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    HPLC法測(cè)定雙黃連制劑中連翹苷的含量

    2012-12-03 03:35:10代雪平宋漢敏河南省食品藥品檢驗(yàn)所鄭州450003
    中國(guó)藥房 2012年16期
    關(guān)鍵詞:醋酸鈉雙黃連連翹

    代雪平,宋漢敏(河南省食品藥品檢驗(yàn)所,鄭州 450003)

    雙黃連類(lèi)制劑處方由金銀花、黃芩、連翹3味藥材組成,具有疏風(fēng)解表、清熱解毒的功效,用于外感風(fēng)熱所致的感冒,有口服液、片劑、栓劑、顆粒劑、注射劑等劑型,以口服液和注射劑生產(chǎn)量和使用量最大。由于雙黃連類(lèi)制劑所致不良反應(yīng)較多[1],對(duì)該類(lèi)藥品質(zhì)量控制的研究也日益增多,其中連翹的主要有效成分連翹苷的測(cè)定多采用高效液相色譜(HPLC)法[2]。2010年版《中國(guó)藥典》(一部)[3](雙黃連口服液)及衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)[4](雙黃連注射液)規(guī)定,連翹含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液制備方法為柱層析法,方法操作流程為:精密量取本品15 mL,水浴蒸干,殘?jiān)蛹状? mL,微熱使溶解,加中性氧化鋁1 g拌勻,加于中性氧化鋁柱(100~120目,10 g,內(nèi)徑2 cm)上,用70%乙醇100 mL洗脫,收集洗脫液,濃縮近干,殘?jiān)?0%甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至5 mL容量瓶中,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。該方法共10個(gè)操作步驟,非常煩瑣,且耗時(shí)較長(zhǎng)(測(cè)定周期約2個(gè)工作日),不能適應(yīng)日常檢驗(yàn)工作需要。筆者經(jīng)過(guò)分析處方后發(fā)現(xiàn),影響連翹苷測(cè)定的主要是黃酮類(lèi)(以黃芩苷為代表)和有機(jī)酸類(lèi)(以綠原酸為代表)等酚酸性成分,而連翹苷為木脂素類(lèi)化合物,分子結(jié)構(gòu)中無(wú)游離酚羥基或羧基,利用這一結(jié)構(gòu)差異,革除柱層析方法,采用直接稀釋后的樣品溶液進(jìn)樣,采用弱堿性流動(dòng)相,使黃芩苷等酚酸類(lèi)成分成鹽后在色譜柱上基本不保留,出峰較快,而連翹苷出峰時(shí)間不受影響,可以使連翹苷和其他干擾性成分得到較好分離?,F(xiàn)將方法報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    Agilent 1100型HPLC儀,包括G1314 A VWD型紫外檢測(cè)器、G1312 A型自動(dòng)進(jìn)樣器、Agilent Chemstation化學(xué)工作站(美國(guó)Agilent公司);Mettler Toledo十萬(wàn)分之一電子天平(瑞士梅特勒公司)。

    連翹苷對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào):110821-200610);雙黃連口服液(河南福森藥業(yè)有限公司,批號(hào):110234;河南天地藥業(yè)有限公司,批號(hào):20110114);雙黃連注射液(河南福森藥業(yè)有限公司,批號(hào):0910001、100974、1012101、1105051-1、1105091-1、1105101-1、1106351-1、1106361-1、1106371-1、1106381-1、1106401-2、1106421-2、1106431-2、1106441-2、1106451-2、1106571-3、1106581-3、1106591-3);乙腈(德國(guó)Merck公司,色譜純);水為超純水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-0.012 mol·L-1醋酸鈉溶液(v/v=23∶77);檢測(cè)波長(zhǎng):277 nm;流速:1 mL·min-1;柱溫:35℃;進(jìn)樣量:10 μL。色譜見(jiàn)圖1。理論板數(shù)按連翹苷計(jì)算應(yīng)不低于4000。由圖1可見(jiàn),在改進(jìn)后的色譜條件下,供試品溶液中其他成分對(duì)連翹苷測(cè)定無(wú)干擾。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 取連翹苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加50%甲醇制成每1 mL含0.110 mg的對(duì)照品貯備液,精密吸取貯備液10mL,置于50mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.2.2 供試品溶液的制備 雙黃連口服液:精密吸取雙黃連口服液5 mL,置于25 mL容量瓶中,加無(wú)水乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),即得。雙黃連注射液:精密吸取雙黃連注射液5 mL,置于25 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),即得。

    圖1 高效液相色譜圖Fig 1 HPLC chromatograms

    2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備 除連翹外,其余各味按處方比例取樣,分別照雙黃連口服液和注射液“制法”項(xiàng)下規(guī)定,制備缺連翹的陰性樣品,并按“2.2.2”項(xiàng)下方法制成陰性對(duì)照溶液。

    2.3 線性關(guān)系考察

    精密吸取“2.2.1”項(xiàng)下連翹苷對(duì)照品貯備液各1、2、5、10、20、30、40、50 μL,分別注入HPLC儀,照“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定連翹苷峰面積。以進(jìn)樣量(X,μg)對(duì)峰面積(Y)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程Y=6.6954×102 X+3.9099(r=0.9999)。結(jié)果表明,連翹苷進(jìn)樣量在0.11~5.5 μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。標(biāo)準(zhǔn)曲線基本過(guò)原點(diǎn),故采用“外標(biāo)一點(diǎn)法”測(cè)定含量。

    2.4 精密度試驗(yàn)

    精密吸取對(duì)照品溶液(濃度為22 μg·mL-1)10 μL,照“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定連翹苷色譜峰峰面積,重復(fù)測(cè)定6次,測(cè)定并計(jì)算峰面積。結(jié)果,連翹苷峰面積RSD=0.5%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取雙黃連注射液(批號(hào):0910001)適量,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,照“2.1”項(xiàng)下色譜條件分別于第0、1、2.5、4、5、6、7、8.5 h進(jìn)樣1次,每次進(jìn)樣10 μL,測(cè)定并計(jì)算峰面積。結(jié)果,連翹苷峰面積RSD=1.7%(n=8),表明供試品溶液在8.5 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

    取雙黃連注射液(批號(hào):0910001)適量,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,在“2.1”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)樣10 μL,測(cè)定連翹苷含量,測(cè)定6次。結(jié)果,連翹苷平均含量為0.116 mg·mL-1,RSD=1.7%(n=6),表明方法重復(fù)性較好。

    2.7 加樣回收率試驗(yàn)

    精密量取已知含量的雙黃連注射液(批號(hào):0910001,連翹苷含量:0.116 mg·mL-1)適量,共6份,每份5 mL,置于50 mL容量瓶中,分別精密加入連翹苷對(duì)照品貯備液(連翹苷含量:0.110 mg·mL-1)5 mL,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,測(cè)定連翹苷含量,計(jì)算加樣回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。連翹苷平均加樣回收率為98.8%,RSD=0.3%(n=6)。

    表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab 1 Results of recovery tests(n=6)

    2.8 樣品含量測(cè)定

    取雙黃連口服液和雙黃連注射液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定連翹苷含量,同時(shí)按照2010年版《中國(guó)藥典》(一部)(雙黃蓮口服液)及衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)(雙黃蓮注射液)方法測(cè)定含量,結(jié)果見(jiàn)表2(2種方法測(cè)定結(jié)果基本一致)。

    3 討論

    雖然現(xiàn)代色譜柱填料制造及裝填技術(shù)的進(jìn)步已經(jīng)使液相色譜柱的pH適應(yīng)范圍有了更大的拓展,但十八烷基硅烷鍵合硅膠填料的化學(xué)本質(zhì)決定了填料在堿性流動(dòng)相環(huán)境下的不穩(wěn)定性。醋酸鈉為弱酸強(qiáng)堿鹽,其水溶液呈弱堿性,并在一定的范圍內(nèi)對(duì)酸和堿有緩沖作用。筆者考察了不同濃度的醋酸鈉溶液的pH值,結(jié)合不同濃度的醋酸鈉溶液色譜分離效果,最后確定0.012 mol·L-1醋酸鈉溶液(pH 6.6)為最優(yōu),既可以滿(mǎn)足使黃芩苷等酚酸類(lèi)成分成鹽解離而快速洗脫的目的,同時(shí)對(duì)色譜柱填料的影響最小。

    本文采用含醋酸鈉溶液流動(dòng)相替代原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的酸性流動(dòng)相,消除了其他成分對(duì)連翹苷在色譜柱分離過(guò)程中的干擾,因而簡(jiǎn)化了連翹苷供試品溶液制備方法,極大地提高了檢測(cè)效率,改進(jìn)后的方法連翹苷測(cè)定結(jié)果與原方法測(cè)定結(jié)果基本一致,且重復(fù)性、穩(wěn)定性良好,精密度、加樣回收率均符合要求,說(shuō)明改進(jìn)后的方法完全可以替代原方法。

    [1]方世平,楊寶玉.雙黃連粉針劑不良反應(yīng)117例分析[J].中國(guó)藥房,1998,9(4):176.

    [2]聶東東,楊立娟,宋維秋.HPLC法測(cè)定雙黃連制劑中連翹苷的含量[J].中國(guó)藥房,2000,11(6):275.

    [3]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].2010年版.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:611.

    [4]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)-中藥成方制劑第十一冊(cè)[S].WS3-B-2104-96.1996:38.

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