荷的增大呈線性降低趨勢(shì)，且降低量較小.與DB的變化趨勢(shì)不同，ZnO納米軋制液的平均摩擦系數(shù)變化趨勢(shì)為:接觸載荷小于400 N時(shí)，摩擦系數(shù)隨接觸載荷增大降低趨勢(shì)明顯，超過(guò)400 N后的變化趨勢(shì)較小，趨于穩(wěn)定.分析認(rèn)為，軋制液中的ZnO納米粒子以顆粒的形式存在于摩擦副間，當(dāng)ZnO納米粒子處在與其尺寸相當(dāng)?shù)拈g隙時(shí)，其滾動(dòng)摩擦潤(rùn)滑機(jī)制才能建立，該間隙稱為有效減摩抗磨間隙.在較低的接觸載荷下(＜400 N)，隨接觸載荷增大，摩擦副間的有效減摩抗磨間隙數(shù)量增大，ZnO能夠起到有效減摩抗磨作用的區(qū)域增多，宏觀表現(xiàn)為平均摩擦系數(shù)隨接觸載荷增大降低趨勢(shì)明顯;較高的接觸載荷條件下(≥400 N)，摩擦副間的有較減摩抗磨間隙數(shù)量趨于飽和，表現(xiàn)為摩擦系數(shù)變化趨勢(shì)變緩，趨于穩(wěn)定.

2.2 ZnO納米粒子軋后帶鋼表面質(zhì)量的影響

為研究不同軋制液對(duì)冷軋軋后硅鋼表面質(zhì)量的影響，在不同軋制液潤(rùn)滑條件下，采用四輥冷軋?jiān)囼?yàn)機(jī)測(cè)定各軋制液的軋制潤(rùn)滑性能.軋制試驗(yàn)分為4個(gè)道次，采用TR200粗糙度儀測(cè)定每道次軋后硅鋼板的表面粗糙度，測(cè)定長(zhǎng)度為5 mm，試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示.

圖5為不同潤(rùn)滑條件下，冷軋軋制得到的硅鋼板表面粗糙度與軋制道次的關(guān)系曲線圖.如圖5所示，采用含有ZnO納米粒子軋制液進(jìn)行軋制潤(rùn)滑時(shí)，軋后硅鋼表面的粗糙度值隨軋制道次的變化趨勢(shì)明顯不同于干軋和DB軋制液.無(wú)潤(rùn)滑時(shí)，隨道次增多，軋后粗糙度變大至一定值后趨于穩(wěn)定.DB軋制潤(rùn)滑時(shí)的粗糙度隨軋制道次的變化趨勢(shì)與干軋相同，粗糙度值的增加量較小.水基ZnO納米軋制液系列軋制潤(rùn)滑時(shí)，隨軋制道次增多，表面粗糙度Ra值略呈降低趨勢(shì).ZnO-2的軋后硅鋼表面的粗糙度值最小.ZnO-3軋制液軋后得到的硅鋼表面粗糙度值高于DB軋制液，表明ZnO納米粒子含量較高時(shí)，軋制液的軋制潤(rùn)滑性能變差.

圖5 不同潤(rùn)滑條件對(duì)軋后硅鋼板表面粗糙度的影響

圖6示出了不同軋制潤(rùn)滑條件下對(duì)應(yīng)的第四道次軋后的硅鋼表面形貌的金相顯微照片.干軋得到硅鋼表面分布有較大尺寸的點(diǎn)坑、較深的犁溝和部分區(qū)域有脆性斷裂剝落等缺陷，如圖6(a)所示.圖6(b)為DB潤(rùn)滑軋制后的硅鋼表面形貌.與干軋相比，犁溝和點(diǎn)坑等尺寸明顯較小，脆性剝落等缺陷較少.圖6(c)、(d)和(e)為水基ZnO納米軋制液潤(rùn)滑后的硅鋼表面相貌.對(duì)比分析可知，ZnO-2潤(rùn)滑得到的表面犁溝缺陷明顯較淺，點(diǎn)坑等缺陷明顯較少，表面光潔度較高.當(dāng)納米粒子含量較高時(shí)，ZnO-3潤(rùn)滑得到鋼板表面犁溝缺陷增多，并出現(xiàn)較多的微坑，表面質(zhì)量變差，如圖6(e)所示.

圖7為第四道次對(duì)應(yīng)干軋、DB潤(rùn)滑、ZnO-2潤(rùn)滑軋制后得到硅鋼表面粗糙度(Ra)輪廓曲線圖.由圖7可以看出，ZnO-2潤(rùn)滑得到表面粗糙化程度最小，凸峰和凹谷尺寸較小，DB軋制液次之，干軋最差.三者對(duì)應(yīng) Ra值分別為:干軋0.834 μm，DB為0.533 μm，ZnO-2為0.333 μm.ZnO-2的軋制潤(rùn)滑效果最好，比DB軋制液軋后粗糙度Ra值降低約37%，比干軋降低約60%.

圖6 第四道次軋后硅鋼鋼表面形貌

圖7 第四道次軋后硅鋼表面粗糙度輪廓曲線

2.3 軋制液中ZnO納米粒子作用機(jī)理

為研究ZnO納米粒子在軋制液中的減摩抗磨機(jī)理，將軋后硅鋼試樣在石油醚中超聲清洗20 min.采用SUPRA55場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)及能譜分析儀對(duì)軋后硅鋼薄帶表面形貌和成分進(jìn)行表征，試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示.

圖8 ZnO－2潤(rùn)滑軋后硅鋼表面的FESEM表面形貌

圖8(a)為10 μm標(biāo)尺尺度下的硅鋼表面形貌，表面較為光滑，產(chǎn)生塑性變形.由圖8(b)可以明顯看到，一些類球狀顆粒分布于硅鋼基體表面上，能譜分析可知為ZnO納米粒子，見(jiàn)圖8(c)，其元素成分含量見(jiàn)表2.水基ZnO納米軋制液軋制潤(rùn)滑機(jī)理為ZnO納米粒子含量適當(dāng)時(shí)，較多的顆粒狀ZnO納米粒子分布在摩擦副表面的有效減摩抗磨間隙處，類似微球軸承，起支承載荷的作用，使軋制液的減摩抗磨性能提高，類似于滾珠軸承模型［12］.納米粒子含量過(guò)高，潤(rùn)滑軋制時(shí)則會(huì)發(fā)生團(tuán)聚，形成磨粒磨損，使軋制液的摩擦學(xué)性能和軋制潤(rùn)滑性能變差.與ZnO-3潤(rùn)滑得到的四球長(zhǎng)磨磨斑直徑變大、劃痕變深、軋后硅鋼表面粗糙度值變高、表面出現(xiàn)較多的微坑缺陷等的試驗(yàn)現(xiàn)象相符.

表2 成分含量

3 結(jié)論

1)水基ZnO納米軋制液的四球摩擦學(xué)特性和對(duì)硅鋼的軋制潤(rùn)滑特性明顯不同于傳統(tǒng)軋制乳化液.與傳統(tǒng)軋制液相比，四球摩擦系數(shù)較低，極壓抗磨性能高;接觸載荷對(duì)其摩擦系數(shù)變化的影響作用更明顯，軋后粗糙度隨道次變化略有降低趨勢(shì).

2)ZnO納米粒子能夠明顯提高水基納米軋制液的摩擦學(xué)性能和軋制潤(rùn)滑性能.在本文的試驗(yàn)條件下，當(dāng)ZnO納米粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%時(shí)，水基ZnO納米軋制液摩擦學(xué)性能和軋制潤(rùn)滑性能最好.摩擦學(xué)系數(shù)比DB降低43%，極壓系數(shù)PB值提高8.4%.軋后硅鋼表面光潔度較高，犁溝和點(diǎn)坑等缺陷細(xì)小，軋后表面粗糙度Ra值比DB軋制液降低37%，比干軋降低60%.

3)在接觸載荷適當(dāng)時(shí)，顆粒狀的ZnO納米粒子分布在摩擦副間的有效減摩抗磨間隙處，類似微球軸承，起支承載荷的作用而使軋制液的減摩抗磨性能提高.納米粒子含量過(guò)高，易發(fā)生團(tuán)聚誘發(fā)形成磨粒磨損，使軋后表面質(zhì)量變差.

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Effects of Nano-ZnO on lubricity of cold rolling liquid

WU Yuan-yuan1，SUN Jian-lin1，ZHOU Fu-wei2，WANG Bing1
(1.School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China; 2.Sany Heavy Equipment Co.Company Technology Research Institute Shenyang，Shenyang 110027，China)

To research the effects of Nano-ZnO as additives on the tribological performance and lubricity of water-based rolling liquid，four-ball tribological experiments and four-high cold rolling experiments were conducted.The morphology of Silicon steel stripes surface after rolling was analyzed by optical microscope and FESEM and surface roughness was analyzed by TR200 tester.Mechanism of anti-wear and friction-reducing of nano-ZnO was given.The results show that both of tribological coefficient and surface Roughness Raof the waterbased rolling liquid present a trend of decrease as contact load increases，which is contrary to the data obtained with traditional rolling emulsion.The optimal content of the water-based rolling liquid is 0.7%.Comparing to traditional emulsion，load capacity PBvalues increase by 8.4%，and μ value and surface roughness Ravalue decrease by 43%and 37%，respectively.The ZnO nanoparticles in the deformation area work like“tiny ball bearing”，which can support loads and reduce friction.

nano-ZnO;additives;surface quality;lubricity;friction and wear;tribological properties;silicon steel;steel rolling

TG335.12 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1005-0299(2012)06-0136-06

2011-12-09.

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51274037).

武元元(1986-)，男，碩士研究生;

孫建林(1963-)，男，教授，博士生導(dǎo)師.

孫建林，E-mail:sjl@ustb.edu.cn.

(編輯 呂雪梅)