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    固相微萃取/氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定水中松節(jié)油

    2012-12-21 11:38:04張理揚(yáng)
    關(guān)鍵詞:松節(jié)油頂空質(zhì)譜法

    張理揚(yáng)

    (大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,遼寧大連116023)

    固相微萃取/氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定水中松節(jié)油

    張理揚(yáng)

    (大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,遼寧大連116023)

    固相微萃取是一種操作簡便、分析快速、無溶劑參與的樣品前處理技術(shù)。通過采用固相微萃取富集水中的松節(jié)油,氣相色譜質(zhì)譜法分析,整個(gè)過程只需要25min。該方法檢出限為0.02mg/L,樣品加標(biāo)回收率為90.0%~130%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.49%~14.6%,完全能夠滿足日常環(huán)境管理需要。

    固相微萃?。凰晒?jié)油;氣相色譜質(zhì)譜法;水質(zhì)

    松節(jié)油(Turpentine) 是一種天然精油,由松科松屬植物分泌的松脂經(jīng)蒸餾取得的無色至淡黃色油狀液體,具有松香氣味,其主要成分為α-蒎烯和β-蒎烯[1,2]。松節(jié)油可以引起過敏性皮炎,對(duì)人的中樞神經(jīng)有一定麻醉作用。松節(jié)油特有的化學(xué)性質(zhì),多用于合成工業(yè),為二甲苯的替代產(chǎn)品。此外,也常應(yīng)用于選礦作業(yè)中,因而尾礦水中常有檢出,松節(jié)油隨廢水排入天然水體中,污染水體[3]?,F(xiàn)行的《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838-2002) 中松節(jié)油限值為0.2mg/L[4]。

    固相微萃取技術(shù)(Solid Phase Micro Extraction,SPME)是一種新型的樣品前處理技術(shù),它是利用涂有吸附劑的熔融石英纖維吸附樣品中有機(jī)物而達(dá)到萃取目的,具有無溶劑,集取樣、富集、進(jìn)樣于一體,操作簡便快捷、靈敏等優(yōu)點(diǎn),廣泛地應(yīng)用于有機(jī)物的快速分析中[5,6]。根據(jù)有機(jī)物的性質(zhì)和狀態(tài),固相微萃取技術(shù)主要有3種萃取方式:頂空萃取法、直接萃取法和空氣萃取法[5]。本研究采用直接萃取法萃取水中的松節(jié)油,采用氣相色譜-質(zhì)譜方法測(cè)定。由于很大程度地簡化了水樣的前處理步驟,縮短了分析時(shí)間,且本方法靈敏度高,方法檢出限為0.02mg/L,完全滿足于地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)的要求。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 方法原理

    將配有聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)萃取頭的固相微萃取探針插入水樣中,富集水樣中的松節(jié)油15min,取出探針,手動(dòng)插入氣相色譜質(zhì)譜進(jìn)樣口,進(jìn)行熱解析進(jìn)樣,質(zhì)譜采用全掃描或選擇離子掃描,保留時(shí)間和特征離子定性,外標(biāo)曲線定量。

    1.2 儀器和設(shè)備

    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:采用美國Agilent 7890A/5975C質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有四極桿離子源;色譜柱:DM-5MS,30 m×250μm×0.25μm;固相微萃取裝置:涂有PDMS/DVB的65μm萃取頭及手柄,加熱板萃取臺(tái);載氣為氦氣,純度≥99.999%。

    1.3 試劑和材料

    40 ml頂空進(jìn)樣瓶,帶有聚四氟乙烯隔墊,用于樣品的采集和保存;氯化鈉:優(yōu)級(jí)純;松節(jié)油:市售有證的標(biāo)準(zhǔn)溶液,500μg/ml,主要含有兩種組分,α-蒎烯和β-蒎烯;保溫箱:用于運(yùn)輸樣品。

    1.4 樣品的采集與保存

    松節(jié)油具有揮發(fā)性,會(huì)隨著溫度的升高而損失。用40 ml頂空進(jìn)樣瓶采樣,采樣前用水樣蕩洗2~3次,不留有氣泡,運(yùn)輸過程中應(yīng)放入保溫箱中。水樣采集后應(yīng)盡快分析,若不能及時(shí)分析,放入4℃冰箱中保存。

    1.5 分析步驟

    (1) 將1 g的氯化鈉加入到采樣瓶中,將采樣瓶放置于SPME萃取臺(tái)上,將配有65μm的固相微萃取探針插入瓶中,推出萃取頭,使其完全浸入水樣中,萃取水樣15min,萃取完成后,收回萃取頭,拔出探針。

    (2)迅速將固相微萃取的探針插入氣相色譜進(jìn)樣口熱解析1min,進(jìn)行GC/MS分析。

    (3)參考分析條件。氣相條件:載氣類型為氦氣;進(jìn)樣口溫度250℃;分流比5∶1;采用恒定流量方式,柱流量為1.0 ml/min;采用程序升溫:40℃保留4min,以20℃/min的速率升溫到160℃,一個(gè)循環(huán)為10min。質(zhì)譜條件:離子源溫度為230℃,四極桿溫度為150℃,接口溫度為280℃。采用選擇離子法(SIM法),松節(jié)油的特征離子參見表1。

    表1 松節(jié)油保留時(shí)間和定量離子

    (4) 初始曲線的制備。取5個(gè)干凈頂空進(jìn)樣瓶,裝滿純水,在純水中加入適量的松節(jié)油標(biāo)準(zhǔn)溶液,使得頂空進(jìn)樣瓶中松節(jié)油的濃度依次為0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L和1.00mg/L。按照樣品分析的步驟進(jìn)行分析,制作校準(zhǔn)曲線。由于松節(jié)油為混合物,且α-蒎烯的含量大約占60%~70%[2],所以本研究的松節(jié)油以α-蒎烯計(jì)算。以濃度為x橫坐標(biāo),離子豐度y為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程式為y=355 549x-2 951,相關(guān)系數(shù)r為0.999 4。松節(jié)油的標(biāo)準(zhǔn)譜圖見圖1。

    圖1 松節(jié)油標(biāo)準(zhǔn)色譜圖及質(zhì)譜圖

    2 結(jié)果與討論

    2.1 檢出限

    以空白蒸餾水為底加入適量的松節(jié)油標(biāo)準(zhǔn)溶液,配置曲線第一點(diǎn)濃度0.05mg/L的樣品7個(gè),每個(gè)樣品都按照“1.5分析步驟”分析,結(jié)果按照HJ/T 168-2010中檢出限要求計(jì)算:MDL=t(n-1,0.99) ×S,其中MDL為方法檢出限;n為樣品平行測(cè)定次數(shù);t自由度為n-1,置信度為0.99時(shí)的t分布,當(dāng)n=7時(shí),t(n-1,0.99)為3.143[7]。檢出限計(jì)算結(jié)果見表2。

    表2 松節(jié)油(α-蒎烯)檢出限結(jié)果 mg/L

    2.2 方法的精密度和準(zhǔn)確度

    對(duì)實(shí)際地表水樣品進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn),在水樣中加入3種不同濃度的松節(jié)油,濃度分別為0.10mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L,按照“1.5分析步驟”進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)濃度平行測(cè)定6次,計(jì)算其準(zhǔn)確度和精密度,詳細(xì)結(jié)果見表3。

    表3 松節(jié)油(α-蒎烯)精密度和準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)匯總

    2.3 固相微萃取萃取頭的選擇

    取6個(gè)干凈的頂空進(jìn)樣瓶,平行配置濃度為0.25mg/L的標(biāo)準(zhǔn)水樣,分為A、B兩組。分別用含有65μm的PDMS/DVB的萃取頭和100μm的PDMS萃取頭的固相微萃取裝置按照“1.5分析步驟”分析水樣。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明65μm的PDMS/DVB萃取頭的平均峰面積要大于100μm的PDMS,對(duì)松節(jié)油(α-蒎烯)的富集率更好。

    2.4 萃取時(shí)間的選擇

    配置9個(gè)濃度為0.25mg/L的標(biāo)準(zhǔn)水樣,按照“1.5分析步驟”分析水樣,其中按照2min、5min、10min、15min、20min、30min、40min、50min、60min萃取,結(jié)果表明,在2~15min的曲線斜率要明顯大于15~60min,趨勢(shì)圖見圖2。在保證方法靈密度的基礎(chǔ)之上,盡可能地減少萃取時(shí)間,所以本方法將萃取時(shí)間定為15min。

    2.5 鹽析條件的摸索

    配置6個(gè)濃度為0.25mg/L的標(biāo)準(zhǔn)水樣,依次加入0 g、0.2 g、0.5 g、1.0 g、1.5 g、2.0 g的氯化鈉,之后按照“1.5分析步驟”進(jìn)行分析測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明加入1.0 g氯化鈉的水樣中松節(jié)油響應(yīng)值明顯大于加入0 g、0.2 g氯化鈉的水樣,但是加入0.5~2.0 g氯化鈉水樣的響應(yīng)值則無明顯差別。為了稱量方便,本方法選擇在水樣中加入1.0 g氯化鈉以調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度。

    圖2 松節(jié)油(α-蒎烯)萃取時(shí)間與響應(yīng)值趨勢(shì)

    3 結(jié)束語

    采用固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定水中的松節(jié)油,較傳統(tǒng)的提取方法具有操作簡單、耗時(shí)短、無溶劑參與等特點(diǎn);質(zhì)譜法可以根據(jù)保留時(shí)間和目標(biāo)化合物的特征離子來定性,定性更為精準(zhǔn)。檢出限為0.02mg/L,完全能夠滿足日常環(huán)境管理需要。

    [1]張建萍,唐紅衛(wèi),謝爭,等.吹掃捕集-氣相色譜法測(cè)定水中松節(jié)油[J]. 環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù),2008,20(6):45-46.

    [2]楊麗莉,王麗媛,胡恩宇,等.水中松節(jié)油氣相色譜的測(cè)定方法研究[J]. 中國環(huán)境監(jiān)測(cè),2009,25(1):37-40.

    [3]劉雯.液-液萃取(LLE)/氣相色譜(GC-FID)法測(cè)定水體中的松節(jié)油[J]. 科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào),2011(2):113.

    [4]國家環(huán)??偩?,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB 3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

    [5]張俊花,張洪林.固相微萃取/氣相色譜在水中有機(jī)污染物測(cè)定中的應(yīng)用[J]. 中國環(huán)境監(jiān)測(cè),2011,27(4):41-44.

    [6]馬繼平,王涵文,關(guān)亞風(fēng).固相微萃取新技術(shù)[J].色譜,2002,20(1):16-20.

    [7]環(huán)境保護(hù)部.HJ/T 168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則[S].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2010.

    Determination of Turpentine in Water by GC/MS with Solid Phase Micro Extraction

    Zhang Liyang
    (Dalian Environmental Monitoring Centre, Dalian Liaoning 116023, China)

    The solid phasemicro extraction is a simple, rapid, solvent-free participation of sample pretreatment technique.In this article,by using solid phase micro extraction pre-concentration of turpentine oil in water, gas chromatography mass spectrometry analysis, the whole process takes only 25minutes, the detection limit is 0.02mg/L, sample recovery is between 90.0%~130%,relative standard deviation is 3.49%~14.6%,and the method is fully able to meet the daily environmental management needs.

    SPME; turpentine; GC/MS; water quality

    X832

    A

    1008-813X(2012)05-0057-04

    10.3969/j.issn.1008-813X.2012.05.017

    2012-09-06

    張理揚(yáng)(1978-),男,遼寧錦州人,畢業(yè)于瑞典烏普薩拉大學(xué)國際衛(wèi)生專業(yè),碩士,工程師,主要從事有機(jī)污染物分析的研究。

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