參加鈾礦地質(zhì)盲樣總α/β測(cè)量比對(duì)結(jié)果及分析

河南省核工業(yè)放射性核素檢測(cè)中心 杜 娟 李業(yè)強(qiáng)

檢測(cè)鈾礦地質(zhì)樣品的總α/β是檢測(cè)中心的主要工作之一。本文，筆者通過(guò)參加核工業(yè)系統(tǒng)鈾礦地質(zhì)盲樣分析比對(duì)，客觀評(píng)估檢測(cè)中心鈾礦地質(zhì)盲樣總α/β測(cè)試能力，參考水中總α/β放射性濃度的測(cè)定方法，按照日常檢測(cè)工作流程，對(duì)6個(gè)鈾礦地質(zhì)盲樣總α/β進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)穩(wěn)健Z 分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)，測(cè)量結(jié)果滿意度100%。

一、測(cè)量比對(duì)樣品

1.比對(duì)樣品。比對(duì)樣品為砂巖型鈾礦石、產(chǎn)鈾礦石、伴生放射性礦石等分析測(cè)試樣品、副樣經(jīng)組合并球磨混合均勻的樣品，粉末狀，200目，每個(gè)樣品重量約為300 g，測(cè)試項(xiàng)目為總α/β。

2.測(cè)量使用儀器。比對(duì)中使用測(cè)量?jī)x器是弱α、β測(cè)量?jī)x且通過(guò)了CMA 計(jì)量認(rèn)證。弱α、β測(cè)量?jī)x采用大面積半導(dǎo)體探測(cè)器，探頭靈敏面積大；探測(cè)效率高；本底低；混道小；穩(wěn)定性好；數(shù)據(jù)的采集、管理和處理均由計(jì)算機(jī)完成；外形美觀、操作簡(jiǎn)便、性能價(jià)格比高等優(yōu)點(diǎn)。

3.測(cè)量方法。測(cè)量總α/β參考（EJ/T1075-1998）《水中總α放射性濃度的測(cè)定 厚源法》和EJ-T 900-94《水中總β放射性測(cè)定蒸發(fā)法》測(cè)量，稱取比對(duì)樣品0.2 g，放入測(cè)量盤中，加入蒸餾水?dāng)嚢杈鶆?，平鋪于測(cè)量盤中，烘干樣品，冷卻至室溫，放入BH1217B弱α、β測(cè)量?jī)x中測(cè)量，每個(gè)樣品測(cè)量10次，每次1 min，求其平均值。

4.注意事項(xiàng)。該儀器應(yīng)安放在5～30 ℃，濕度小于等于85%的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，若環(huán)境溫度過(guò)高應(yīng)備有空調(diào)設(shè)備，濕度過(guò)大應(yīng)備有去濕設(shè)備。儀器僅用于弱α、β放射性的測(cè)量，故取樣盤、送樣盤、放射源的托盤及相關(guān)的用具要保持“清潔”，且應(yīng)專用。用一段時(shí)間后要用酒精棉球清洗一下送樣板，等酒精揮發(fā)干后，才可推入探測(cè)器室進(jìn)行測(cè)量。送檢樣品中的酸及有機(jī)溶劑，必須灼燒干凈，否則對(duì)探測(cè)器有損害。工作時(shí)，不能移動(dòng)、按壓和敲打主機(jī)的柜機(jī)部分，否則會(huì)引起“亂跳數(shù)”現(xiàn)象，影響測(cè)量結(jié)果；標(biāo)定儀器或測(cè)量樣品時(shí)，一定要注意放射源及樣品盤內(nèi)灰樣的上端面不能高出送樣板的上端面，才能推入送樣板。否則，放射源或灰樣板會(huì)弄臟屏蔽室，嚴(yán)重時(shí)會(huì)碰傷探測(cè)器；標(biāo)定測(cè)量后，要及時(shí)把放射源和樣品取出探測(cè)器室，而不宜久置其內(nèi)；該主機(jī)部分NIM 電源的AC220V 插頭與微機(jī)部分及其配件的AC220V 插頭均應(yīng)插在同一個(gè)接線板上。

二、評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)及結(jié)果

1.評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。參考ISO/IEC指南43-1:1997《利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證-能力驗(yàn)證計(jì)劃的簡(jiǎn)歷和運(yùn)行》（GB/T1543.1，IDT）進(jìn)行本次比對(duì)，依據(jù)CNAS-GL02:2006《能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)處理和能驗(yàn)證評(píng)價(jià)指南》附件A，選擇穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。

根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室上報(bào)數(shù)據(jù)，穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)通過(guò)（1）式計(jì)算：

式（1）中，Z其大小和符號(hào)表示某實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量值與中位值的偏離程度和方向，X 為測(cè)量值，標(biāo)準(zhǔn)IQR：標(biāo)準(zhǔn)四分位間距，標(biāo)準(zhǔn)IQR=0.741 3×（Q3-Q1）。將標(biāo)準(zhǔn)IQR代入式（1），得：

式（2）中，Q1為下四分位值，Q3為上四分位值。

利用穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)判定實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力標(biāo)準(zhǔn)分為3種情況：

∣Z∣≦2為滿意結(jié)果；

2≦∣Z∣≦3為有問(wèn)題結(jié)果；

∣Z∣≧3為不滿意結(jié)果（離群值）。

2.比對(duì)結(jié)果及Z 比分?jǐn)?shù)。鈾礦地質(zhì)盲樣測(cè)量比對(duì)結(jié)果及穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)見(jiàn)表1。

表1 比對(duì)結(jié)果

三、結(jié)論

鈾礦地質(zhì)樣品總α/β測(cè)量是鈾礦勘查中的重要一項(xiàng)檢測(cè)內(nèi)容，由核工業(yè)系統(tǒng)組織的全國(guó)鈾礦地質(zhì)盲樣比對(duì)活動(dòng)，是檢驗(yàn)各單位地質(zhì)樣品檢測(cè)結(jié)果可信程度的一個(gè)重要手段。通過(guò)比對(duì)，可以檢驗(yàn)各單位測(cè)量方法的精密性和儀器系統(tǒng)的穩(wěn)定性，也是檢測(cè)各單位人員、技術(shù)、設(shè)備、管理等有關(guān)質(zhì)量保證體系方面的實(shí)際運(yùn)行情況。

由表1可知，通過(guò)測(cè)量結(jié)果與中位值的比較，穩(wěn)健Z 比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)表明，6 個(gè)樣品全部是滿意結(jié)果。HJ/BD01 的總β和HJ/BD015的總α的穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)大于1，雖然是滿意結(jié)果，但還可以提高檢測(cè)能力。