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    表面處理納米銅粉/PET共混物的流變性能

    2012-12-22 15:04:52徐德增劉智超
    合成纖維工業(yè) 2012年3期
    關(guān)鍵詞:銅粉大分子偶聯(lián)劑

    徐德增,劉智超,趙 婷,郭 靜

    (大連工業(yè)大學(xué)紡織與材料工程學(xué)院,遼寧大連116034)

    表面處理納米銅粉/PET共混物的流變性能

    徐德增,劉智超,趙 婷,郭 靜

    (大連工業(yè)大學(xué)紡織與材料工程學(xué)院,遼寧大連116034)

    采用硅烷偶聯(lián)劑KH-550對納米銅粉進行表面處理,通過熔融共混制備納米銅粉/PET共混物,用毛細(xì)管流變儀研究了共混物的流變性能。結(jié)果表明:納米銅粉/PET共混體系為非牛頓性假塑性流體,其表觀黏度隨著剪切速率的增大而減小;隨著納米銅粉含量增加,非牛頓指數(shù)增大;共混物的黏流活化能隨剪切速率的增加而減小。

    納米銅粉 聚對苯二甲酸乙二醇酯 流變性能 表面改性

    納米銅粉有良好的光澤度,顆粒尺寸小,比表面積大,同時具有抗菌性、導(dǎo)電性、耐熱性等特殊性能,被廣泛用于電子漿料、導(dǎo)電涂料、抗菌材料等領(lǐng)域。但由于銅表面活性大,極易與空氣發(fā)生氧化反應(yīng)生成氧化亞銅,從而影響其導(dǎo)電性能。納米銅粉的表面處理目的就是去除氧化層對其性能的影響,增加納米銅粉在高分子樹脂中的界面相容性,提高納米銅粉在介質(zhì)中的分散性[1]。

    聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有斷裂強度高、耐熱性好、彈性模量高等特點,故有廣泛的服用和產(chǎn)業(yè)用途。但是PET作為抗菌、導(dǎo)電等功能材料的開發(fā)仍受到限制,常見的解決方法是用無機填料對其進行共混改性[2]。目前有關(guān)納米銅粉表面處理的研究較多[3-5],但對納米銅粉改性后填充聚合物材料的流變性研究很少。作者采用納米銅粉作為無機填料,用硅烷偶聯(lián)劑KH-550對其進行表面處理,著重研究了改性后的納米銅粉及其含量對PET流變性能的影響,為以后的加工成型條件的確立提供依據(jù)。

    1 實驗

    1.1 原料

    PET:遼陽石化化纖有限公司產(chǎn),實驗前將PET放入烘箱中,150℃下連續(xù)干燥12 h;納米銅粉:上海第二冶煉廠產(chǎn);硅烷偶聯(lián)劑KH-550:南京建雙化工研究所產(chǎn)。

    1.2 實驗設(shè)備

    DGX-9243B電熱鼓風(fēng)干燥箱:上海福瑪實驗設(shè)備有限公司制;RH2000毛細(xì)管流變儀:英國Rosand公司制;單螺桿擠出機:上海金緯機械制造有限公司制。

    1.3 納米銅粉的表面處理

    先將一定量的KH-550溶解在無水乙醇中,于室溫下在磁力攪拌器上攪拌10 min。然后將納米銅粉加入到KH-550與無水乙醇的混合溶液中,高速攪拌60 min。待攪拌結(jié)束后靜置30 min,倒掉上層清液,放入烘箱中于110℃下干燥2 h,充分研磨,備用。

    1.4 納米銅粉/PET共混物的制備

    將經(jīng)表面處理過的納米銅粉與PET混合,納米銅粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0,0.25%,0.50%,0.75%,1.00%的納米銅粉/PET試樣編號依次為1#,2#,3#,4#,5#。采用單螺桿擠出機對其進行鑄帶造粒,擠出機 3區(qū)的控溫溫度分別為 260,280,280℃,螺桿轉(zhuǎn)速為40 r/min。

    1.5 流變性能測試

    采用RH2000型毛細(xì)管流變儀,毛細(xì)管孔徑為0.5 mm,長徑比16∶1,剪切速率()為200~6 000 s-1,實驗溫度分別為 270,272,275 ℃,對不同納米銅粉含量的試樣測試不同下的表觀黏度(ηa)、剪切應(yīng)力(σ)、黏流活化能(△Eη)等。

    2 結(jié)果與討論

    2.1lgηa-lg關(guān)系

    由圖1可以看出,ηa隨的增加而降低,這與通常的非牛頓型假塑性行為表現(xiàn)是一致的,可見納米銅粉的加入改善了PET的流動性。這是因為隨著的增加,共混物大分子鏈發(fā)生解纏結(jié)的幾率上升,分子鏈之間的纏結(jié)點濃度下降,從而使大分子間的相對滑移更加容易;另外,因為˙γ增大,供分子鏈段松弛收縮的時間減少,使其在流場中發(fā)生取向,從而導(dǎo)致流層間的分子間作用力減弱,流動阻力下降。由圖1還可知,在相同˙γ下,隨納米銅粉含量的增加,ηa呈下降趨勢,但是當(dāng)納米銅粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到1%時,ηa反而有所上升。這是由于在PET中添加了經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH-550處理的納米銅粉,使PET大分子鏈間的分子作用力降低。另外,因為剪切能在流場中積蓄,隨納米銅粉含量的增加,相界面多,連續(xù)性小,通過界面釋放能量,表現(xiàn)為流層間滑移,阻力減小,所以ηa降低。但當(dāng)銅粉含量增加到一定程度時,會使其分散均勻度降低,產(chǎn)生團聚,導(dǎo)致大分子鏈段運動受阻,使ηa上升。另外,在低下,對ηa的影響更為明顯,因此在加工成型過程中,應(yīng)在低于降解溫度的情況下,適當(dāng)降低以減小材料的不穩(wěn)定性,從而提高產(chǎn)品的性能。

    圖1納米銅粉/PET共混物的lgηa-lg關(guān)系曲線Fig.1Plots of lgηa-lg˙γ for nano-copper powder/PET blends

    2.2lgσ-lg關(guān)系

    圖2納米銅粉/PET共混物的lgσ-lg˙γ關(guān)系曲線Fig.2Plots of lgσ-lg˙γ for nano-copper powder/PET blends

    表1 納米銅粉/PET共混物的nTab.1 n of nano-copper powder/PET blends

    2.3 lnηa- 1/T 關(guān)系

    從圖3可看出,隨著溫度的升高,共混體系的ηa下降。這是由于高聚物熔體的流動是通過分子鏈間的協(xié)同作用來實現(xiàn)的,當(dāng)溫度高時,分子相繼躍遷能力提高,分子熱運動激烈程度加劇,分子間距離增大,材料內(nèi)部由于較多的能量形成更多的“空穴”(自由體積),從而導(dǎo)致運動單元躍遷的空間增大,因此ηa上升。由圖3還可見,lnηa-1/T有很好的線性關(guān)系,但隨的變化,關(guān)系曲線斜率有所不同,即ηa對溫度的敏感性不同。由表2可知,加入納米銅粉后的共混體系的△Eη隨著的增加而減小,這表明˙的提高減弱了溫度對ηa的影響。導(dǎo)致這種現(xiàn)象的原因是的增加有助于大分子鏈段構(gòu)象的變化,使得鏈段更加柔順;同時,增加˙γ可以增強硅烷偶聯(lián)劑處理的納米銅粉在PET大分子間的滑移作用,進一步導(dǎo)致其分子間作用力的降低,從而使△Eη下降。

    表2不同下2#試樣的△EηTab.2△Eηof sample 2#at different˙γ

    表2不同下2#試樣的△EηTab.2△Eηof sample 2#at different˙γ

    ˙γ/s-1△Eη/(kJ·mol-1)478 147.74 1 141 116.31 1 762 102.18 2 723 63.44 4 208 29.76

    3 結(jié)論

    a.納米銅粉/PET共混物熔體為非牛頓型假塑性流體,其ηa隨的增加而降低;納米銅粉的填入有效改善了PET的流動性;在低下,對ηa的影響更為明顯。

    b.隨著納米粉體含量的增加,n值基本呈上升趨勢,其牛頓性有所增強;納米銅粉/PET共混物的n值均大于純PET的,這表明納米銅粉的填入增加了PET的黏-切敏感性,在加工過程中,不宜采用調(diào)節(jié)˙γ的方法來改善流動性。

    c.加入納米銅粉后的共混體系的△Eη隨著的增加而減小;在較高溫度和高的下,熔體的黏度降相對較低。

    [1]鐘武波,左芳,董星龍.導(dǎo)電納米銅粉表面的氧化層處理和改性研究[J].過程工程學(xué)報,2004,4(增刊):454-455.

    [2]鄔國銘,李光.高分子材料加工工藝學(xué)[M].北京:中國紡織出版社,2000:13 -14.

    [3]何益艷,范修濤,陸瑞卿,等.銅粉表面包覆硅烷偶聯(lián)劑改性研究[J].腐蝕與防護,2006,27(2):69-71.

    [4]常仕英,郭忠誠.銅粉抗氧化性處理技術(shù)的進展[J].粉末冶金工業(yè),2007,17(1):49 -50.

    [5]王曉麗,杜仕國.銅粉處理對涂料導(dǎo)電性能的影響[J].表面技術(shù),2003,32(1):49 -50.

    [6]吳其曄,巫靜安.高分子材料流變學(xué)[M].北京:高等教育出版社,2002:46-47.

    Rheological behavior of surface modified nano-copper powder/PET blends

    Xu Dezeng,Liu Zhichao,Zhao Ting,Guo Jing
    (School of Textile and Material Engineering,Dalian Polytechnic University,Dalian 116034)

    Nano-copper powder was exposed to surface modification in presence of a silane coupling agent,KH-550,and was prepared into nano-copper/PET blend by melt blending process.The rheological behavior of the blend was studied by capillary rheometer.The results showed that the blend system was non-Newtonian pseudoplastic fluid,whose apparent viscosity decreased with the increase of shear rate;non-Newtonian index increased with the increase of nano-copper powder content;the viscose flow activation energy of the blend decreased with the increase of shear rate.

    nano-copper powder;polyethylene terephthalate;rheological behavior;surface modification

    TQ342.21

    A

    1001-0041(2012)03-0018-03

    2011-07-18;修改稿收到日期:2012-03-09。

    徐德增(1954—),男,教授,研究方向為高分子材料改性。E-mail:xudz@dlpu.edu.cn。

    遼寧省重點實驗室項目(LS2010010)。

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