液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蜂蜜中9種青霉素

李學(xué)民，母健，王蕾，曹彥忠，張進(jìn)杰

（秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局，河北 秦皇島 066004）

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蜂蜜中9種青霉素

李學(xué)民，母健，王蕾，曹彥忠，張進(jìn)杰

（秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局，河北 秦皇島 066004）

建立了用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS-MS）測定蜂蜜中9種青霉素殘留量的分析方法.3g蜂蜜樣品用25mL pH＝8.5的0.15mol／L磷酸二氫鈉緩沖溶液溶解，用Oasis HLB固相萃取柱凈化，目標(biāo)物用乙腈-水（體積比1∶1）洗脫，定容收集液至3mL.采用電噴霧電離，正離子掃描，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式檢測.0.5，1.0，2.0，5.0μg／kg 4個(gè)添加水平的回收率為76.9%～104.3%；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.29%～9.12%；方法定量限是：青霉素 G、乙氧萘青霉素為0.5μg／kg，氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素為1.0μg／kg，羥氨芐青霉素、氨芐青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素為2.0μg／kg.

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；蜂蜜；9種青霉素

青霉素類抗生素是β-內(nèi)酰胺類藥物的重要代表之一，用于治療革蘭氏陽性菌引起的各種感染.養(yǎng)蜂業(yè)常用它治療蜜蜂感染幼蟲腐臭?。?］.用藥方式通常是將抗生素添加到糖水或蜜汁里飼喂蜜蜂，從而達(dá)到治療或預(yù)防蜂病的目的.這就可能使藥物混入蜂蜜中而導(dǎo)致抗生素殘留.據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道［2］，青霉素最主要的不良反應(yīng)，可產(chǎn)生各種過敏反應(yīng)，嚴(yán)重的出現(xiàn)過敏性休克，同時(shí)還能產(chǎn)生耐藥性，對(duì)人體健康造成危害.因此，世界各國對(duì)動(dòng)物源食品中青霉素殘留量均提出了限量要求［8、15］，如美國規(guī)定牛組織中青霉素最高殘留限量（MRL）為10～50μg／kg，歐盟規(guī)定牛奶中青霉素最高殘留限量（MRL）為4～30μg／kg.

測定牛奶、動(dòng)物組織和體液中青霉素殘留量的檢測技術(shù)，在美國和歐盟等國家采用了多種方法，已見報(bào)道的分析方法有：微生物法［3］，該方法只能測定青霉素的總量；酶聯(lián)免疫法［4］，主要作為青霉素殘留量檢測的篩選方法；薄層色譜法［5］，所需設(shè)備簡單，應(yīng)用范圍小，檢測周期長；極譜法［6］，該方法適用性不強(qiáng)；氣相色譜法［7］，該方法需經(jīng)過提取、甲基化、凈化、衍生化等步驟，在德國曾經(jīng)作為臨時(shí)性官方方法；高效液相色譜法［8-10］，分別采用柱前衍生和柱后衍生，使用的檢測器有紫外檢測器、熒光檢測器和電化學(xué)檢測器；液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法［11-20］，這類方法樣品前處理大多數(shù)采用固相萃取技術(shù)，對(duì)青霉素類既可定性又可定量，方法檢出限較低（0.4～5μg／kg）.

在實(shí)驗(yàn)中主要參考了文獻(xiàn)［8，10，14，17，18］，重點(diǎn)研究了9種青霉素從蜂蜜中提取和凈化效果.確定了用磷酸二氫鈉緩沖溶液提取，通過固相萃取柱凈化，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定.該方法操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確，是一種既能定性又能定量的檢測方法，完全滿足對(duì)9種青霉素殘留限量的要求.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與材料

甲醇（色譜純）；乙腈（色譜純）；乙酸（優(yōu)級(jí)純）；羥氨芐青霉素（CAS26787-78-0）、氨芐青霉素（CAS69-53-4）、氧哌嗪青霉素（CAS59703-84-3）、青霉素 G（CAS69-57-8）、青霉素 V（CAS132-98-9）、乙氧萘青霉素（CAS7177-50-6）、苯唑青霉素（CAS7240-38-2）、鄰氯青霉素（CAS642-78-4）、雙氯青霉素（CAS13412-64-1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Sigma公司）；9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用水配制成濃度為1.0mg／mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液.儲(chǔ)備液儲(chǔ)存在-25℃冰柜中；9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要吸取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用空白樣品提取液稀釋成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；磷酸二氫鈉（優(yōu)級(jí)純，無水）；氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純）；磷酸鹽緩沖溶液（0.15mol／L，pH＝8.5：稱取18g磷酸二氫鈉溶于1 000mL水中，用5mol／L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH＝8.5）；固相萃取柱（Oasis HLB，C18 500mg：使用前分別用5mL甲醇、10mL水和5mL磷酸鹽緩沖溶液預(yù)處理，保持柱體濕潤）.

1.2 儀器與設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀配有電噴霧離子源（API 3000，美國應(yīng)用生物系統(tǒng)公司）；液相色譜儀（Angilent 1100）；液體混勻器；玻璃固相萃取裝置；真空泵；pH計(jì)，測量精度±0.02（瑞士Precisa pH900型）.

1.3 測定條件

液相色譜條件 色譜柱：SunFireTMC 18 3.5μm ，150mm×2.1mm；流速200μL／min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20μL；流動(dòng)相：乙腈（A）和0.3%乙酸水溶液（B），梯度洗脫程序?yàn)轶w積分?jǐn)?shù)5%A保持3min，然后在10min內(nèi)將A體積分?jǐn)?shù)增加至50%，隨后在5min內(nèi)增加至75%，最后在7min內(nèi)降低A至5%.

質(zhì)譜條件 離子源：電噴霧離子源（ESI）；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）；噴霧電壓（IS）：5 500V；霧化氣（NEB）：0.055MPa；氣簾氣（CUR）：0.079MPa；輔助氣（AUIX）：6L／min；離子源溫度400℃.

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和去簇電壓（DP）、聚焦電壓（FP）、碰撞能量（CE）及碰撞室出口電壓（CXP）見表1.

1.4 操作步驟

稱取3g試樣（精確到0.01g）置于150mL三角瓶中，加入25mL磷酸鹽緩沖溶液，于液體混勻器上混合1min，使試樣完全溶解，用5mol／L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)樣液，使樣液pH＝8.5.樣液移至下接已預(yù)處理的固相萃取柱的儲(chǔ)液器中，在玻璃固相萃取器上（陜西奧聯(lián)科技發(fā)展有限公司），以小于或等于3mL／min的流速通過固相萃取柱后，用2mL水洗柱，棄去全部流出液.用3mL乙腈-水（體積比1∶1）洗脫，收集洗脫液于刻度樣品管中，用乙腈-水（體積比1∶1）定容至3mL，搖勻、過濾膜后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定.

表1 9種青霉素的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、去簇電壓、聚焦電壓、碰撞能量和碰撞室出口電壓Tab.1 Some parameters of multiple reaction monitoring detection for 9penicillins

2 結(jié)果與討論

2.1 固相萃取柱的選擇

在本方法的研究中，筆者用Oasis HLB，ENVI-18，Octadecyl C18，LiChrolut EN和Sep-Pak C18共5種固相萃取柱對(duì)9種青霉素的提取和凈化效果進(jìn)行了對(duì)比研究.實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，Sep-Pak C18固相萃取柱回收率低（只有50%～60%），且凈化效果也不理想，這是該固相萃取柱填料中含碳量小于14%所致.而ENVI-18、Li-Chrolut EN和Octadecyl C18 3種固相萃取柱對(duì)羥氨芐青霉素和氨芐青霉素的回收率低，還存在著不同批次之間回收率的顯著差異.使用Oasis HLB固相萃取柱對(duì)蜂蜜中9種青霉素的回收率進(jìn)行測定，9種青霉素回收率及重現(xiàn)性均適用蜂蜜樣品.因此，本方法選擇Oasis HLB固相萃取柱凈化樣品.

2.2 提取溶液的選擇

分別用去離子水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氯化鈉溶液和磷酸二氫鈉緩沖溶液（0.15mol／L，pH＝8.5）做為提取液，進(jìn)行蜂蜜樣品中9種青霉素回收率實(shí)驗(yàn).實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)用去離子水和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4% 氯化鈉溶液作為提取液時(shí)，羥氨芐青霉素和氨芐青霉素的回收率均小于30%，其他7種青霉素在81.5%～102.0%.在使用磷酸二氫鈉緩沖溶液提取液時(shí)，9種青霉素回收率都超過65%.故選擇磷酸二氫鈉緩沖液做提取液.

由于磷酸二氫鈉緩沖溶液濃度和pH值對(duì)羥氨芐青霉素和氨芐青霉素的回收率影響較大，對(duì)此分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn).分別配制0.033～0.2mol／L不同濃度的磷酸二氫鈉緩沖溶液和0.15mol／L pH值分別為4.2～9.5磷酸二氫鈉緩沖溶液，進(jìn)行羥氨芐青霉素和氨芐青霉素的回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2.

表2 磷酸二氫鈉緩沖溶液不同濃度和pH值對(duì)羥氨芐青霉素和氨芐青霉素回收率的影響Tab.2 Effects of buffer concentration and pH on the recoveries of hydroxyl ampicillin and amoxicillin penicillin

實(shí)驗(yàn)表明，磷酸二氫鈉濃度在0.033～0.1mol／L時(shí)，羥氨芐青霉素回收率重現(xiàn)性不好，磷酸二氫鈉濃度超過0.17mol／L時(shí)，峰形變寬，容易導(dǎo)致樣液過柱慢.氨芐青霉素在磷酸二氫鈉濃度超過0.05mol／L時(shí)其回收率已經(jīng)滿足工作需要，因此，確定0.15mol／L的磷酸二氫鈉緩沖溶液作為提取液.磷酸二氫鈉緩沖溶液pH值對(duì)羥氨芐青霉素回收率的影響大于氨芐青霉素，當(dāng)磷酸二氫鈉緩沖溶液pH值為8.0～9.0時(shí)，羥氨芐青霉素和氨芐青霉素均獲得滿意的回收率.當(dāng)磷酸二氫鈉緩沖溶液pH值超過9.5時(shí)，氧哌嗪青霉素的回收率逐漸降低.因此，確定磷酸二氫鈉緩沖溶液pH值是8.5.

2.3 固相萃取柱洗脫條件的選擇

本方法比較了1，2，3，4mL乙腈-水（體積比1∶1）作為固相萃取柱的洗脫劑對(duì)9種青霉素回收率產(chǎn)生的影響，結(jié)果見圖1.實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)洗脫劑用量小于3mL時(shí)，羥氨芐青霉素、氨芐青霉素和青霉素V的回收率偏低，其他6種青霉素的回收率為80.8%～94.7%.當(dāng)洗脫劑用量為3mL時(shí)，9種青霉素回收率為95.6%～102.4%.當(dāng)洗脫劑用量為4mL時(shí)，9種青霉素回收率沒有明顯改善.因此，本方法選用3mL乙腈-水（體積比1∶1）作為固相萃取柱的洗脫劑.

圖1 固相萃取柱洗脫劑用量對(duì)回收率的影響Fig.1 Effects of eluant volume of SPE on the recoveries of 9penicillins.

2.4 測定條件的選擇

a）液相色譜條件的選擇

分別對(duì)μBondapak C18 300mm×4.0mm色譜柱和SunFireTM 3.5μm C18 150mm×2.1mm色譜柱進(jìn)行了比較.實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，這2種色譜柱的靈敏度均能滿足要求，但μBondapak C18色譜柱對(duì)鄰氯青霉素和乙氧萘青霉素分離度不如SunFireTM 3.5μm C18色譜柱好，μBondapak C18柱流速在1.5mL／min，進(jìn)質(zhì)譜儀之前需要分流，而分流時(shí)對(duì)青霉素結(jié)果的測定產(chǎn)生一定誤差，而使用SunFireTM 3.5μm C18柱不需分流，定量準(zhǔn)確度優(yōu)于μBondapak C18柱，通過以上對(duì)2種色譜柱的比較，本方法選用SunFireTM 3.5μm C18為9種青霉素的分析柱.

b）質(zhì)譜條件的選擇

采用注射泵直接進(jìn)樣方式，以5μL／min分別將羥氨芐青霉素、氨芐青霉素、氧哌嗪青霉素、青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、乙氧萘青霉素、雙氯青霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液注入離子源，用正離子檢測方式對(duì)9種青霉素進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜分析（Q1掃描），得到質(zhì)子化分子離子峰分別為366，350，518，335，351，402，436，415和470.

再對(duì)分子離子進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜分析（子離子掃描），得到碎片離子信息.然后對(duì)去簇電壓（DP），碰撞氣能量（CE），電噴霧電壓、霧化氣和氣簾氣壓力進(jìn)行優(yōu)化，使分子離子與特征碎片離子對(duì)強(qiáng)度達(dá)到最佳.然后將質(zhì)譜儀與液相色譜聯(lián)機(jī)，再對(duì)離子源溫度，輔助氣流速進(jìn)行優(yōu)化，使樣液中9種青霉素離子化效率達(dá)到最佳.

2.5 線性范圍和方法檢出限

配制含羥氨芐青霉素、氨芐青霉素、氧哌嗪青霉素、青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素質(zhì)量濃度分別為1.0，5.0，10，50，100，200ng／mL；鄰氯青霉素、雙氯青霉素質(zhì)量濃度分別為2.0，10，20，100，200，400ng／mL的蜂蜜基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下進(jìn)行測定，進(jìn)樣量為20μL，用峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測組分的濃度做圖，羥氨芐青霉素、氨芐青霉素、氧哌嗪青霉素、青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素的絕對(duì)量分別為0.02～4ng；鄰氯青霉素、雙氯青霉素的絕對(duì)量分別在0.04～8ng內(nèi)均呈線性關(guān)系，符合定量要求，其線性方程和校正因子見表3.

表3 9種青霉素線性方程和相關(guān)系數(shù)Tab.3 Linearity of 9penicillins in a analyte-free honey.

在該方法操作條件下，9種青霉素在添加水平0.5～20μg／kg時(shí)，各自的測定響應(yīng)值在儀器線性范圍之內(nèi).同時(shí)，樣品中青霉素G、乙氧萘青霉素的添加量為0.5μg／kg；氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素的添加量為1.0μg／kg；羥氨芐青霉素、氨芐青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素的添加量為2.0μg／kg時(shí)，所測譜圖的信噪比遠(yuǎn)大于10.因此，確定本方法的定量限，青霉素G、乙氧萘青霉素為0.5μg／kg；氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素為1.0μg／kg；羥氨芐青霉素、氨芐青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素為2.0μg／kg.

2.6 方法的回收率和精密度

用不含青霉素的蜂蜜樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品中添加0.5，1.0，2.0，5.0μg／kg 4個(gè)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，其回收率和精密度見表4.從表中回收率及精密度數(shù)據(jù)可以看出，本方法回收率為76.9%～104.3%，4個(gè)添加水平的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.29%～9.12%.

表4 9種青霉素添加回收率及精密度（n＝6）Tab.4 Spiked recoveries and precisions of 9 penicillins in a blank honey（n＝6）

2.7 方法的適用性

筆者采用本方法對(duì)葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜和梧桐蜜等10個(gè)不同蜜種，在4個(gè)添加水平檢查方法的適用性，9種青霉素的回收率為65.5%～105.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.79%～9.90%，說明方法的適用性很好.

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Determination of 9 penicillins in honey by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

LI Xuemin，MU Jian，WANG Lei，CAO Yanzhong，ZHANG Jinjie
（Qinhuangdao Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau，Qinhuangdao 066004，China）

A method was described for the determination of 9penicillins in honey by LC-MS-MS.3.0g honey samples were dissolved in 25mL sodium dihydrogen phosphate buffer solution（pH＝8.5），and then cleaned up with Oasis HLB SPE cartridge.The target compounds were eluted with acetonitrile-water（1∶1），and the elution was determined to a volume of 3mL.MS detection was performed in the positive ion mode using multiple reaction monitoring（MRM）.Limit of quantification（LOQ）for the method of 9penicillins was between 0.5 2.0μg／kg.Average recoveries at four fortification levels（0.5，1.0，2.0，5.0μg／kg）in honeywere 76.9%104.3%，relative standard deviation were 3.29%9.12%.

LC-MS-MS；honey；9penicillins

O177.91

A

1000-1565（2012）05-0492-07

2012-01-20

國家標(biāo)準(zhǔn)研制資助項(xiàng)目（20040032-T-442）

李學(xué)民（1964-），男，河北盧龍人，秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局高級(jí)工程師，主要從事農(nóng)獸藥殘留分析研究.

E-mail：ciqlixm＠163.com

梁俊紅）