鎢異形件等離子噴涂近凈成形技術(shù)研究

王躍明，熊翔，解路，徐玄，閔小兵

(1.中南大學(xué) 冶金科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙，410083；2.中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室,湖南 長沙，410083;3.湖南省冶金材料研究所,湖南 長沙，410014)

鎢具有熔點高﹑密度高和高溫導(dǎo)電性能好等優(yōu)異性能，在國防工業(yè)及國民經(jīng)濟(jì)中發(fā)揮著重要作用，尤其在航天航空和核工業(yè)等尖端領(lǐng)域有著不可或缺的重要地位。隨著國防工業(yè)及國民經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，鎢及鎢合金薄壁或復(fù)雜形狀零部件在各部門的應(yīng)用日益廣泛，典型例子如固體火箭發(fā)動機(jī)噴管喉襯[1?2]、姿軌控衛(wèi)星發(fā)動機(jī)用噴管[3]、破甲彈藥型罩[4]、稀土、有色金屬冶煉及石英玻璃熔煉用坩堝[5]及感應(yīng)爐用發(fā)熱體[6]等。就目前的技術(shù)水平而言，薄壁或復(fù)雜形狀鎢構(gòu)件的制備技術(shù)是國際上公認(rèn)的難題，傳統(tǒng)的方法包括化學(xué)氣相沉積(CVD)[7?8]、物理氣相沉積(PVD)[9]、自蔓延高溫合成(SHS)[10]、粉末冶金(PM)[11?12]等。PM 法冷壓生坯相對密度僅為 60%～65%[13?14]，后續(xù)高溫?zé)Y(jié)過程中體積收縮高達(dá)30%～40%，導(dǎo)致薄壁或復(fù)雜形狀零部件產(chǎn)生嚴(yán)重變形、開裂或崩塌等問題。而CVD、PVD、SHS等方法則生產(chǎn)周期長、成形效率低，加工成本十分昂貴。材料科學(xué)的發(fā)展迫切需要新的成形與加工手段的跟進(jìn)，等離子噴涂成形技術(shù)因其噴射溫度高達(dá)10 000 ℃以上，噴射速度達(dá)300～400 m/s[15]，非常適合鎢基難熔金屬粉末熔化粘結(jié)成形。等離子噴涂將粉末直接噴射到預(yù)先制備的成形用芯模上[16]，粉末沉積效率可達(dá)8 kg/h，涂層厚度可以精確控制(誤差在±0.025 mm內(nèi))；等離子噴涂施工靈活，不受成形件尺寸及形狀限制。因此，選用等離子噴涂技術(shù)制備各類薄壁或復(fù)雜形狀鎢構(gòu)件，易于實現(xiàn)其短流程精密近凈成形。目前，國內(nèi)外均開展了等離子噴涂成形鎢異形件的探索性研究。Rea等[17]采用真空等離子噴涂成形W-HfC納米復(fù)合材料管件。吳子健等[18]采用等離子噴涂成形制備了大尺寸鎢管發(fā)熱體，應(yīng)用于高溫(≥2300℃)中頻感應(yīng)燒結(jié)爐上。閔小兵等[19]采用等離子噴涂成形技術(shù)制備了鎢坩堝及發(fā)熱體等難熔金屬異形件，并對其應(yīng)用領(lǐng)域進(jìn)行了初步探討。等離子噴涂沉積層致密度一般不到90%，需對其進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)或熱等靜壓等后續(xù)致密化處理[20?21]。然而，目前尚未見有關(guān)高溫?zé)Y(jié)及熱等靜壓技術(shù)對噴涂成形鎢構(gòu)件顯微結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能影響的研究報道。為此，本文作者采用等離子噴涂成形技術(shù)制備鎢噴管及藥型罩等薄壁或復(fù)雜形狀構(gòu)件，采用熱等靜壓進(jìn)一步提高其致密度，系統(tǒng)研究熱等靜壓前后成形件致密度﹑組織結(jié)構(gòu)﹑顯微硬度及拉伸強(qiáng)度等性能，分析成形件的熱等靜壓致密化機(jī)理。

1 實驗

1.1 等離子噴涂成形

實驗原料為株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司提供的商業(yè)化普通鎢粉，等離子體球化設(shè)備為DH-1080等離子噴涂設(shè)備(最大功率 80 kW)。球化實驗過程中，球化功率設(shè)定為40 kW，采用氬氣為主工作氣體，氫氣為輔助工作氣體，氮氣為送粉氣體。實驗將鎢粉垂直射入蒸餾水中進(jìn)行冷卻，水中收集的粉末先用無水乙醇洗滌，再用電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱于60 ℃烘干10 h，然后，在氫氣氛燒結(jié)爐中于600 ℃脫氧還原4 h。

實驗采用DH-1080等離子噴涂設(shè)備進(jìn)行等離子噴涂成形。為防止等離子噴涂過程中粉末材料嚴(yán)重氧化，等離子噴涂成形實驗在 1個直徑×長度為 1 300×1 700 mm的密閉噴涂室內(nèi)進(jìn)行，將預(yù)先制備的石墨芯模固定在密閉室內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，密閉室先抽真空，然后充入壓力為1.01×105Pa的高純氬氣進(jìn)行保護(hù)。噴涂過程中室內(nèi)通以循環(huán)冷卻氣體進(jìn)行冷卻。當(dāng)噴涂沉積層厚度達(dá)零部件設(shè)計要求(本研究鎢噴管壁厚約6 mm﹑藥型罩壁厚約2 mm)后停止噴涂，充分冷卻后取出噴涂成形件。等離子噴涂成形工藝參數(shù)見表1。

1.2 熱等靜壓

等離子噴涂成形完畢后，采用機(jī)械加工去除石墨芯模，然后將成形件進(jìn)行熱等靜壓致密化處理。實驗用FPW180/250-100-SP型低壓熱等靜壓設(shè)備為日本真空株式會社所生產(chǎn)，額定溫度2 200 ℃，額定壓力20 MPa。實驗用QIH-6型高壓熱等靜壓設(shè)備為美國ABB公司生產(chǎn)，額定壓力200 MPa，額定溫度為2 000 ℃，工作室尺寸(直徑×長度)為110 mm×220 mm。熱等靜壓過程中升溫速度均為5 ℃/min，壓力介質(zhì)為高純氬氣，工藝參數(shù)見表2，處理完畢后樣品隨爐冷卻。

1.3 性能檢測

采用標(biāo)準(zhǔn)漏斗法、激光粒度分析儀及化學(xué)分析法分別測定粉末經(jīng)球化前后的流動性、平均粒度及氧含量等性能；采用阿基米德排水法測定噴涂成形件經(jīng)熱等靜壓前后的密度；采用Buehler 5410 維氏硬度計測定其顯微硬度，加載25 g，加載時間15 s，測6個點后取平均值；采用線切割沿鎢噴管的軸線方向切取工字形拉伸樣，厚2.5 mm，總長25 mm，寬5 mm，工字中部長11 mm，寬2.5 mm；采用Instron3369萬能實驗機(jī)測定成形件經(jīng)熱等靜壓前后的拉伸強(qiáng)度，拉伸位移速度為1.0 mm/min；將氨水與雙氧水按體積比1:2比例混合配制腐蝕劑，腐蝕時間為30～60 s，腐蝕完畢后采用德國 MeF3A型金相顯微鏡觀察樣品的微觀晶粒組織；采用JEOL JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡觀察噴涂成形件經(jīng)熱等靜壓前后的顯微結(jié)構(gòu)及斷口形貌。

表1 等離子噴涂成形工藝參數(shù)Table 1 Main deposition parameters

表2 等離子噴涂成形鎢構(gòu)件熱等靜壓工藝參數(shù)表Table 2 Parameters for HIPing of PSF W parts

2 結(jié)果與討論

2.1 等離子體球化對鎢粉形貌及性能的影響

圖1所示為噴涂鎢粉SEM形貌照片。由圖1(a)可見，球化前單顆粒粉末為多邊形結(jié)構(gòu)，且存在一定的團(tuán)聚現(xiàn)象，因而流動性較差，約為(16.35±0.2)s/(50 g)，氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 0.03%。已有研究認(rèn)為，通過振動送粉器也能實現(xiàn)商品鎢粉的正常送出[22]，然而，將其直接用于等離子噴涂時粉末沉積效率偏低，且所得涂層質(zhì)量較差。由圖1(b)可見：等離子體球化法制備的噴涂鎢粉為規(guī)則的球形顆粒，而且沒有團(tuán)聚現(xiàn)象，粒度較為均勻，平均粒度為(65.09±1)μm，泊松比為(6.45±0.1)g/cm3，流動性提高至(9.08±0.2)s/(50 g)。此外，經(jīng)等離子體球化及氫氣氛還原后的鎢粉氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.08%，相對于原料鎢粉而言并無明顯提高。單個粉末表面放大照片中可觀察到大量紋理，如圖1(c)所示。分析結(jié)果表明：等離子體焰流溫度高達(dá)10 000℃以上，形狀不規(guī)則的鎢顆粒由氣體攜帶通過送粉管進(jìn)入等離子體焰流后，被迅速加熱至熔融狀態(tài)，熔融的顆粒在表面張力作用下形成球形度很高的液滴，進(jìn)入蒸餾水后瞬間冷卻凝固成規(guī)則的球形顆粒。

圖1 噴涂鎢粉SEM形貌照片F(xiàn)ig.1 SEM microstructures of tungsten feedstock

2.2 噴涂成形件顯微結(jié)構(gòu)分析

等離子噴涂成形完畢后，采用機(jī)械加工去除石墨芯模并精加工至規(guī)定尺寸，制備的鎢噴管及藥型罩如圖2所示。由于等離子噴涂層厚度可以精確控制(誤差在±0.025 mm內(nèi))，本研究鎢噴管及藥型罩外表面拋光加工量僅約0.2 mm，從而可顯著提高材料利用率并降低成本。因此，等離子噴涂成形技術(shù)可實現(xiàn)鎢異形件的近凈成形。

圖2 等離子噴涂成形薄壁或復(fù)雜形狀鎢構(gòu)件Fig.2 Thin-walled or complex tungsten parts fabricated by PSF

圖3所示為等離子噴涂W構(gòu)件(S1)SEM顯微形貌照片。由圖3(a)可見：等離子噴涂沉積層為典型的層片組織結(jié)構(gòu)，層片間結(jié)合部位可觀察到較多孔隙及亞微米級尺寸的縫隙。由圖3(b)可見：沉積層表面較為光滑，W顆粒熔化鋪展程度較好，在層片粒子邊緣即層片與層片搭界部位可觀察到細(xì)微孔隙。此外，沉積層表面還可觀察到微裂紋，如圖3(c)所示。分析表明：等離子噴涂過程中，高速熔融粒子撞擊到已凝固的沉積層表面時，由于對粗糙表面的不完全填充及與粒子之間的不完全結(jié)合，不可避免地在粒子層結(jié)合部位產(chǎn)生孔隙和微觀縫隙。此外，噴涂成形過程中，成形件的增厚是靠高溫粒子高速撞擊到冷基表面而形變成片狀疊加起來的，因此，每一片層粒子均受激冷而產(chǎn)生張應(yīng)力，這種張應(yīng)力隨疊加過程的進(jìn)行而不斷增大，增大到一定程度后只有通過沉積層開裂釋放，導(dǎo)致沉積層產(chǎn)生裂紋。

圖3 等離子噴涂成形W構(gòu)件(1號樣品,S1)SEM形貌像Fig.3 SEM images of PSF W parts (Sample S1)

2.3 熱等靜壓對成形件顯微結(jié)構(gòu)影響分析

由于等離子噴涂成形鎢構(gòu)件(S1)中存在較多的孔隙和微裂紋，因而對其進(jìn)行熱等靜壓致密化處理。經(jīng)1 600 ℃低壓熱等靜壓處理后，樣品(S2)中仍存在較多孔隙，且局部可觀察到明顯的微觀縫隙，如圖4(a)所示。經(jīng)高壓熱等靜壓處理后，樣品(S3)中大部分微觀縫隙和孔隙均愈合，僅局部可觀察到微觀縫隙及細(xì)微孔隙的存在(見圖4(b))。經(jīng)二步熱等靜壓處理后，粒子層間微觀縫隙徹底消失，樣品(S4)中仍存在較多細(xì)微孔隙(見圖4(c))。當(dāng)熱等靜壓溫度升高至2 000 ℃﹑時間延長至360 min后，樣品(S5)中僅存在極少量微細(xì)孔隙，見圖4(d)。

圖4 熱等靜壓樣品SEM顯微形貌像Fig.4 SEM images of cross section of HIPed samples

圖5 熱等靜壓樣品腐蝕形貌照片F(xiàn)ig.5 Etched metallographic pictures of HIPed samples

圖5所示為熱等靜壓樣品腐蝕形貌照片。由圖5(a)～(c)可見，經(jīng)1 600 ℃低壓熱等靜壓﹑高壓熱等靜壓及二步熱等靜壓處理后，樣品S2，S3及S4均保持原始的層片結(jié)構(gòu)特征，沉積層中仍可觀察到明顯的層片結(jié)合界面。此外，片層內(nèi)還可觀察到再結(jié)晶晶粒組織，且隨著熱等靜壓壓力的升高及處理時間的延長，再結(jié)晶晶粒有長大趨勢。然而，當(dāng)熱等靜壓溫度升高至 2 000 ℃、時間延長至360 min后，沉積層由原始的層片結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為顆粒結(jié)構(gòu)，且鎢晶粒顯著長大(見圖5(d))。分析表明，熱等靜壓溫度升高時元素擴(kuò)散加劇，隨著燒結(jié)時間的延長，噴涂沉積層的層片結(jié)構(gòu)逐漸減弱直至最后消失[23]。

2.4 成形件力學(xué)性能及斷口形貌分析

等離子噴涂成形鎢構(gòu)件經(jīng)熱等靜壓處理前后的相對密度、顯微硬度及拉伸強(qiáng)度如表3所示。

表3 熱 等靜壓工藝參數(shù)對鎢構(gòu)件相對密度 ﹑ 顯微硬度及拉伸強(qiáng)度的影響Table 3 Influences of HIPing conditions on relative density,micro-hardness,UTS of PSF parts

由表3可知：等離子噴涂成形鎢構(gòu)件(S1)中層片結(jié)合部位可觀察到較多孔隙及亞微米級尺寸的縫隙，相對密度偏低，導(dǎo)致其顯微硬度及拉伸強(qiáng)度偏低；在1 600 ℃熱等靜壓處理過程中，隨著壓力的升高及處理時間的延長，原來互相連通的孔隙逐漸收縮成閉孔，且沉積層中大部分微觀縫隙逐漸愈合，樣品相對密度遞增，其顯微硬度及拉伸強(qiáng)度隨之增大；當(dāng)溫度升高至2 000 ℃、時間延長至360 min后，元素擴(kuò)散加劇導(dǎo)致沉積層相對密度進(jìn)一步提高。然而，由于此時鎢晶粒顯著長大，樣品顯微硬度及拉伸強(qiáng)度反而有所降低。

等離子噴涂成形鎢構(gòu)件(S1)拉伸斷口中可觀察到垂直生長的定向凝固柱狀晶組織，斷口呈現(xiàn)出典型的沿晶脆性斷裂形貌，還可以觀察到片狀粒子層間剝離現(xiàn)象，且粒子層結(jié)合界面存在較多孔隙和微觀縫隙(見圖6(a))。由于上述典型等離子噴涂層形貌特征，使得成形件拉伸強(qiáng)度偏低，僅為55.04 MPa。圖6(b)所示為沉積層斷口定向凝固柱狀晶區(qū)域局部放大照片。有研究表明[24]，熔融粒子在與沉積表面接觸撞擊直至凝固過程中的冷卻速度較高,陶瓷粒子為 1×(104～106)℃/s，金屬粒子為1×(106～108)℃/s，甚至更高。而前一熔滴撞擊到沉積表面形成涂層與后一熔滴撞擊它的表面區(qū)域相隔大約0.1 s。由此可見：在熔融顆粒高速撞擊噴涂表面的瞬間，前一熔滴有足夠的時間變形凝固并得到充分冷卻。因此，等離子噴涂過程中每個粉末顆粒的行為都是獨立的[25]。高速撞擊后，熔融顆粒在已凝固并充分冷卻的沉積層表面鋪展變形、形核、凝固并冷卻。在熔滴粒子的凝固過程中，晶粒的生長方向是各向異性的，最大的生長速度方向為平行于散熱的相反方向，噴涂粒子凝固過程中散熱方向為垂直指向基體方向，即此時晶粒生長速度最大的方向為垂直背離基體方向，該方向晶粒擠壓相鄰的晶粒而迅速生長，結(jié)果形成了定向凝固柱狀晶。

圖6 等離子噴涂成形鎢構(gòu)件(S1)SEM斷口形貌像Fig.6 SEM images of fracture surfaces of PSF parts

圖7所示為熱等靜壓樣品斷口形貌照片。由圖7(a)可見：經(jīng)1 600 ℃低壓熱等靜壓處理后，樣品(S2)由定向凝固柱狀晶組織轉(zhuǎn)變成細(xì)小再結(jié)晶組織，且粒子層間顆粒接觸部位形成燒結(jié)頸，導(dǎo)致相對密度及拉伸強(qiáng)度均有所提高。由于熱等靜壓壓力偏低，處理時間偏短，成形件保持原始的層片結(jié)構(gòu)，斷口仍呈沿晶脆性斷裂形貌。此外，由于低壓熱等靜壓未能有效消除層片結(jié)合部位的微觀縫隙及孔隙等薄弱部位，在拉伸實驗中，裂紋遭遇上述薄弱部位時將迅速擴(kuò)展至整個層片結(jié)合面，導(dǎo)致斷口中還可觀察到粒子層間剝離現(xiàn)象。

圖7 熱等靜壓樣品的斷口形貌照片F(xiàn)ig.7 SEM images of fracture surfaces of HIPed samples

高壓熱等靜壓處理后，由樣品(S3)斷口形貌圖7(b)可見，沉積層仍呈現(xiàn)以鎢晶粒界面斷裂為主導(dǎo)的沿晶脆性斷裂，沉積層仍保持層片結(jié)構(gòu)，再結(jié)晶晶粒進(jìn)一步長大。分析表明：在高壓熱等靜壓過程中，在高溫高壓的聯(lián)合作用下，燒結(jié)頸長大及原子擴(kuò)散加劇導(dǎo)致再結(jié)晶晶粒長大的同時，粒子層片間微觀縫隙及孔隙大量消失，大部分粒子層界面粘合在一起。因此，經(jīng)高壓熱等靜壓處理后，沉積層自身性能得以改善，斷裂從粒子層間發(fā)生的可能性降低，成形件拉伸強(qiáng)度進(jìn)一步提高。

經(jīng)二步熱等靜壓處理后，樣品(S4)斷口中可觀察到層片組織結(jié)構(gòu)及穿晶斷裂形貌，粒子層結(jié)合部位基本愈合，僅局部存在少量細(xì)微孔隙和微觀縫隙，見圖7(c)。分析表明：二步熱等靜壓處理過程中，首先進(jìn)行的低壓熱等靜壓可大幅降低沉積層開孔率，起到了與包套處理類似的作用。隨后進(jìn)行的高壓熱等靜壓使得沉積層微觀縫隙及孔隙基本愈合，僅局部存在極少量細(xì)微孔隙及微觀縫隙，相對密度顯著提高，從而拉伸強(qiáng)度大幅提高。

由圖7(d)可見：當(dāng)燒結(jié)溫度升高至2 000 ℃、燒結(jié)時間延長至360 min時，樣品(S5)斷口中可觀察到明顯的穿晶斷裂現(xiàn)象，解理面內(nèi)分布著少量細(xì)微孔隙。然而，由于鎢晶粒明顯長大，導(dǎo)致沉積層拉伸強(qiáng)度反而有所降低，如表3所示。

2.5 成形件熱等靜壓致密化機(jī)制

不同于粉末冶金冷壓生坯的顆粒結(jié)構(gòu)，等離子噴涂成形件為特殊的層片結(jié)構(gòu)，因而，有必要對其熱等靜壓致密化機(jī)制進(jìn)行探討。

2.5.1 加熱階段

熱等靜壓升溫過程中，沉積層仍保持其原始的定向凝固柱狀晶層片組織,細(xì)微孔隙及微觀縫隙分布于層片結(jié)合部位，成形件致密度無明顯變化。

2.5.2 再結(jié)晶及晶粒長大階段

據(jù)報道[26]，等離子噴涂鎢涂層的再結(jié)晶溫度為1 400 ℃左右，當(dāng)熱等靜壓溫度升高至1 400 ℃時成形件片層內(nèi)出現(xiàn)細(xì)小的再結(jié)晶組織。隨著熱等靜壓繼續(xù)進(jìn)行，成形件再結(jié)晶晶粒長大。粉末冶金冷壓生坯熱等靜壓過程中，再結(jié)晶晶粒的長大可在3維空間方向進(jìn)行。然而，由于噴涂成形件為特殊的層片結(jié)構(gòu)，熱等靜壓過程中，再結(jié)晶晶粒的長大是由層片內(nèi)晶粒互相吞噬造成的，即晶粒長大在2維平面方向進(jìn)行，并不能突破粒子層片界限。與此同時，晶粒自擴(kuò)散導(dǎo)致晶界遷移，鎢晶粒由柱狀晶形轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗝骟w形，且缺陷、元素擴(kuò)散及再結(jié)晶導(dǎo)致沉積層局部細(xì)微孔隙及微觀縫隙消失，致密度提高。

2.5.3 層片微移動階段

在熱等靜壓高溫和高應(yīng)力場的聯(lián)合作用下，粒子層間的原子擴(kuò)散導(dǎo)致元素由層片向其結(jié)合部位的孔隙中遷移，從而導(dǎo)致臨近層片互相靠近直至接觸，孔隙數(shù)量減少，成形件致密度得以提高。

2.5.4 塑性屈服及蠕變階段

在熱等靜壓施加的高應(yīng)力場作用下，當(dāng)顆粒之間的接觸應(yīng)力超過其塑性屈服應(yīng)力后，層片之間相互接觸的晶粒將產(chǎn)生塑性屈服和蠕變，晶粒間孔隙變形縮小直至最后消失，沉積層由層片結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒結(jié)構(gòu)，其致密度進(jìn)一步提高。

由于粉末冶金冷壓生坯為顆粒結(jié)構(gòu)，且致密度僅60%～65%，后續(xù)高溫?zé)Y(jié)或熱等靜壓過程中其體積收縮達(dá)30%～40%，導(dǎo)致薄壁或復(fù)雜形狀零部件產(chǎn)生嚴(yán)重變形、開裂或崩塌等問題[13?14]。而噴涂成形件為典型的定向凝固柱狀晶層片結(jié)構(gòu)，致密度達(dá) 85.6%，熱等靜壓過程中僅發(fā)生約10%的體積收縮，遠(yuǎn)比粉末冶金冷壓生坯的體積收縮小，因而能消除構(gòu)件因體積收縮引起的變形及應(yīng)力集中等問題。隨著熱等靜壓溫度的升高及處理時間的延長，成形件將由層片結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒結(jié)構(gòu)。顯然，就致密化機(jī)制而言，噴涂成形件與粉末冶金生坯之間存在較大區(qū)別。由于等離子噴涂近凈成形技術(shù)在噴管、藥型罩等難熔金屬薄壁或復(fù)雜形狀構(gòu)件的制備上極具優(yōu)勢，因而具有廣闊的應(yīng)用前景。

3 結(jié)論

(1)采用等離子噴涂近凈成形技術(shù)制備了噴管、藥型罩等鎢異形件，研究發(fā)現(xiàn)成形件為典型的定向凝固柱狀晶層片組織,其致密度僅為 85.6%，顯微硬度(HV)為341.7﹑拉伸強(qiáng)度為55.04 MPa。

(2)經(jīng)1 600 ℃熱等靜壓處理后，樣品仍保持原始的層片結(jié)構(gòu)，且隨著熱等靜壓壓力的升高及處理時間的延長，再結(jié)晶晶粒長大，沉積層致密度逐步提高，其顯微硬度及拉伸強(qiáng)度隨之增大。當(dāng)熱等靜壓溫度升高至2 000 ℃、燒結(jié)時間延長至360 min時，樣品由層片結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒結(jié)構(gòu)，再結(jié)晶晶粒顯著長大，沉積層致密度進(jìn)一步提高，其顯微硬度及拉伸強(qiáng)度反而降低。

(3)對比分析了等離子噴涂成形件與粉末冶金冷壓生坯在熱等靜壓致密化機(jī)制上的差異，初步提出了一個由加熱階段、再結(jié)晶及晶粒長大階段、層片微移動階段、塑性屈服及蠕變階段4個階段組成的熱等靜壓致密化機(jī)制。由于等離子噴涂近凈成形技術(shù)在噴管、藥型罩等難熔金屬薄壁或復(fù)雜形狀構(gòu)件制備上的特殊優(yōu)越性，因而具有廣闊的應(yīng)用前景。

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