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    HPLC法同時測定小兒熱速清顆粒中綠原酸和黃芩苷的含量

    2012-12-03 03:35:10史宏妍潘成學(xué)河南省中醫(yī)院鄭州450003鄭州大學(xué)藥學(xué)院鄭州450001
    中國藥房 2012年16期
    關(guān)鍵詞:綠原黃芩供試

    史宏妍,潘成學(xué)(1.河南省中醫(yī)院,鄭州450003;2.鄭州大學(xué)藥學(xué)院,鄭州450001)

    小兒熱速清顆粒由黃芩、金銀花、柴胡、板藍根、葛根等多味中藥材組成,具有清熱解毒、瀉火利咽的功效[1],對小兒急性呼吸道感染療效顯著[2]。黃芩是處方中的君藥,其有效成分黃芩苷具有多種生物活性,綠原酸是金銀花的主要有效成分,也是質(zhì)量控制的主要指標之一。為進一步完善該制劑的質(zhì)量控制方法,筆者采用高效液相色譜(HPLC)法同時測定該制劑中綠原酸和黃芩苷的含量,方法簡便易行,結(jié)果準確可靠,可用于該制劑的質(zhì)量控制。

    1 儀器與試藥

    LC-10 A型HPLC儀,包括LC-10 ATVP泵,SPD-10 AVP紫外檢測器(日本SHIMADZU公司);色譜工作站:HW-2000(南京千譜軟件有限公司);BP211 D型1/10萬電子分析天平(德國Sartorius公司)。

    綠原酸、黃芩苷對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:110753-200413、110715-200514,供含量測定用);小兒熱速清顆粒(哈爾濱圣泰制藥有限公司,批號:1104062、1105087、1106029,規(guī)格:每袋2 g);甲醇為色譜純,水為高純水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液的制備

    2.1.1 對照品溶液的制備 精密稱取綠原酸對照品和黃芩苷對照品適量,加甲醇溶解,超聲15 min,用甲醇分別制備成綠原酸濃度為0.15mg·mL-1和黃芩苷濃度為0.30mg·mL-1的溶液,作為對照品貯備液[3]。

    2.1.2 供試品溶液的制備 取小兒熱速清顆粒10 g,研細,精密稱取約2 g,置于50 mL容量瓶中,加甲醇40 mL,超聲處理15min,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2 mL,置于10 mL容量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,0.45 μm微孔濾膜濾過,作為供試品溶液。

    2.1.3 陰性對照液的制備 按處方制備缺金銀花提取物、黃芩提取物的陰性樣品,按“2.1.2”項下方法處理,即得。

    2.2 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗

    色譜柱:DiamonsilTM-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-水-磷酸(v/v=52∶48∶0.1),pH:4.0;流速:1 mL·min-1;進樣量:10 μL;檢測波長:323 nm;柱溫:25℃。分別取對照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液10 μL,注入色譜儀。理論板數(shù)以綠原酸、黃芩苷分別計算,應(yīng)不低于2400、4700。綠原酸、黃芩苷的拖尾因子分別為1.01、1.03,保留時間約為4.5、22.5 min;綠原酸、黃芩苷及與其他組分的分離度都>1.6;陰性樣品不干擾樣品測定。色譜見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖Fig 1 HPLC chromatograms

    2.3 線性關(guān)系考察

    分別精密量取一定量的綠原酸和黃芩苷對照品貯備液,加流動相稀釋成綠原酸濃度為1.50、8.5、15.00、22.50、30.00、35.50、40.00 μg·mL-1的溶液;黃芩苷濃度為0.5、5、25、50、75、100 μg·mL-1的溶液。按照“2.2”項下色譜條件依次進樣。以濃度(X,μg·mL-1)為橫坐標,峰面積積分值(Y)為縱坐標,制備標準曲線,得綠原酸回歸方程Y=2081.51675 X+3.67132(r=0.9996,n=6);得黃芩苷回歸方程Y=25.142 X+1.3674(r=0.9999,n=6)。結(jié)果表明,綠原酸檢測濃度在1.50~40.00 μg·mL-1之間、黃芩苷檢測濃度在0.50~100.00 μg·mL-1之間與峰面積積分值線性關(guān)系良好。

    2.4 精密度試驗

    分別精密吸取綠原酸和黃芩苷對照品貯備液適量,重復(fù)進樣6次,每次10 μL,按“2.2”項下色譜條件操作,測定峰面積[4]。結(jié)果,綠原酸RSD=1.36%(n=6),黃芩苷RSD=0.94%(n=6),表明儀器精密度較好。

    2.5 重復(fù)性試驗

    分別精密量取同一批樣品適量,共5份,分別按“2.1”項下方法制備供試品溶液,并進行色譜分析。結(jié)果,綠原酸RSD=1.62%,黃芩苷RSD=1.20%,表明方法重復(fù)性良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗

    分別精密量取供試品溶液10μL,分別于0、1、2、4、6、8、12、24h進樣,測定。結(jié)果,綠原酸RSD=1.53%,黃芩苷RSD=0.38%,表明供試品溶液24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.7 加樣回收率試驗

    精密稱取同一批號樣品(批號:1104062)適量,共5份,加入相應(yīng)量的綠原酸和黃芩苷對照品,按“2.1.2”項下方法處理并測定,計算回收率。結(jié)果,綠原酸平均加樣回收率為99.22%,RSD=1.45%;黃芩苷平均加樣回收率99.68%,RSD=0.84%,詳見表1。

    表1 加樣回收率試驗結(jié)果(n=5)Tab 1 Results of recovery tests(n=5)

    2.8 樣品含量測定

    取一定量3批樣品,按“2.1.2”項下方法制備供試品溶液,取10 μL進樣,按“2.1”項下方法分別測定樣品中綠原酸和黃芩苷的含量,結(jié)果見表2。

    表2 樣品含量測定結(jié)果(n=3)Tab 2 Content determination of samples(n=3)

    3 討論

    小兒熱速清顆粒中綠原酸和黃芩苷的含量各不相同,黃芩苷的測定與2005年版《中國藥典》方法進行比較[5],兩種方法測定結(jié)果非常吻合,但該藥典方法只能單一測定黃芩苷的含量,不能同時測定黃芩苷和綠原酸的含量。為了保證其質(zhì)量,選擇一種簡便、快速、準確的定量方法控制其質(zhì)量是非常重要和必要的。

    在流動相系統(tǒng)的選擇中,筆者曾以甲醇-水-磷酸、甲醇-水-冰醋酸、乙腈-水-磷酸、乙腈-水-冰醋酸等不同體積分數(shù)、不同比例的流動相系統(tǒng)進行等度和梯度洗脫試驗。結(jié)果表明,用甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.1)進行梯度洗脫為佳,峰形對稱且分離度較好,調(diào)整流動相不同時間洗脫比例之后,各峰的保留時間適中,且基線較平穩(wěn),不易漂移,同時提高了色譜圖的分離度,有效避免了色譜圖的肩峰、拖尾現(xiàn)象等。

    [1]國家藥典委員會.國家藥品標準新藥轉(zhuǎn)正標準(第38冊)[S].北京:人民衛(wèi)生出版社,2004:38-21.

    [2]徐新紅,王素翠,賈 曦.小兒熱速清顆粒的臨床治療與護理觀察[J].光明中醫(yī),2008,23(8):1201.

    [3]李 堅,馮煥村,杜 璐.HPLC法測定銀黃含片中綠原酸和黃芩苷的含量[J].廣東藥學(xué)院學(xué)報,2005,21(6):683.

    [4]張海珠,周 濃,李海峰,等.HPLC法測定小兒熱速清顆粒中黃芩苷的含量[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2009,5(8):52.

    [5]周 濃,王 胤,謝 靜,等.對2005年版《中國藥典》小兒熱速清口服液中含量測定方法的改進[J].中國藥房,2010,21(27):2559.

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