許文學,邢學鋒,陳飛龍,李學應
(1.南方醫(yī)科大學中醫(yī)藥學院,廣州510515;2.陽春市中醫(yī)院,廣東陽春529600)
陽春砂仁果實和根揮發(fā)油成分比較Δ
許文學1*,邢學鋒1,陳飛龍1,李學應2#
(1.南方醫(yī)科大學中醫(yī)藥學院,廣州510515;2.陽春市中醫(yī)院,廣東陽春529600)
目的:比較陽春砂仁果實和根揮發(fā)油化學成分的差異。方法:采用水蒸氣蒸餾法提取砂仁果實和根中揮發(fā)油,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術對揮發(fā)油成分進行分析。色譜柱為DB-5MS(30m×250μm×0.25μm),載氣為氦氣,流速為1.0 mL·min-1,程序升溫;分流模式進樣,分流比為10∶1,進樣口溫度為250℃,離子源溫度為230℃,四極桿溫度為150℃,電離方式為電轟擊電離(EI),電子能量為70 eV,質(zhì)量掃描范圍為30~550 amu。結果:從砂仁果實揮發(fā)油中共鑒定出30種成分,其中樟腦、烏藥醇和乙酸龍腦酯含量較高;從砂仁根的揮發(fā)油中共鑒定出46種成分,其中β-蒎烯、4-萜醇、匙葉桉油烯醇、α-蒎烯含量較高。砂仁果實揮發(fā)油中檢出的三環(huán)烯、α-水芹烯、水芹烯、小茴香醇、乙酸龍腦酯等成分在根的揮發(fā)油中未檢出;而砂仁根的揮發(fā)油中冬青油烯、蛇麻烯、喇叭烯、花姜酮、十六烷酸等成分在果實揮發(fā)油中未檢出。結論:砂仁果實和根揮發(fā)油中的成分和含量具有較大的差異,二者藥理作用及臨床療效是否存在差異及共同點仍需進一步探討。
砂仁;揮發(fā)油;果實;根;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術
砂仁是姜科植物陽春砂Amomum villosum Lour.、海南砂A.longiligulare T.L.Wu或綠殼砂A.villosum Lour.var.xanthioides T.L.Wu et Senjen的干燥成熟果實。廣東陽春市所產(chǎn)砂仁名陽春砂,既是我國四大著名南藥之一,又是調(diào)味佳品、加工食品的輔料。砂仁性溫、味辛,歸脾、胃經(jīng),有化濕開胃、溫脾止瀉、理氣安胎的功效[1]。傳統(tǒng)中醫(yī)常用砂仁治療胃腸道疾病,如濕阻中焦、脾胃氣滯、脾胃虛寒和胎動不安[2]?,F(xiàn)代臨床應用則更為廣泛,砂仁在治療消化系統(tǒng)和婦產(chǎn)科疾病、抗腫瘤等方面具有確切的醫(yī)療價值。
揮發(fā)油類成分為砂仁的主要成分之一?,F(xiàn)代藥理研究證明,砂仁中揮發(fā)油具有促進胃腸機能、促進消化液分泌、排除消化管內(nèi)積氣的作用[3]。砂仁的傳統(tǒng)藥用部位為其成熟果實,目前對其果實中揮發(fā)油成分及含量的研究較多[4],而筆者通過試驗發(fā)現(xiàn)其根及莖葉中也存在揮發(fā)油成分,且成分及含量與砂仁果實存在一定差異。因此,本研究對砂仁果實和根中的揮發(fā)油成分進行比較分析,以期進一步發(fā)掘砂仁的藥用部位。
HP-6890GC/5973MS氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用系統(tǒng)(美國安捷倫公司)。
乙酸乙酯為分析純。陽春砂仁果實及根均采集于廣東陽春市,經(jīng)南方醫(yī)科大學中醫(yī)藥學院中藥鑒定教研室張宏偉教授鑒定來源為陽春砂A.villosum Lour.。
2.1 提取方法
稱取砂仁果實和根各500 g,照2010年版《中國藥典》(一部)水蒸氣蒸餾(SD)法提取揮發(fā)油,提取時間為6 h。所得砂仁果實的揮發(fā)油呈淡黃綠色,具有特殊的香味,揮發(fā)油含量為1.24%;砂仁根的揮發(fā)油為較黏稠的油狀液體,淡黃褐色,具有特殊的香味,揮發(fā)油含量為0.71%。揮發(fā)油用乙酸乙酯溶解稀釋后備用。
2.2 GC條件
色譜柱:DB-5MS(30 m×250μm×0.25μm);載氣:氦氣(He);流速:1.0 mL·min-1;程序升溫:初始溫度為60℃,以3℃·min-1升至150℃,保持10 min,再以5℃·min-1升至250℃;進樣量:1.0μL。
2.3 MS條件
以分流模式進樣,分流比為10∶1;進樣口溫度:250℃;離子源溫度:230℃;四極桿溫度:150℃;電離方式:電轟擊電離(EI);電子能量:70 eV;電子倍增管電壓:1 847 V;質(zhì)量掃描范圍(m/z):30~550 amu。采用Willy275數(shù)據(jù)庫進行檢索。
取“2.1”項下所提揮發(fā)油,按上述測試條件進行GC-MS分析,對每個色譜峰的化合物給出特定的MS峰,得砂仁果實和根揮發(fā)油的GC-MS總離子流圖,詳見圖1。經(jīng)計算機檢索及Willy275數(shù)據(jù)庫解析確定化合物[5,6],并采用峰面積歸一化法測定各成分的相對百分含量,結果見表1。
圖1 陽春砂仁揮發(fā)油的總離子流圖A.砂仁果實;B.砂仁根Fig 1 TIC of essential oil from A.villosumA.fruit of A.villosum;B.rootsof A.villosum
由表1可知,采用SD法提取的陽春砂仁果實揮發(fā)油中共鑒定出30種成分,占全油的99.26%,其中樟腦(29.03%)、烏藥醇(8.13%)和乙酸龍腦酯(35.12%)含量較高;砂仁根揮發(fā)油中共鑒定出46種成分,占全油的93.01%,其中β-蒎烯(12.03%)、4-萜醇(9.37%)、匙葉桉油烯醇(7.14%)、α-蒎烯(6.96%)含量較高。
本試驗對陽春砂仁果實和根中揮發(fā)油的化學成分及其含量進行了考察,結果表明陽春砂仁不同部位揮發(fā)油的化學成分及其含量有明顯差異。
前人在對砂仁果實揮發(fā)油成分的研究中,多報道其主要包括乙酸龍腦酯、樟腦、龍腦、莰烯、α-蒎烯、β-蒎烯等成分[7,8],但石竹烯、匙葉桉油烯醇等成分未見報道。本試驗還發(fā)現(xiàn),在陽春砂仁果實揮發(fā)油中檢出的三環(huán)烯、α-水芹烯、水芹烯、小茴香醇、乙酸龍腦酯等成分在根的揮發(fā)油中未檢出;而砂仁根揮發(fā)油中檢出的冬青油烯、松香芹醇、蛇麻烯、喇叭烯、花姜酮、十六烷酸等成分在果實揮發(fā)油中未檢出。砂仁果實揮發(fā)油中樟腦、烏藥醇和乙酸龍腦酯含量較高,根揮發(fā)油中β-蒎烯、4-萜醇、匙葉桉油烯醇、α-蒎烯含量較高。二者共同具有的成分樟腦、烏藥醇、4-萜醇在含量上具有較大的差異。
表1 陽春砂仁揮發(fā)油化學成分的GC-MS分析結果Tab 1 GC-MS analysis of chemical components in essential oil from A.villosum
在成分及含量均具有一定差異的前提下,砂仁根所含揮發(fā)油是否在藥效上與果實存在顯著性差異及其共同點尚待進一步研究。
[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].2010年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:236.
[2] 李曉光,葉富強,徐鴻華,等.砂仁揮發(fā)油中乙酸龍腦酯的藥理作用研究[J].華西藥學雜志,2001,16(5):356.
[3] 梅全喜,畢煥新.現(xiàn)代中藥藥理手冊[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,1999:20.
[4] 張?zhí)m勝,董光平,劉光明.云南、四川兩產(chǎn)地菖蒲揮發(fā)油的化學成分分析[J].中國藥房,2010,21(23):2 153.
[5] 張生潭,王兆玉,汪鐵山,等.中藥砂仁揮發(fā)油化學成分及其抗菌活性[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2011,23(3):464.
[6] 劉德軍.超臨界CO2萃取中藥材揮發(fā)油的研究文獻分析[J].中國藥房,2010,21(35):3 358.
[7] 徐國鈞.常用中藥材品種整理和質(zhì)量研究[M].福州:福建科學技術出版社,1994:633.
[8] 徐任生.天然產(chǎn)物化學[M].第2版.北京:科學出版社,1997:631、432.
Comparison of Chemical Constituentsin Essential Oil from Fruit and Rootsof Amomum villosum
XU Wen-xue,XING Xue-feng,CHEN Fei-long
(College of TCM,Southern Medical University,Guangzhou 510515,China)
LI Xue-ying
(Yangchun Hospital of TCM,Guangdong Yangchun 529600,China)
OBJECTIVE:To compare the difference of the chemical component in the essential oil from fruits and roots of Amomum villosum.METHODS:The steam distillation was used to extract the essential oil from fruits and roots of A.villosum,and then GC-MS method was used to analyze the component of volatile oil.The separation was performed on DB-5MS(30m×250μm×0.25μm)at the flow rate of 1.0 mL·min-1with helium as carrier gas by temperature programming.Mass spectrometer conditions were:split sampling,split ratio of 10∶1,injector temperature of 250℃,ion source temperature of 230℃,quadropole temperature of 150℃,ionization mode:Tlectric impact ionization(EI),electron energy of 70 eV,mass scan range:30~550 amu.RESULTS:30 components were identified in essential oil from fruits of A.villosum,among which the contents of camphor,linderenol and bornyl acetate were higher;46 components were identified from essential oil from the roots of A.villosum,among which the contents of β-pinene,4-terpene alcohol,spainulenol,α-pinene were higher.Tricyclene,α-phellandrene,phellandrene,fenchol and bornyl acetate in the essential oil from fruit were not detected in the root;sabinene,pinocarveol,ledene,zerumbone,hexadecanoic acid in the root were not detected in the fruit.CONCLUSION:The component and content are significantly different in essential oil from fruit and root of A.villosum.It should be further studied whether pharmacological effect and clinical efficacy of them have difference and similarity or not.
Amomum villosum;Essential oil;Fruit;Root;GC-MS
R284.1;R917
A
1001-0408(2012)43-4084-03
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2012.43.20
Δ廣東省科技計劃項目(2009B030801225)
*副教授。研究方向:中藥新藥現(xiàn)代化,腫瘤、心血管疾病中醫(yī)藥防治的基礎和臨床研究。電話:020-61648685。E-mail:xuwenxue01@126.com
#通訊作者:主任醫(yī)師。研究方向:中醫(yī)藥臨床和超聲診療。電話:0662-7712399。E-mail:yjyclxy@21cn.com
2012-03-20
2012-04-05)
Δ上海醫(yī)院藥學科研基金資助課題(2010-YY-01-17)
*副主任藥師。研究方向:臨床藥學。電話:021-22200000-2033。E-mail:gujiaqq@yahoo.com.cn
#通訊作者:主任藥師,碩士研究生導師,博士。研究方向:藥理學。電話:021-22200000-2031。E-mail:jone_zhu@163.com