響應(yīng)面法優(yōu)化馬鈴薯薯渣可食性膜封口工藝

卞雪，曹龍奎，2，*

（1.黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)黑龍江食品學(xué)院，黑龍江 大慶 163319；2.黑龍江省農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心，黑龍江 大慶 163319）

馬鈴薯薯渣中的纖維素、淀粉及蛋白質(zhì)這些成分是天然可食性物質(zhì)，是制備可食性膜的基本材料?？墒承阅な且环N新型、可取代塑料、無(wú)污染的、可用于食品的內(nèi)包裝材料。如用可食性膜代替塑料膜包裝，可解決環(huán)境污染問(wèn)題，而且食用時(shí)無(wú)需撕開(kāi)此包裝，就可以同內(nèi)包裝物一起食用，既安全衛(wèi)生，又方便快捷[1]。

馬鈴薯薯渣可食性膜是一種內(nèi)包裝材料，需要熱封或粘合劑進(jìn)行封口，以做成包裝袋包裝商品。馬鈴薯薯渣可食膜沒(méi)有類(lèi)似合成樹(shù)脂那樣的熱塑性[2]，其在塑料膜封口機(jī)上熱壓封合并形成一定的熱合牢度，不是熔融熱合的結(jié)果，而是水在兩膜的熱合過(guò)程中起到了粘接作用。在兩片膜熱壓緊貼一起時(shí)，膜中的水分子受熱運(yùn)動(dòng)至兩膜的空隙中，由于瞬時(shí)受熱和水的作用，使兩膜面具有粘性[3]。

響應(yīng)面（RSA）法是采用多元二次回歸方法作為函數(shù)估計(jì)的工具，研究因子與響應(yīng)值之間、因子與因子之間的相互關(guān)系，是統(tǒng)計(jì)設(shè)計(jì)試驗(yàn)技術(shù)的合成，采用合理的試驗(yàn)設(shè)計(jì)，能以最經(jīng)濟(jì)的方式，用很少的時(shí)間對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行全面的研究[4]，RSA法在化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域、生物領(lǐng)域、食品領(lǐng)域和工程領(lǐng)域均得到廣泛的應(yīng)用[5-7]。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面法優(yōu)化馬鈴薯薯渣可食性?xún)?nèi)包裝膜熱封試驗(yàn)的工藝條件，以期為馬鈴薯薯渣可食性膜提高封合強(qiáng)度提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

馬鈴薯薯渣：黑龍江北大荒馬鈴薯產(chǎn)業(yè)集團(tuán)克山分公司；海藻酸鈉：天津市大茂化學(xué)試劑廠；殼聚糖：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；甘油：天津市博迪化工有限公司；硬脂酸：天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所。

TMF110-2A膠體磨：天津市鑫普機(jī)械制造有限公司；0-25千分尺：上海量具廠；AL204電子天平：梅特勒——托利多儀器有限公司；TMS質(zhì)構(gòu)儀：美國(guó)FTC公司；FMJ雙面加熱封口機(jī)：杭州佑天元包裝機(jī)械制造有限公司。

1.2 膜的制備工藝

取一定量的鮮馬鈴薯薯渣（含水量84.6%）溶于100 mL去離子水中，再分別添加不同濃度的海藻酸鈉、殼聚糖、甘油、硬脂酸制成復(fù)合溶液，80℃水浴加熱并攪拌20 min，過(guò)膠體磨，真空脫氣30 min。然后將上述溶液涂布于25 cm×25 cm的玻璃板上，65℃下烘干2 h，100℃回濕15 s后揭膜，置于相對(duì)濕度為65%的干燥器內(nèi)，保存待用。

1.3 可食性包裝膜的熱封性能

參考塑料薄膜熱封特性的研究，對(duì)可食性膜的熱封特性進(jìn)行分析。按“1.2”的方法制備可食性膜，在一定的溫度、時(shí)間以及膜厚度(以膜液為粘合劑)對(duì)可食性膜進(jìn)行熱封。

1.4 可食性包裝膜封合強(qiáng)度測(cè)定

試驗(yàn)時(shí)，把試樣固定于質(zhì)構(gòu)儀上，并保證在同一平面上，設(shè)定初始距離為50 mm，以30 mm/min的試驗(yàn)速度拉伸，直至封合處發(fā)生斷裂，讀取試樣斷裂時(shí)的最大載荷（N/15 mm），即封合強(qiáng)度。

1.5 響應(yīng)面法優(yōu)化封合強(qiáng)度

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，應(yīng)用Box-Behnken中心組合進(jìn)行三因素三水平的試驗(yàn)設(shè)計(jì)，試驗(yàn)因素及水平安排見(jiàn)表1，以可食性膜的封合強(qiáng)度為響應(yīng)值，進(jìn)行響應(yīng)面分析，優(yōu)化可食性膜熱封試驗(yàn)的封合條件。

2 結(jié)果與分析

響應(yīng)面分析因子及水平表，見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面分析因子及水平表Table 1 Response surface form factors and levels

2.1 膜厚度對(duì)封合強(qiáng)度的影響

采用膜液為粘合劑，封合時(shí)間為3.5 s，封合溫度120 ℃，分別考察膜厚度為0.04、0.06、0.08、0.10、0.12 mm時(shí)可食性膜的封合強(qiáng)度，每組做5個(gè)平行樣，結(jié)果如圖1。

圖1 膜厚度對(duì)封合強(qiáng)度的影響Fig.1 Effects of film thicknesson sealing strength

由圖1可以看出，封合強(qiáng)度隨厚度的增大呈逐漸上升趨勢(shì)，厚度到0.08 mm后，可食性膜的封合強(qiáng)度達(dá)到最大值，然后隨膜厚度增加強(qiáng)度逐漸下降，這可能是因?yàn)楫?dāng)膜厚度過(guò)大時(shí)，可食性膜的厚度不均勻影響膜的封合強(qiáng)度。所以選取膜厚度為0.08 mm。

2.2 封合時(shí)間對(duì)封合強(qiáng)度的影響

采用膜液為粘合劑，封合溫度為120℃，膜厚度為0.08 mm，分別考察封合時(shí)間為1.5、2.5、3.5、4.5、5.5 s時(shí)可食性膜的封合強(qiáng)度，每組做5個(gè)平行樣，結(jié)果如圖2。

圖2 封合時(shí)間對(duì)封合強(qiáng)度的影響Fig.2 Effects of sealing time on sealing strength

由圖2可以看出，封合強(qiáng)度隨封合時(shí)間的延長(zhǎng)呈逐漸上升趨勢(shì)，時(shí)間達(dá)到4.5 s后，可食性膜的封合強(qiáng)度達(dá)到最大值，然后隨時(shí)間延長(zhǎng)強(qiáng)度趨于穩(wěn)定，從能源和時(shí)間考慮，所以選取封合時(shí)間為4.5 s。

2.3 封合溫度對(duì)封合強(qiáng)度的影響

采用膜液為粘合劑，封合時(shí)間為4.5 s，膜厚度為0.08 mm，分別考察封合溫度為80、100、120、140、160 ℃時(shí)可食性膜的封合強(qiáng)度，每組做5個(gè)平行樣，結(jié)果如圖3，可以看出，封合強(qiáng)度隨封合溫度的增大呈逐漸上升趨勢(shì)，溫度達(dá)到140℃后，可食性膜的封合強(qiáng)度達(dá)到最大值，然后隨溫度升高強(qiáng)度反而下降，這可能是由于溫度過(guò)高使膜變脆、變焦，所以選取封合溫度為140℃。

圖3 封合溫度對(duì)封合強(qiáng)度的影響Fig.3 Effects of sealing temperature on sealing strength

2.4 響應(yīng)面分析法對(duì)封口工藝的優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用Box-Behnken中心組合進(jìn)行三因素三水平的試驗(yàn)設(shè)計(jì)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果如表2所示。以X1=（Z1－0.08）/0.02，X2=（Z2－4.5）/0.5，X3=（Z3－140）/10為自變量，以可食性膜封合強(qiáng)度Y為響應(yīng)值，采用SAS RSREG程序進(jìn)行響應(yīng)面分析試驗(yàn)。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Experiment design and results of RSM

SAS RSREG回歸結(jié)果見(jiàn)表3，因子經(jīng)過(guò)回歸擬合，解得回歸方程為：

表3 方差分析表Table 3 The analysis of variance

由表3的分析結(jié)果可以看出，模型回歸P<0.0001說(shuō)明模型回歸顯著可靠，模型的回歸系數(shù)R2為0.9984，說(shuō)明模型響應(yīng)值（膜的封合強(qiáng)度）的變化99.84%來(lái)自所選因變量，即膜厚度、封合時(shí)間和封合溫度的值，因此，回歸方程可以較好地描述隨機(jī)因子與響應(yīng)值之間的關(guān)系，可以利用該回歸方程確定最佳工藝條件，對(duì)回歸方程取一階偏導(dǎo)數(shù)等于零，聯(lián)立方程解得X1=0.18283、X2=0.07877和X3=0.01838，根據(jù)編碼值與非編碼值的轉(zhuǎn)換式解得Z1=0.083 mm、Z2=4.6 s和Z3=140.2℃。因此，馬鈴薯薯渣可食性膜熱封試驗(yàn)的最佳工藝為膜厚度0.083 mm，封合時(shí)間4.6 s和封合溫度140.2℃。由回歸方程可得可食性膜封合強(qiáng)度最高理論值可達(dá)到7.493 N/15 mm。

通過(guò)多元回歸方程所做的響應(yīng)曲面圖及其等高線圖（圖4～圖6），所擬和的響應(yīng)曲面和等高線圖能比較直觀的反映各因素和各因素間的交互作用，由圖4～圖6可以看出，3個(gè)響應(yīng)曲面均為開(kāi)口向下的凸形曲面，X1（膜厚度）、X2（封合時(shí)間）和X3（封合溫度）3個(gè)因素與可食性膜的封合強(qiáng)度呈拋物線關(guān)系，且在考察范圍內(nèi)存在響應(yīng)值（封合強(qiáng)度）的極高值。

圖4 膜厚度及封合時(shí)間對(duì)封合強(qiáng)度的影響Fig.4 Effect of film thicknesson and sealing time on sealing strength

圖5 膜厚度及封合溫度對(duì)封合強(qiáng)度的影響Fig.5 Effect of film thicknesson and sealing temperature on sealing strength

圖6 封合時(shí)間及封合溫度對(duì)封合強(qiáng)度的影響Fig.6 Effect of sealing time and sealing temperature on sealing strength

2.5 驗(yàn)證試驗(yàn)

在響應(yīng)面分析法求得的最佳條件下對(duì)馬鈴薯薯渣可食性膜進(jìn)行5次平行熱封試驗(yàn)，實(shí)際的封合強(qiáng)度的平均值為7.471 N/15 mm，誤差為0.29%。因此，采用RSA法優(yōu)化得到的封口參數(shù)準(zhǔn)確、可靠，具有實(shí)用價(jià)值。

3 結(jié)論

應(yīng)用響應(yīng)面分析法優(yōu)化可食用膜的封口工藝，得到封口的最佳工藝條件為：膜厚度為0.083 mm、封合溫度140.2℃、封合時(shí)間4.6 s，可食用膜封合強(qiáng)度高達(dá)7.471 N/15 mm。

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