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    PPTA的逆流水洗工業(yè)化裝置及改進(jìn)

    2012-12-22 15:05:10余平天魏建毅
    合成纖維工業(yè) 2012年5期
    關(guān)鍵詞:有機(jī)溶劑逆流洗液

    余平天,馬 超,魏建毅,趙 輝

    (1.中國(guó)平煤神馬集團(tuán)材料加工有限責(zé)任公司,河南平頂山467000;2.中國(guó)平煤神馬集團(tuán)尼龍化工事業(yè)部,河南 平頂山467000)

    PPTA的逆流水洗工業(yè)化裝置及改進(jìn)

    余平天1,馬 超2*,魏建毅2,趙 輝2

    (1.中國(guó)平煤神馬集團(tuán)材料加工有限責(zé)任公司,河南平頂山467000;2.中國(guó)平煤神馬集團(tuán)尼龍化工事業(yè)部,河南 平頂山467000)

    介紹了聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺(PPTA)樹脂的逆流水洗工業(yè)化裝置及其工藝流程,并提出了改進(jìn)措施。結(jié)果表明:采用真空帶式逆流水洗機(jī)對(duì)PPTA樹脂進(jìn)行了水洗,使用工業(yè)純水作為洗滌介質(zhì),經(jīng)7~8級(jí)水洗,水洗液中的氮甲基吡咯烷酮(NMP)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)40%以上,水洗效果好;通過在真空帶式逆流水洗機(jī)后增設(shè)2級(jí)攪拌水洗裝置,水洗后PPTA樹脂的灰分含量可降至300 μg/g,滿足PPTA樹脂工業(yè)化生產(chǎn)要求。

    聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺 逆流水洗 真空帶式逆流水洗機(jī) 攪拌 改造

    對(duì)位芳綸即聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺(PPTA)纖維,具有超高強(qiáng)度、高模量和耐高溫、耐酸堿、重量輕等優(yōu)良性能,應(yīng)用非常廣泛,并被列入國(guó)家戰(zhàn)略儲(chǔ)備材料。

    生產(chǎn)PPTA的主要原材料為對(duì)苯二胺和對(duì)苯二甲酰氯,因反應(yīng)劇烈放熱,且反應(yīng)時(shí)間非常短,如不采取必要措施,PPTA的最終產(chǎn)品質(zhì)量在工業(yè)化生產(chǎn)過程中很難精確控制。因此,在PPTA的工業(yè)化生產(chǎn)過程中,通常采用分段反應(yīng)和將原材料溶于適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑以吸收反應(yīng)熱等措施。為提高對(duì)苯二胺和對(duì)苯二甲酰氯在有機(jī)溶劑中的溶解度,有機(jī)溶劑中通常還添加了一定量的氯化鈣作為助溶劑,氯化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為溶劑總質(zhì)量的6%~9%。作為添加劑使用的這些物質(zhì),在反應(yīng)最終完成以后,必須通過一定的處理方式從PPTA中予以去除,否則,必會(huì)直接影響到PPTA在各個(gè)產(chǎn)業(yè)化領(lǐng)域的應(yīng)用。

    在PPTA的工業(yè)化生產(chǎn)過程中,溶解對(duì)苯二胺和對(duì)苯二甲酰氯的有機(jī)溶劑大多選擇N-甲基吡咯烷酮(NMP),鑒于NMP和水能以任何比例混溶,而氯化鈣在該混合液中的溶解性也非常好,PPTA的洗滌可選擇使用工業(yè)純水作為洗滌介質(zhì)。由于有機(jī)溶劑和助溶劑并未參與PPTA的聚合反應(yīng),并且反應(yīng)前所有物料均處于均勻混合狀態(tài),反應(yīng)后該狀態(tài)并未改變,亦即NMP有機(jī)溶劑、氯化鈣助溶劑以及其他雜質(zhì)小顆粒依舊均勻地鑲嵌在PPTA中,通過常規(guī)洗滌形式,很難做到將這些物質(zhì)完全去除,并且如采用常規(guī)洗滌形式,洗滌液中的NMP濃度過低,會(huì)導(dǎo)致溶劑的回收成本過高,也會(huì)制約到PPTA的工業(yè)化生產(chǎn)。

    1 真空帶式逆流水洗機(jī)及工藝流程

    為解決洗滌液中有機(jī)溶劑濃度過低的問題,采用逆流水洗工藝對(duì)PPTA進(jìn)行洗滌。采用逆流水洗工藝,作為洗滌劑的水首先從洗滌的最末端注入,此時(shí)水中無(wú)雜質(zhì),PPTA粉體經(jīng)過多次洗滌,其中的有機(jī)溶劑和其他雜質(zhì)含量也降至最低,可得到最好的洗滌效果;經(jīng)過這次洗滌,含有一定量NMP溶劑的水從物料洗滌的反方向進(jìn)入上一級(jí)洗滌區(qū),經(jīng)過洗滌后的水洗液所含的有機(jī)溶劑含量會(huì)進(jìn)一步富集;當(dāng)洗滌的次數(shù)足夠多,水洗液中的有機(jī)溶劑含量就會(huì)足夠高,此時(shí)就可以得到滿足工藝處理要求的回收液。

    考慮到PPTA的外觀特征為粉末狀固體,在進(jìn)行水洗洗滌時(shí),可以采用濾餅過濾的洗滌形式。經(jīng)過反復(fù)設(shè)備選型,最終選用了真空帶式逆流水洗機(jī)來(lái)進(jìn)行PPTA的水洗。在逆流水洗機(jī)正常運(yùn)行時(shí),一級(jí)水洗液(即純水)首先從逆流水洗機(jī)的出料端噴淋到位于濾布上方的PPTA上,此時(shí)經(jīng)過之前n-1次水洗,物料中的有機(jī)溶劑、助溶劑及其他雜質(zhì),其含量都已經(jīng)被降到最低,所以能夠得到最接近或符合質(zhì)量要求的樹脂產(chǎn)品;經(jīng)過第1次水洗的水洗液通過真空泵的抽吸作用,通過集液管進(jìn)入到一級(jí)水洗液積液罐,再用泵輸送到2級(jí)水洗液進(jìn)口,對(duì)樹脂進(jìn)行第2次水洗,通過第二次水洗,水洗液中的有機(jī)溶劑含量進(jìn)一步富集;以此類推,當(dāng)水洗液被輸送到n次水洗液進(jìn)口,對(duì)PPTA進(jìn)行第n次噴淋水洗后,水洗液中的有機(jī)溶劑含量達(dá)到最高,如果此時(shí)有機(jī)溶劑的濃度能夠滿足溶劑回收的工藝要求,就可以輸送到溶劑回收工序進(jìn)行回收利用。

    為確保達(dá)到最滿意的水洗效果,對(duì)各級(jí)的水洗液都進(jìn)行了取樣檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果證明,經(jīng)過7~8級(jí)的水洗,樹脂中的有機(jī)溶劑接近全部洗出,此時(shí)如果繼續(xù)增加水洗級(jí)數(shù),此后各級(jí)水洗液中的NMP含量已經(jīng)變化不大,為確保水洗效果,將逆流水洗機(jī)的水洗級(jí)數(shù)確定為10~11級(jí),此時(shí)水洗液中的NMP質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高到40%以上,達(dá)到了行業(yè)認(rèn)可的較高水平。

    為驗(yàn)證真空帶式逆流水洗機(jī)對(duì)PPTA進(jìn)行水洗的可靠性,對(duì)PPTA的灰分進(jìn)行了檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果表明,盡管在最后幾道水洗工序中析出的雜質(zhì)已經(jīng)非常稀少,但是樹脂中仍然含有大量的灰分,其中包括大量氯化鈣助溶劑以及其他金屬離子類雜質(zhì),這些雜質(zhì)的最高含量甚至高達(dá)20 000 μg/g以上,此時(shí)即使對(duì)逆流水洗機(jī)的其他各項(xiàng)工藝參數(shù)反復(fù)調(diào)整,但依然未能解決樹脂灰分指標(biāo)偏高的問題,事實(shí)證明,真空帶式逆流水洗機(jī)不能夠完全滿足PPTA粉體的水洗要求,尤其是灰分指標(biāo)的要求。

    2 設(shè)備及工藝改進(jìn)

    鑒于使用真空帶式逆流水洗機(jī)不能夠完全滿足PPTA粉體的水洗要求,該設(shè)備必須進(jìn)行改進(jìn)。PPTA灰分較高的原因是PPTA內(nèi)部的微觀多孔結(jié)構(gòu)。在PPTA聚合的工藝過程中,由于大量使用了有機(jī)溶劑和助溶劑,這些物質(zhì)在未水洗前的樹脂中最高質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)90%,經(jīng)過水洗,有機(jī)溶劑和其他雜質(zhì)最終雖然都會(huì)析出,但經(jīng)過水洗,當(dāng)這些物質(zhì)析出以后,從微觀上來(lái)講,其位置就會(huì)被大量的微孔結(jié)構(gòu)所代替,形成了所謂的蜂窩狀微觀結(jié)構(gòu)。有機(jī)溶劑、助溶劑以及其他雜質(zhì)的大分子潛藏在微孔的內(nèi)部,具有大量孔洞的微觀蜂窩結(jié)構(gòu)限制了這些大分子的快速移動(dòng),如果僅僅依靠真空設(shè)備提供的負(fù)壓和重力作用,這些大分子無(wú)法在短時(shí)間之內(nèi)有效析出。

    為驗(yàn)證微孔結(jié)構(gòu)深層的雜質(zhì)能否順利標(biāo)出,采取加攪拌裝置,增加洗滌時(shí)間以及離心甩干等措施。由于PPTA粉體的水洗是在水溶液中進(jìn)行的,因此,采取了帶攪拌的水洗裝置與真空帶式逆流水洗機(jī)相結(jié)合的方式,綜合了攪拌水洗裝置水洗效果好、真空帶式逆流水洗操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn),將原有真空帶式逆流水洗設(shè)備水洗級(jí)數(shù)調(diào)整為6~7級(jí),置于兩組帶攪拌的水洗裝置之前,經(jīng)過試運(yùn)行,取得了非常好的效果。經(jīng)檢測(cè),水洗所得到的PPTA樹脂的最低灰分含量可降低至300 μg/g,完全保證了PPTA工業(yè)化應(yīng)用的需要,該指標(biāo)已經(jīng)達(dá)到或超過國(guó)外同類產(chǎn)品。帶攪拌的逆流水洗裝置如圖1所示。

    圖1 帶攪拌的逆流水洗裝置工藝流程Fig.1 Flow chart of countercurrent rinsing machine with stirring function

    從圖1可見,使用帶攪拌的逆流水洗機(jī)組對(duì)PPTA粉體進(jìn)行水洗,首先需對(duì)第二洗滌區(qū)的攪拌裝置補(bǔ)充新水,待與PPTA粉體混合均勻,并繼續(xù)攪拌一段時(shí)間后,將該混合液輸送至對(duì)應(yīng)的脫水機(jī)組進(jìn)行脫水處理,脫除的水分經(jīng)過收集,輸送進(jìn)入第一洗滌區(qū),作為該區(qū)的洗滌水使用,此即為二次水洗液,第一洗滌區(qū)的處理過程與第二洗滌區(qū)基本相同。經(jīng)過兩次處理的水洗液,因其中含有一定量的有機(jī)溶劑,為提高溶劑回收的效率、減少對(duì)環(huán)境的污染以及降低廢水處理費(fèi)用,二次水洗后的水洗液收集后作為真空帶式逆流水洗機(jī)的水洗液補(bǔ)充新水使用。

    3 結(jié)論

    a.采用真空帶式逆流水洗機(jī)對(duì)PPTA樹脂進(jìn)行水洗,水洗級(jí)數(shù)為7~8,水洗液中的NMP質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)40%以上,但PPTA中灰分含量仍較高。

    b.通過在6級(jí)真空帶式逆流水洗機(jī)后增設(shè)2級(jí)攪拌水洗裝置,水洗后的PPTA樹脂灰分含量可降至300 μg/g;同時(shí)水洗液中的NMP質(zhì)量分?jǐn)?shù)亦達(dá)到40%以上,改進(jìn)后的設(shè)備完全滿足了PPTA樹脂工業(yè)化生產(chǎn)的需要。

    Reformation of countercurrent rinsing industrialized unit for PPTA

    Yu Pingtian1,Ma Chao2,Wei Jianyi2,Zhao Hui2
    (1.China Shenma Material Processing Co.,Ltd.,Pingdingshan467000;2.Nylon Chemical Industry Division,China Shenma Co.,Ltd.,Pingdingshan467000)

    The countercurrent rinsing industrialized unit and the technological process thereof were introduced for poly(p-phenylene terephthalamide)(PPTA)resin.And the reformation plan was put forward.The results showed that the mass fraction of 1-methyl-2-pyrrolidinone(NMP)exceeded 40%in washing water,which indicated a fairly good rinsing effect,when a vacuum belt countercurrent rinsing machine was used to wash PPTA resin at grade 7-8 with industrial pure water as washing medium;the ash content of PPTA resin was decreased to 300 μg/g after rinsing,which completely satisfied the commercial PPTA resin production requirements,as a two-stage stirring and rinsing unit was introduced after vacuum belt countercurrent rinsing unit.

    poly(p-phenylene terephthalamide);countercurrent rinsing;vacuum belt countercurrent rinsing machine;stirring;reformation

    TQ323.6;TQ051.8

    B

    1001-0041(2012)05-0068-02

    2012-02-20;修改稿收到日期:2012-08-22。

    余平天(1949—),高級(jí)工程師,從事設(shè)備使用及維護(hù)工作。

    * 通訊聯(lián)系人。E-mail:ruiyu1229@163.com。

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