微波輔助加熱及高溫高壓脫膠對劍麻纖維結(jié)構(gòu)的影響

陶進轉(zhuǎn)

（農(nóng)業(yè)部劍麻及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心，廣東湛江524022）

準確測定劍麻葉片中纖維的含量對劍麻的收割期、工廠實行按質(zhì)論價具有指導(dǎo)意義。傳統(tǒng)的機械壓刮劍麻葉片所得的纖維雖然保留了纖維的原始結(jié)構(gòu)，但由于脫膠不徹底、纖維損失較大等不利因素影響了劍麻葉片中纖維的含量的測定。因此，將劍麻固體膠質(zhì)從固體纖維界面脫附而又不損壞纖維結(jié)構(gòu)的脫膠方法是必要的。

近年來，以氫氧化鈉作為脫膠劑在高溫高壓的條件下進行大麻或苧麻的煮煉脫膠具有廣泛的應(yīng)用[1-3]。微波作為一種新的加熱方式，具有升溫快，耗時少，效率高等優(yōu)點[4]，在天然產(chǎn)物的處理應(yīng)用越來越廣泛[5-6]。但是，高溫高壓的條件以及微波的特殊加熱方式會否改變纖維的結(jié)構(gòu)，目前尚未見報道。本文以氫氧化鈉作為脫膠劑，采用微波輔助加熱，高溫高壓蒸煮法對劍麻葉片進行脫膠并通過掃描電鏡和測定纖維的強力探討脫膠后纖維的結(jié)構(gòu)變化。

1 試驗材料和方法

1.1 儀器與試劑

格蘭式家用微波爐（自行改裝，于微波爐上方開一口徑為3 cm的小孔，并用相應(yīng)口徑，長約10 cm的一空心圓鐵柱焊接小孔，以防微波泄漏輻射）；立式壓力蒸汽滅菌器（LDX-50KBS，上海申安醫(yī)療器械廠）；立式榨甘蔗機（081001，豐隆機械配件廠）；電子萬能試驗機（WD-10KD，廣州市廣材試驗儀器有限公司）；掃描電鏡（XL30-DX-4i，荷蘭Philips）；氫氧化鈉（分析純）。

1.2 試驗材料

劍麻葉片（取于廣東湛江金星農(nóng)場）。

1.3 試驗方法

1.3.1 劍麻葉片的前處理

以劍麻葉片中段的20 cm作為試驗樣品，分別取質(zhì)量為三份葉片于立式榨甘蔗機中滾壓去麻汁，得濾水的劍麻，為樣品1、樣品2和樣品3。并稱量樣品2和樣品3。

1.3.2 劍麻葉片脫膠方法

人工刮麻脫膠：取樣品1用不銹鋼刀片進行人工刮麻，用水沖洗去掉麻渣，得纖維，烘干至恒重。

微波輔助加熱脫膠：以壓干水后的劍麻質(zhì)量的10%作為所添加氫氧化鈉量，即根據(jù)樣品2的質(zhì)量來稱取所需氫氧化鈉的量。加入300 mL水溶解于1000 mL的平底燒瓶中并加入樣品2（樣品須全部浸在溶液中）。設(shè)置微波火力為中高火進行加熱回流50 min。反應(yīng)完畢后，取出樣品進行清洗去掉麻渣，得纖維，烘干至恒重并稱其質(zhì)量。

高溫高壓蒸煮脫膠：根據(jù)樣品3的質(zhì)量來稱取所需氫氧化鈉的量，加入300 mL水溶解于500 mL的錐形瓶并加入樣品3（樣品須全部浸在溶液中）。設(shè)置立式壓力蒸汽滅菌器溫度為120℃，時間為40 min進行煮煉。反應(yīng)完畢后，待壓力降到0.05 MPa，打開放汽閥使壓力為0。其余操作同上。

1.3.3 強力測試

把三種處理方法所得的劍麻纖維平均分成兩份，以拉力速度為30 mm/min于電子萬能試驗機進行強力測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 脫膠時間比較

微波輔助加熱脫膠在微波加熱10 min后溶液沸騰，反應(yīng)時間為40 min。整個過程只需50 min，所得的纖維質(zhì)量12.70 g，其纖維含量為4.71%。高溫高壓脫膠約需20 min才達到120℃,反應(yīng)時間為40 min，待壓力降至0.05 MPa的時間約為40 min。整個過程共需100 min，所得的纖維13.10 g，纖維含量為4.81%。微波快速加熱的方式使脫膠的時間為高溫高壓蒸煮脫膠時間的一半。

2.2 纖維的品質(zhì)比較

從外觀上，微波輔助加熱脫膠所得的纖維比高溫高壓蒸煮所得的纖維顏色更具有光澤；從手感上，纖維更為堅韌。高溫高壓脫膠的纖維較為硬而脆。

2.2.1 掃描電鏡照片

圖1 人工刮麻、微波輔助加熱、高溫高壓脫膠后的纖維掃描電鏡照片F(xiàn)ig.1 Photos of scanned fibre degummed by hand-scraping,assisted microwave heating,high temperature and high pressure,respectively

劍麻纖維由許多纖維束組成，而每個纖維束又由若干個纖維細胞組成。根據(jù)統(tǒng)計，一個纖維束由100多個纖維細胞組成，而每一個成熟的麻片約含1000-1200個纖維束[7]。然而不同的處理方式對劍麻纖維具不同的影響。分別取人工刮麻、微波輔助加熱、高溫高壓脫膠后的劍麻纖維進行掃描電鏡觀察其纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)，見圖1。

由圖1可知，人工刮麻所得的纖維粘附著許多的膠質(zhì)，使各纖維束緊緊連在一起。微波輔助加熱脫膠與高溫高壓脫膠得到纖維內(nèi)部膨脹，纖維束均比未處理的要大。這是由于纖維在脫膠的過程中均吸入水或堿的緣故。

對比兩種脫膠法所得的纖維的電鏡照片，高溫高壓脫膠所得的纖維束要比微波輔助加熱脫膠得到的纖維束更為膨脹些。這是由于二者的加熱方式不同所至。微波的特殊“內(nèi)加熱”方式可穿透植物[8]，使劍麻葉片中的膠質(zhì)物質(zhì)與堿在植物內(nèi)部作用而生成聚合度較低的分子，再通過熱擴散作用由細胞內(nèi)流向細胞外。而高溫高壓化學(xué)脫膠是依靠電加熱，溶液中的堿分子在熱的作用下慢慢擴散、滲透進入植物內(nèi)部與膠質(zhì)反應(yīng)。

微波輔助加熱脫膠法得到的纖維表面較為光滑，而高溫高壓脫膠法得到的纖維表面較為粗糙，出現(xiàn)很多微孔和裂痕。即高溫高壓脫膠得到的纖維破壞程度大于微波輔助脫膠的。這可能與溫度和壓力有關(guān)。由于在高溫、高壓條件下，強堿就有可能在水解膠質(zhì)成分的同時破壞結(jié)構(gòu)力不強的化學(xué)鍵和氫鍵，而改變其纖維結(jié)構(gòu)。

2.2.2 強力影響

表1為三種不同處理方式所得劍麻纖維的強力測試結(jié)果。從表1中可得，人工刮麻所得的纖維強力最大。這是由于人工刮麻得到的纖維還殘留大量的膠質(zhì)緊緊粘附在纖維束之間而增大其強力。微波輔助加熱脫膠法所得的纖維的強力又大于高溫高壓脫膠法的。根據(jù)兩者的掃描電鏡照片可知，由于高溫高壓破壞纖維結(jié)構(gòu)的程度要大于微波輔助加熱的，故其強力自然要低。

表1 三種不同處理方式所得劍麻纖維的強力測試結(jié)果Tab.1 Fiber strength from three processing methods

3 結(jié)論

以微波作為一種輔助加熱方式，采用氫氧化鈉為脫膠劑，對劍麻葉片進行脫膠，并與高溫高壓蒸煮法進行對比。由于微波的特殊加熱方式，縮短了其脫膠的時間，所得的纖維較為堅韌。通過掃描電鏡觀察到，兩種方法處理得到的纖維內(nèi)部均因吸入水或堿而變得膨脹；微波輔助加熱脫膠得到的纖維表面光滑，而高溫高壓下脫膠的纖維表面結(jié)構(gòu)已被破壞。強力測試前者的強力大于后者的，進一步證明了微波輔助加熱脫膠得到的纖維破壞程度低于高溫高壓脫膠的纖維。

[1]王晶，丁朝武.論苧麻化學(xué)脫膠[J].四川師范大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），1992,15(5):108-113.

[2]楊紅穗，張元明.大麻快速化學(xué)脫膠工藝初探[J].中國紡織大學(xué)學(xué)報，1999,25(5):83-86.

[3]張含飛，張元明，郁崇文，李興高.苧麻生物脫膠與化學(xué)脫膠精干麻纖維性能對比[J].上海紡織科技，2010,38(3):44-46.

[4]Marie E.Lucchesi,Farid Chemat,Jacqueline Smadja.Solvent-free microwave extraction of essential oil from aromatic herbs:comparison with conventional hydro-distillation[J].J Chromatogra.A,2004,1043:323-327.

[5]鄒小兵，陶進轉(zhuǎn)，喻彥林，孔娜.微波水蒸氣法提取八角茴香揮發(fā)油[J].食品研究與開發(fā)，2010,31(10):238-240.

[6]李核，李攻科，張展霞.密閉系統(tǒng)中微波輔助萃取機制探討[J].分析測試學(xué)報，2004,23(5):12-16.

[7]李宗道.麻作的理論與技術(shù)[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1980,643.

[8]Paré J R J,Sigouin M,Lapointe J.Microwave assisted Natural Products Extraction[P].US:5002784,1991.